一种超临界二氧化碳萃取佛手多糖的方法技术

本发明专利技术提供了一种超临界二氧化碳萃取佛手多糖的方法，属于分离提纯技术领域。本发明专利技术以超临界CO2为萃取剂，以水为夹带剂，对佛手粉碎物进行超临界萃取，得到佛手多糖提取液；所述超临界萃取包括依次进行的静态萃取和动态萃取。本发明专利技术通过控制静态萃取和动态萃取的操作条件使细胞壁脆性增强，通透性提高，进而提高佛手多糖的溶出性，在不破坏佛手多糖结构的同时使佛手多糖的提取率有较大的提升；同时，本发明专利技术的萃取过程不涉及温度的变化，操作简单，易于控制产品质量，且萃取温度接近常温，不会破坏佛手多糖的结构。实施例结果表明，本发明专利技术提供的方法佛手多糖的萃取率可达5.35％。

Extraction of bergamot polysaccharide by supercritical carbon dioxide

The invention provides a method for extracting Bergamot polysaccharide by supercritical carbon dioxide, belonging to the technical field of separation and purification. The invention takes supercritical CO2 as extractant and water as entrainer to extract Bergamot polysaccharide by supercritical extraction of bergamot crushed matter, and the supercritical extraction includes sequential static extraction and dynamic extraction. By controlling the operating conditions of static extraction and dynamic extraction, the cell wall brittleness is enhanced and the permeability is improved, thereby improving the dissolution of bergamot polysaccharide, and the extraction rate of bergamot polysaccharide is greatly improved without destroying the structure of bergamot polysaccharide; meanwhile, the extraction process of the present invention does not involve the change of temperature, is simple to operate, is easy to control the product quality and the extraction temperature. The structure of bergamot polysaccharide is not destroyed when the temperature is close to normal. The results of the embodiment show that the extraction rate of the Bergamot polysaccharide provided by the method can reach 5.35%.

