A polydentate ligand tripyridine diacetic acid, molecular formula C25H20N4O4, molecular weight 440. Compound name: 4'P N, N (carboxyethyl) aminophenyl 2, 2': 6, 2' tripyridine. The tripyridine diacetic acid of the invention has strong coordination ability and various coordination modes. The preparation method of tripyridine diacetic acid of the invention has the advantages of simple operation, easy purification and high yield. There are many metal complexes with tripyridine or carboxylic acid as ligands and they are widely used. A series of coordination polymers suitable for luminescent materials, magnetic materials and catalysts can be obtained by using the synthesis method of tripyridine diacetic acid as a polydentate ligand and reacting with suitable metal ions under specific conditions.
【技术实现步骤摘要】
一种多齿配体三联吡啶双乙酸及其制备方法
本专利技术涉及一种发光材料领域,特别是一种多齿配体三联吡啶双乙酸及其制备方法。
技术介绍
将含有3d、4d电子的金属离子以及4f电子的稀土离子通过有机共轭配体桥联形成的配位聚合物,不仅结构新颖奇特,往往还呈现出特殊的光、电、磁以及催化性能。d-f型的异核配合物更是能实现这些性能的复合优化,在新型发光材料领域有着潜在应用前景。在构筑这些配位聚合物的独特结构时,桥联配体的选择至关重要。2,2’:6’,2”-三联吡啶基团依靠{N,N,N}配位,具有良好的配位能力,在光电子领域有着很好的应用[U.S.Schubertet.al.,Chem.Soc.Rev.,2011,40,1459-1511]。三联吡啶分子结构中的芳香环便于结构修饰,可在多个位置连接给电子/吸电子基团,或者生物相容性的大分子基团,从而可进一步优化三联吡啶配合物的性能[G.R.Newkomeet.al.,Chem.Soc.Rev.,2018,47,3991-4016]。羧酸基团中的两个O原子可以通过单配、双配甚至桥联的方式与金属离子结合,得到多种配位结构共存的配合物[A.A.Sidorovet.al.,Russ.J.Coord.Chem.,2016,42,621-634],这些结构的配合物在催化、磁性材料等领域应用广泛。如何将三联吡啶配合物与羧酸配合物的优势结合起来是一个巨大的挑战,目前常见的做法是将两种配体同时与金属离子反应,或者分步反应以实现混配,这些方法的副反应较多,提纯步骤复杂,产率不高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提出 ...
【技术保护点】
1.一种多齿配体三联吡啶双乙酸,其特征在于具有如下结构:
【技术特征摘要】
1.一种多齿配体三联吡啶双乙酸,其特征在于具有如下结构:分子式C25H20N4O4,分子量440。2.一种权利要求1所述的多齿配体三联吡啶双乙酸的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)、将苯胺、碳酸钾、碘化钾按照1∶1~3∶1~3的摩尔比配成混合物,在氮气保护下搅拌10~30分钟;缓慢的将溴乙酸乙酯的乙腈溶液滴加到上述混合物中,其中溴乙酸乙酯与乙腈的体积比为1∶3~5,滴加的量按苯胺与溴乙酸乙酯的摩尔比为1∶2~3.5计量;在90~120℃下搅拌6~12小时,反应结束后蒸除溶剂,将余渣溶解在二氯甲烷中,并用水洗涤,取下层有机层用无水硫酸钠干燥;过滤后浓缩,然后用中性氧化铝色谱柱提纯,收集淡黄色产物得到p-N,N-二酯基苯胺;(2)、将p-N,N-二酯基苯胺、三氯氧磷、N,N-二甲基甲酰胺按质量比为1∶1.0~1.2∶1.0~1.5的比例混合后,在-10~10℃条件下搅拌0.5~1小时后升温至80~100℃,反应3~8小时;冷却至室温,调节pH=7~9;然后用二氯甲烷萃取,有机层水洗后用无水硫酸钠干燥;过滤后浓缩,然后用中性氧化铝色谱柱提纯,收集淡黄色产物得到p-N,N-二酯基苯甲醛;(3)、将p-N,N-二酯基苯甲醛、2-乙酰基吡啶溶解于乙醇中,再加入氢氧化钠水溶液进行...
【专利技术属性】
技术研发人员:姜琴,杨欣达,施鹏飞,
申请(专利权)人:淮海工学院,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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