一种精制吡氟酰草胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种精制吡氟酰草胺的方法，包括如下步骤：第一步、在吡氟酰草胺原药中加入丙酮，其中，丙酮的加入量与吡氟酰草胺质量的比例为5‑20mL：1g，加热回流；第二步、再加入纯化水，加入的纯化水与上述步骤中丙酮加入量的体积比为1:4‑20，继续加热回流；第三步、回流后的产物放入低温中冷却，抽滤，将滤饼烘干，得到精制后的吡氟酰草胺。本发明专利技术制备的吡氟酰草胺标准品纯度高，纯度达到91％以上，收率高，收率达到99.2％以上；本发明专利技术采用回流的方法，并加入了水形成混合溶剂，极大的节省了有机试剂；本方法先加入丙酮加热回流，保证了吡氟酰草胺的高纯度，后加入一定比例的水，继续加热回流，保证了吡氟酰草胺的高收率。

A Method for Refining Pyrofluoroacetamide

The invention discloses a method for refining pyrofluoroacetamide, which comprises the following steps: first, adding acetone in the original pyrofluoroacetamide medicine, in which the ratio of acetone addition to the quality of pyrofluoroacetamide is 5 20 mL:1 g, heating reflux; second, adding purified water, adding purified water to the volume ratio of acetone addition in the above steps is 1:4 20, and heating continuously. In the third step, the product after reflux is cooled in low temperature, filtered and dried to obtain the refined pyrofluoroacetamide. The standard product of pyrfluoroacetamide prepared by the invention has high purity, over 91% purity, high yield and over 99.2% yield; the method of reflux is adopted, and water is added to form mixed solvent, which greatly saves organic reagents; the method first adds acetone to heat reflux, ensures the high purity of pyrfluoroacetamide, and then adds a certain proportion of water to continue heating reflux. The high yield of pyrfluoroacetamide was guaranteed.