【技术实现步骤摘要】
一种超临界二氧化碳萃取佛手多糖的方法
本专利技术涉及分离提纯
，特别涉及一种超临界二氧化碳萃取佛手多糖的方法。
技术介绍
佛手(bergamot)，为芸香科柑橘属植物佛手的果实，主要产于广东、四川、台湾、浙江等地，产于浙江金华的佛手俗称“金佛手”。佛手是传统的中药，具有理气止痛、消食化痰之功效，研究发现佛手挥发油可抑制哮喘小鼠外周血、支气管肺泡灌洗液中嗜酸性粒细胞水平，减少肺组织嗜酸性粒细胞浸润，拮抗气道炎症而发挥平喘作用。以金佛手为主药，配以黄芪、白术等研制成复方金佛手口服液，具有祛痰、镇咳、增强免疫、镇静作用。佛手中水溶性成分多糖是药物的有效成分之一。佛手多糖的提取方法主要有水提醇沉法、超声波提取法和酶法提取法等。水提醇沉法简单经济，但多糖得率低，且浸提温度过高会破坏多糖活性；超声波提取法较水提醇沉法能提高多糖得率，但增幅不大，且对多糖结构也有一定破坏；酶法操作繁琐，且产品质量不易控制。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术目的在于提供一种超临界二氧化碳萃取佛手多糖的方法。本专利技术提供的超临界二氧化碳萃取佛手多糖的方法操作简单，所得佛手多糖的提取率高，提取时间短，且不会破坏多糖结构和活性。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：一种超临界二氧化碳萃取佛手多糖的方法，包括以下步骤：以超临界CO2为萃取剂，以水为夹带剂，对佛手粉碎物进行超临界萃取，得到佛手多糖提取液；所述超临界萃取包括依次进行的静态萃取和动态萃取；所述静态萃取的时间为15～25min，压力为10～20MPa，温度为35～45℃；所述动态萃取的时间为100～220min，所述动态萃取的压力和温度与所述静态萃取的压力和温度相同。优选的，所述佛手粉碎物的制备方法为：将佛手依次进行浸泡、洗涤、离心、烘干、粉碎和过筛，得到佛手粉碎物。优选的，所述佛手粉碎物的粒径≤60目。优选的，所述夹带剂的体积与佛手粉碎物的质量之比为0.2～0.4mL：1g。优选的，所述夹带剂的流量为2mL/min。优选的，所述超临界CO2的流量为20L/h。本专利技术提供了一种超临界二氧化碳萃取佛手多糖的方法，本专利技术以超临界CO2为萃取剂，以水为夹带剂，对佛手粉碎物进行超临界萃取，得到佛手多糖提取液；所述超临界萃取包括依次进行的静态萃取和动态萃取；所述静态萃取的时间为15～25min，压力为10～20MPa，温度为35～45℃；所述动态萃取的时间为100～220min，所述动态萃取的压力和温度与所述静态萃取的压力和温度相同。本专利技术通过控制静态萃取和动态萃取的操作条件使细胞壁脆性增强，通透性提高，进而提高佛手多糖的溶出性，在不破坏佛手多糖结构的同时使佛手多糖的提取率有较大的提升；同时，本专利技术的萃取过程不涉及温度的变化，操作简单，易于控制产品质量，且萃取温度接近常温，不会破坏佛手多糖的结构，可以保证佛手多糖的活性。实施例结果表明，本专利技术提供的方法佛手多糖的萃取率可达5.35％。具体实施方式本专利技术提供了一种超临界二氧化碳萃取佛手多糖的方法，包括以下步骤：以超临界CO2为萃取剂，以水为夹带剂，对佛手粉碎物进行超临界萃取，得到佛手多糖提取液；所述超临界萃取包括依次进行的静态萃取和动态萃取；所述静态萃取的时间为15～25min，压力为10～20MPa，温度为35～45℃；所述动态萃取的时间为100～220min，所述动态萃取的压力和温度与所述静态萃取的压力和温度相同。本专利技术对所述佛手的产地没有特殊的要求，在本专利技术实施例中，优选使用产自于浙江金华的金华佛手；在本专利技术中，所述佛手粉碎物的粒径优选≤60目；所述佛手粉碎物的制备方法优选为：将佛手依次进行浸泡、洗涤、离心、烘干、粉碎和过筛，得到佛手粉碎物。本专利技术优选将佛手置于20℃以下的冷水中进行浸泡，所述浸泡的时间优选为1～2h，更优选为1.5h；本专利技术优选使用流动水对浸泡后的佛手进行洗涤，以去除泥沙及不可食用杂质；本专利技术对所述离心的方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的离心方式即可。在本专利技术中，所述烘干的温度优选低于60℃，更优选为45～55℃；本专利技术对所述烘干的时间没有特殊的要求，能够使离心后的佛手完全干燥即可。本专利技术对所述粉碎和过筛的方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的粉碎和过筛方式即可。在本专利技术中，所述超临界萃取包括依次进行的静态萃取和动态萃取。所述静态萃取的时间为15～25min，优选为20min；所述静态萃取的温度为35～45℃，优选为35～40℃；所述静态萃取的压力为10～20MPa，优选为15MPa。在本专利技术中，静态萃取可以使佛手细胞发生膨胀，促进佛手多糖的溶出。在本专利技术中，所述动态萃取的时间为100～220min，优选为200～220min；所述动态萃取的压力和温度与所述静态萃取的压力和温度相同。本专利技术在动态萃取过程中得到佛手多糖提取液。在本专利技术中，所述夹带剂的体积与佛手粉碎物的质量之比优选为0.2～0.4mL：1g，更优选为0.3～0.4mL：1g，所述夹带剂的流量优选为2mL/min。在本专利技术中，所述超临界CO2的流量优选为20L/h。本专利技术通过控制静态萃取和动态萃取的操作条件使细胞壁脆性增强，通透性提高，进而提高佛手多糖的溶出性，在不破坏佛手多糖结构的同时使佛手多糖的提取率有较大的提升；同时，本专利技术的萃取过程不涉及温度的变化，操作简单，易于控制产品质量，且萃取温度接近常温，不会破坏佛手多糖的结构，可以保证佛手多糖的活性。本专利技术优选使用本领域技术人员熟知的超临界萃取装置进行超临界萃取；所述超临界萃取装置包括萃取釜和分离釜；在静态萃取时，萃取釜与分离釜不连通，超临界CO2进入萃取釜后，关闭萃取釜的进出口，保温保压，超临界CO2并不进入超临界萃取装置的循环系统；在动态萃取时，萃取釜与分离釜连通，在动态萃取过程中，超临界CO2进入萃取釜进行萃取，同时溶解着溶质的超临界CO2持续从萃取釜出口出来，进入分离釜中，在分离釜中超临界CO2被分离出来，分离后的超临界CO2进入超临界萃取装置的循环系统，分离釜中剩余的物质即为佛手多糖提取液。在本专利技术的具体实施例中，在进行萃取前，先开启超临界萃取装置的冷凝系统，冷却CO2泵的泵头30min左右，让冷箱中的循环水温度低至0～5℃；在进行萃取时，本专利技术将所述佛手粉碎物置于超临界萃取装置的萃取釜中，打开排气口排出杂质气体后依次关闭放气阀、萃取釜、分离釜上的阀门。之后开启CO2钢瓶，来自钢瓶的CO2气体先经过过滤器，进入制冷机的储液罐里，当温度达到设定的萃取温度时，打开CO2泵、夹带剂和萃取釜的阀门，开始加压，进行静态萃取；静态萃取完成后，打开超临界萃取装置的萃取釜和分离釜之间的阀门，开始进行动态萃取，动态萃取过程中，从分离釜出液口每隔20min收集一次佛手多糖提取液；在本专利技术中，所述分离釜优选包括串联设置的分离釜I和分离釜II，所述分离釜I和分离釜II的压力均优选为4MPa，分离釜的温度优选与萃取釜的温度相同；所述分离釜I和分离釜II均设有出液口。得到佛手多糖提取液后，本专利技术优选对所述提取液进行后处理，所述后处理优选包括以下步骤：(1)对所述佛手多糖提取液进行固液分离，得到上层清液与沉淀物；(2)使用乙醇对所述沉淀物进行洗涤，洗涤后将所得洗涤液与所述上层清液混合，得到纯化的佛手本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超临界二氧化碳萃取佛手多糖的方法，包括以下步骤：以超临界CO2为萃取剂，以水为夹带剂，对佛手粉碎物进行超临界萃取，得到佛手多糖提取液；所述超临界萃取包括依次进行的静态萃取和动态萃取；所述静态萃取的时间为15～25min，压力为10～20MPa，温度为35～45℃；所述动态萃取的时间为100～220min，所述动态萃取的压力和温度与所述静态萃取的压力和温度相同。

【技术特征摘要】
1.一种超临界二氧化碳萃取佛手多糖的方法，包括以下步骤：以超临界CO2为萃取剂，以水为夹带剂，对佛手粉碎物进行超临界萃取，得到佛手多糖提取液；所述超临界萃取包括依次进行的静态萃取和动态萃取；所述静态萃取的时间为15～25min，压力为10～20MPa，温度为35～45℃；所述动态萃取的时间为100～220min，所述动态萃取的压力和温度与所述静态萃取的压力和温度相同。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述佛手粉碎...

【专利技术属性】
技术研发人员：李旭升，王文倩，张秋霞，
申请(专利权)人：金华职业技术学院，
类型：发明
国别省市：浙江,33