The invention discloses a synthetic process of pyrimidine ester, which comprises the following steps: putting 4,6_dichloropyrimidine, catalyst 2, toluene and methoxybenzofuranone into a synthetic kettle for acidolysis, alkaline hydrolysis and water washing after reaction; adding catalyst 3 after distillation of toluene for transformation and dealcoholization, reacting toluene, salicylnitrile, basic promoter, catalyst 4 and the above materials, and then washing and alkaline washing. After desolvation, crystallization, centrifugation, rectification of centrifugal mother liquor to remove methanol and toluene, drying the wet crystalline products to obtain the finished product pyrimidine ester; The method synthesizes pyrimidine ester with 4,6_dichloropyrimidine and methoxybenzofuranone as the basic raw materials, shortens the synthesis steps, improves the yield and purity of pyrimidine ester synthesis, improves the economic efficiency of the reaction, and reduces the production. At the same time, the solvent can also be recycled. The yield of pyrimidine ester is over 93% and the content is over 98%. The residual liquid can be reprocessed to avoid the pollution of the environment by organic substances, which has strong practicability and popularization.
【技术实现步骤摘要】
一种嘧菌酯的合成工艺
本专利技术涉及有机化学合成
,具体涉及一种嘧菌酯的合成工艺。
技术介绍
嘧菌酯是一种高效、广谱、新型杀菌剂,具有内吸传导、预防、保护、治疗等多重作用,可抑制几乎所有的真菌界(子囊菌亚门、担子菌亚门、鞭毛菌亚门和半知菌亚门)病菌孢子的萌发及产生,也可控制菌丝体的生长。并且还可抑制病原孢子侵入,具有良好的保护活性,全面有效控制蔬菜、果树、花卉等植物的各种真菌病害,如白粉病、霜霉病、黑星病、炭疽病、锈病、疫病、颖枯病、网斑病、稻瘟病等。特别对草莓白粉病、甜瓜白粉病、黄瓜白粉病、梨黑星病有特效。
技术实现思路
为解决上述问题,本专利技术旨在从4,6-二氯嘧啶和甲氧基苯并呋喃酮出发合成嘧菌酯,提高嘧菌酯合成的纯度和收率,减少合成过程产生的有毒物质,提高合成工艺的实用性。为实现本专利技术目的,采用的技术方案是:一种嘧菌酯的合成工艺,所述合成工艺的具体步骤如下:1).合成:将计量好的4,6-二氯嘧啶、催化剂2、甲苯、甲氧基苯并呋喃酮投入合成釜中,搅拌,并降温至0~5℃时,开始滴加碱性试剂,滴加结束后保温12小时,将物料转移至酸解釜;2).酸解:将计量好的盐酸水溶液滴加至酸解釜物料中,控制反应温度在5~10℃,启动搅拌,滴加结束后,保温1小时,将物料转移至碱解釜;3).碱解:将计量好的液碱水溶液滴加至碱解釜物料中,控制反应温度在65~70℃,启动搅拌,滴加结束后,保温1小时,将物料转移至水洗釜;4).水洗:将计量好的水加入水洗釜中,控制物料温度在65~70℃,静置分层,上层物料转移至薄膜蒸发器中,蒸出定量的甲苯后,将物料转移至转型釜内;5).转型: ...
【技术保护点】
1.一种嘧菌酯的合成工艺,其特征在于:所述合成工艺的具体步骤如下:1).合成:将计量好的4,6‑二氯嘧啶、催化剂2、甲苯、甲氧基苯并呋喃酮投入合成釜中,搅拌,并降温至0~5℃时,开始滴加碱性试剂,滴加结束后保温12小时,将物料转移至酸解釜;2).酸解:将计量好的盐酸水溶液滴加至酸解釜物料中,控制反应温度在5~10℃,启动搅拌,滴加结束后,保温1小时,将物料转移至碱解釜;3).碱解:将计量好的液碱水溶液滴加至碱解釜物料中,控制反应温度在65~70℃,启动搅拌,滴加结束后,保温1小时,将物料转移至水洗釜;4).水洗:将计量好的水加入水洗釜中,控制物料温度在65~70℃,静置分层,上层物料转移至薄膜蒸发器中,蒸出定量的甲苯后,将物料转移至转型釜内;5).转型:将计量好的催化剂3投入转型釜,转型釜内物料抽真空,升温至90~115℃脱反应出的醇溶剂,当醇溶剂脱除完毕后,降温反应结束,将物料转至嘧菌酯合成釜内;6).合成:将计量好的甲苯、水杨腈、碱性助剂、催化剂4及上述物料投入嘧菌酯合成釜内,搅拌,控制釜内温度70~80℃反应,反应结束后,将物料转至水洗釜;7).水洗:将计量好的水加入水解釜物料中 ...
【技术特征摘要】
1.一种嘧菌酯的合成工艺,其特征在于:所述合成工艺的具体步骤如下:1).合成:将计量好的4,6-二氯嘧啶、催化剂2、甲苯、甲氧基苯并呋喃酮投入合成釜中,搅拌,并降温至0~5℃时,开始滴加碱性试剂,滴加结束后保温12小时,将物料转移至酸解釜;2).酸解:将计量好的盐酸水溶液滴加至酸解釜物料中,控制反应温度在5~10℃,启动搅拌,滴加结束后,保温1小时,将物料转移至碱解釜;3).碱解:将计量好的液碱水溶液滴加至碱解釜物料中,控制反应温度在65~70℃,启动搅拌,滴加结束后,保温1小时,将物料转移至水洗釜;4).水洗:将计量好的水加入水洗釜中,控制物料温度在65~70℃,静置分层,上层物料转移至薄膜蒸发器中,蒸出定量的甲苯后,将物料转移至转型釜内;5).转型:将计量好的催化剂3投入转型釜,转型釜内物料抽真空,升温至90~115℃脱反应出的醇溶剂,当醇溶剂脱除完毕后,降温反应结束,将物料转至嘧菌酯合成釜内;6).合成:将计量好的甲苯、水杨腈、碱性助剂、催化剂4及上述物料投入嘧菌酯合成釜内,搅拌,控制釜内温度70~80℃反应,反应结束后,将物料转至水洗釜;7).水洗:将计量好的水加入水解釜物料中,控制温度70~80℃,搅拌后静置分层,上层物料转至碱洗釜中;8).碱洗:将计量好的液碱水溶液缓慢加入碱解釜物料中,控制釜温在70~80℃,搅拌,静置分层,上层物料转移至脱溶釜中;9).脱溶:将脱溶釜内的物料缓慢升温至80~90℃,开始脱甲苯和水的共沸物,脱完之后,继续升温至100~110℃,脱出定量的甲...
【专利技术属性】
技术研发人员:徐小兵,过学军,刘长庆,程伟家,张军,李红卫,李波,朱张,吴建平,操晶晶,
申请(专利权)人:安徽广信农化股份有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽,34
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