【技术实现步骤摘要】
一种精制吡氟酰草胺的方法
本专利技术属于除草剂制备
，具体地，涉及一种精制吡氟酰草胺的方法。
技术介绍
吡氟酰草胺属于取代吡啶基酰苯胺类除草剂，是广谱的选择性麦田除草剂。作用机理为：抑制类胡萝卜素生物的合成，被处理的植物植株中类胡萝卜素含量下降，进而导致叶绿素被破坏，细胞膜破裂，杂草表现为幼芽脱色或变白。施于秋播小麦和大麦田，能够防除禾本科和阔叶杂草，尤其是猪殃殃、婆婆纳和堇菜杂草。具有杀草谱广、防除恶性杂草、土壤中药效期长、药效稳定的特点，可与其他除草剂混配。丙酮为最简单的饱和酮，与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油类、烃类等多数有机物，是一种广谱的有机溶剂，常用于医药、农药等化工领域。因其广泛的溶解性，国际农药分析协作委员会(CIPAC)和中国全国农药标准化技术委员会均制定了丙酮不溶物测定法来检测农药原药中的不溶物含量，即CIPACMT27《丙酮不溶物测定方法》和GB/T19138-2003《农药丙酮不溶物测定方法》。20℃时，吡氟酰草胺在丙酮中的溶解度为100g/kg，在水中的溶解度＜0.05mg/ml。采用吡氟酰草胺在不同温度丙酮中溶解度差异大以及在水中溶解度低的原理，以丙酮/水为混合溶剂，来精制吡氟酰草胺原药的方法尚未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种精制吡氟酰草胺的方法，通过先加入丙酮加热回流，保证了吡氟酰草胺的高纯度，后加入一定比例的水，继续加热回流，保证了吡氟酰草胺的高收率。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种精制吡氟酰草胺的方法，包括如下步骤：第一步、在吡氟酰草胺原药中加入丙酮，其中，丙酮的加入量与吡氟酰草胺质量的比例为5-20mL：1g，加热回流；第二步、再加入纯化水，加入的纯化水与上述步骤中丙酮加入量的体积比为1:4-20，继续加热回流；第三步、回流后的产物放入低温中冷却，抽滤，将滤饼烘干，得到精制后的吡氟酰草胺。进一步地，第一步中加入丙酮，加热沸腾后回流时间大于2min。进一步地，第二步加入纯化水，加热沸腾后回流时间大于2min。进一步地，第三步中所述低温在-20℃～8℃之间。本专利技术的有益效果：1、简单快捷，本专利技术借用改进的国标方法，方法成熟，装置简单，操作过程快捷；2、高效，本专利技术制备的吡氟酰草胺标准品纯度高，纯度达到91％以上，收率高，收率达到99.2％以上；3、环保，本专利技术采用回流的方法，并加入了水形成混合溶剂，极大的节省了有机试剂；4、方法新颖，以往的加热回流都是采用先形成混合溶剂，后回流的方式；本方法先加入丙酮加热回流，保证了吡氟酰草胺的高纯度，后加入一定比例的水，继续加热回流，保证了吡氟酰草胺的高收率。附图说明为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本专利技术作进一步的说明。图1为本专利技术的加热装置的结构示意图；图2为本专利技术加热装置的加热机构的结构示意图；图3为本专利技术加热装置的承载装置的结构示意图；图4为本专利技术加热装置的承载装置的结构示意图；图5为本专利技术加热装置的结构示意图。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。一种精制吡氟酰草胺的方法，包括如下步骤：第一步、在吡氟酰草胺原药中加入丙酮，其中，丙酮的加入量与吡氟酰草胺质量的比例为5-20mL：1g，加热回流；加入丙酮，加热沸腾后回流时间大于2min；第二步、再加入纯化水，加入的纯化水与上述步骤中丙酮加入量的体积比为1:4-20，继续加热回流；加热沸腾后回流时间大于2min；第三步、回流后的产物放入低温中冷却，抽滤，将滤饼烘干，得到精制后的吡氟酰草胺；其中，低温在-20℃～8℃之间。较优的，第一步与第二步均采用加热装置进行加热回流，所述加热装置，如图1所示，包括加热机构1、承载装置2和搅拌机构3，承载装置2安装于加热机构1上，搅拌机构3安装于承载装置1上；如图2、3所示，加热机构1包括支撑底板11，支撑底板11的上表面中心位置固定有大于1个的加热灯12，较优的，加热灯12为酒精喷灯，若干加热灯12均布于支撑底板11的表面中心位置；支撑底板11的上表面垂直固定有两根定位轴13，两根定位轴13相对设置，定位轴13的周侧沿轴向设有限位条1301；支撑底板11上安装有两根螺纹轴14，两根螺纹轴13相对设置，螺纹轴14通过轴承贯穿安装于支撑底板11上，螺纹轴14的下端固定有从动齿轮15；支撑底板11的下表面中心位置通过轴承安装有主动轴，主动轴嵌设于支撑底板11的下表面，主动轴连接有第一马达，主动轴上固定有主动齿轮16，主动齿轮16位于两个从动齿轮15中间且主动齿轮16与两个从动齿轮15啮合，主动齿轮16旋转时，会带动两个从动齿轮15旋转；如图4所示，承载装置2包括承载板21，承载板21的表面中心位置开有安装孔22，安装孔22用于卡持烧瓶；承载板21的表面开有两个螺纹孔23和两个圆形通孔24，螺纹孔23与螺纹轴13配合，圆形通孔24与定位轴13配合，承载板21通过螺纹孔23安装于加热机构1上，圆形通孔24的侧壁设有限位槽2401，限位槽2401与定位轴13上的限位条1301配合，起到限位作用；承载板21的上表面四个顶角处固定有四根支撑杆25；如图5所示，搅拌机构3包括支撑顶板31，支撑顶板31的下表面四个顶角处固定有四根安装筒32，安装筒32与支撑杆25配合，使用时，通过将安装筒32套设于支撑杆25上将搅拌机构3安装于承载装置2上；支撑顶板31的表面中心位置贯穿安装有搅拌桨33，搅拌桨33连接有第二马达；所述加热装置的工作原理及方式：第一马达带动主动齿轮16旋转，通过主动齿轮16与两个从动齿轮15啮合传动，两个从动齿轮15做同速同方向旋转，带动螺纹轴14旋转，通过螺纹轴14与螺纹孔23配合，以及限位条1301与限位槽2401的限位作用下，承载板21沿竖直方向移动，达到调节烧瓶高度的目的；将称取好的物料(吡氟酰草胺原药、丙酮和水)放入烧瓶中后，将烧瓶卡入承载板21上的安装孔22内，打开加热灯12，启动第一马达调节承载板21的距离，使得烧瓶底部位于加热灯12的火焰中心位置，再将安装筒32套设于支撑杆25上将搅拌机构3安装于承载装置2上，使得搅拌桨33搅拌烧瓶内的物料；通过所述加热装置，针对不同规格的烧瓶(不同规格的烧瓶卡入安装孔22内，瓶底的高度是不一致的，与热源的接触就不一致)，能够调整热源的热中心位置与烧瓶底部接触，达到热源最大程度利用，并且能够使受热均匀，能够提高回流效率，节约生产成本。实施例1吡氟酰草胺：5g丙酮：50ml水/丙酮体积比＝1：10冷却温度：8℃实施例2吡氟酰草胺：5g丙酮：25ml水/丙酮体积比＝1：20冷却温度：0℃实施例3吡氟酰草胺：5g丙酮：80ml水/丙酮体积比＝1：10冷却温度：0℃实例例4吡氟酰草胺：5g丙酮：100ml水/丙酮体积比＝1：4冷却温度：-20℃实施例5吡氟酰草胺：5g丙酮：50ml水/丙酮体积比＝1：20冷却温度：0℃上述实施例得到的吡氟酰草胺的检测数据见表1。表1可知，精制后的吡氟酰草胺的收率为91-92％，纯度为99.2％-99.8％。以上公开本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种精制吡氟酰草胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步、在吡氟酰草胺原药中加入丙酮，其中，丙酮的加入量与吡氟酰草胺质量的比例为5‑20mL：1g，加热回流；第二步、再加入纯化水，加入的纯化水与上述步骤中丙酮加入量的体积比为1:4‑20，继续加热回流；第三步、回流后的产物放入低温中冷却，抽滤，将滤饼烘干，得到精制后的吡氟酰草胺。

【技术特征摘要】
1.一种精制吡氟酰草胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步、在吡氟酰草胺原药中加入丙酮，其中，丙酮的加入量与吡氟酰草胺质量的比例为5-20mL：1g，加热回流；第二步、再加入纯化水，加入的纯化水与上述步骤中丙酮加入量的体积比为1:4-20，继续加热回流；第三步、回流后的产物放入低温中冷却，抽滤，将滤饼烘干，得到精制后的吡氟酰...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘天顺，汪志勇，吴红枫，顾春华，桂青清，
申请(专利权)人：苏农广德生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34