一种CLT酸合成方法技术

技术编号:20929272 阅读:41 留言:0更新日期:2019-04-20 12:33
本发明专利技术公开了一种CLT酸合成方法,其特征在于还原反应之前的加水稀释的硝化物中添加氧化镁,促使废液中的的硫酸转换成高浓度的硫酸镁,进而达到了盐析效果,实现了不采用另外添加饱和盐溶液的手段就可以进行盐析的目的,这样极大地降低了废水在盐的总量,减轻了后续工艺处理盐的压力;基于将硫酸转换成硫酸镁,盐析工序后创造性省去了固液分离,避免了传统工艺废液中因固液分离后硫酸废液中携带大量物料,导致产品流失,提高了产品收率;基于将硫酸转换成硫酸镁,盐析工序后省去了固液分离,创造性地对反应体系进行直接铁还原,避免了传统工艺采用直接还原的手段导致硫酸废液消耗大量的铁粉,导致废水中重金属含量增加。

A Method for the Synthesis of CLT Acids

The invention discloses a CLT acid synthesis method, which is characterized in that magnesium oxide is added to nitrate diluted by water before reduction reaction to convert sulfuric acid in waste liquor into high concentration magnesium sulfate, thus achieving salting-out effect, realizing the purpose of salting-out without adding additional saturated salt solution, thus greatly reducing the total amount of salt in wastewater. It reduces the pressure of salt treatment in subsequent process; based on converting sulfuric acid into magnesium sulfate, solid-liquid separation is avoided creatively after salting-out process, which avoids the loss of products and improves the product yield due to the large amount of materials carried in the waste sulfuric acid solution after solid-liquid separation in traditional process; based on converting sulfuric acid into magnesium sulfate, solid-liquid separation is eliminated after salting-out process, and creatively. Direct iron reduction in the reaction system avoids the traditional process of direct reduction, which leads to the consumption of large amounts of iron powder in sulfuric acid waste liquor and the increase of heavy metal content in wastewater.

【技术实现步骤摘要】
一种CLT酸合成方法
:本专利技术属于有机颜料合成
,更具体地涉及一种CLT酸合成方法。
技术介绍
:CLT酸的化学名称6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸,是合成红色有机颜料的重要中间体,它经重氮化后与β-萘酚或2,3-酸偶合,可分别得到C.I.颜料红53和C.I.颜料红52,它们广泛应用于油漫、橡胶及文教用品的着色。目前对于CLT酸的合成路线很多种,包括甲苯磺化法、间甲苯胺法、邻氯甲苯法,其中甲苯磺化法最为成熟,广泛应用在颜料生产企业中。甲苯磺化法的具体反应原理为:将甲苯于105~110℃用过量的2.04倍摩尔的浓硫酸碳化,碳化后加入2.93倍摩尔的浓硫酸,以无水氯化亚铁为触媒在50℃通入氯气氯化再于30℃用当量摩尔的74%硝酸进行硝化,然后放入大量饱和的食盐水中盐析,过滤,水洗,得到6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸。将其用硫酸活化的铁粉还原,中和,过滤,试液用盐酸酸析,干燥沉淀物,得到成品CLT酸。虽然很多人对甲苯磺化法传统生产方法进行了改进,如:崔玉民、邵思常对传统工艺进行了改进:对硝化反应后的硝化液采用加水酸析法,取代了原工艺的生石灰中和法,减少了污染,且节省了处理硫酸钙残渣的费用;加水酸析的过程中除去了氯化,硝化,碳化中产生的异构体杂质,提高了CLT酸的质量,但是仍然存在产生了大量的废液的问题;因此,该甲苯磺化法传统方法生产CLT酸虽然具有成本低、工艺要求简单,但是产生了大量的硫酸废液,特别是:1.利用另外添加的手段加入大量饱和的食盐水中盐析,导致大量的钠离子和氯离子引入,氯离子对于不锈钢具有严重的腐蚀性,也加剧了废水中盐总量;2.盐析后得到的含有CLT酸的固体的酸废水,需要通过板框过滤,将滤饼进行溶解后还原和酸化,将含量大量氯化钠的硫酸废液排放,但是由于硫酸中携带着大量的CLT酸,导致CLT酸收率降低;3.水洗工序占用多个储罐用于反应和中转,占用设备较多,占用场地较大。需求一种收率高、废水盐重量低及工艺简单占用设备较少的CLT酸合成方法迫在眉睫。
技术实现思路
:为解决上述问题,克服现有技术的不足,本专利技术提供了CLT酸合成方法,解决的第一个技术问题是:现有甲苯磺化法生产CLT酸的利用另外添加的手段加入大量饱和的食盐水中盐析,导致大量的钠离子和氯离子引入,氯离子对于不锈钢具有严重的腐蚀性,也加剧了废水中盐总量;解决的第二个技术问题是:现有甲苯磺化法生产CLT酸的盐析后得到的含有CLT酸的固体的酸废水,需要通过板框过滤,将滤饼进行溶解后还原和酸化,将含量大量氯化钠的硫酸废液排放,但是由于硫酸中携带着大量的CLT酸,导致CLT酸收率降低;本专利技术解决上述技术问题的具体技术方案为:CLT酸合成方法,采用甲苯磺化法制备,在以过量的硫酸的存在下,经过磺化、氯化和硝化反应得到硝化物,其特征在于:将所述硝化物不采用另外添加饱和食盐水的手段进行盐析工序,并进行还原工序反应,将得到还原液经过酸析工序后过滤,将得到的固相干燥后得到CLT酸。进一步地,所述的甲苯和硫酸的质量比:1:2-4。进一步地,所述的还原反应是:在还原釜内加入底水和铁粉,然后加入少量硫酸调节釜内pH为4-5,活化铁粉,活化时间30-60min,活化结束后,加入上述盐析后的混合溶液中,升温至:90-120℃进行反应,反应时间6-10h,得到还原液。进一步地,所述的酸析工序为:所述还原液进入酸析釜,向酸析釜内加入硫酸,调节釜内pH为0.8-1,析出的固体为CLT酸,液体为硫酸镁溶液,酸析时的pH为0.8-1。进一步地,所述在还原反应之前在经过加水稀释的硝化物中添加氧化镁,通过冷冻盐水控制反应温度,加氧化镁至中性,将硫酸转换成硫酸镁;然后利用活化的铁进行还原反应;并通过添加硫酸至酸性进行酸析,将酸析得到的成品的悬浊液经过板框过滤,得到的固相为CLT酸;经过板框过滤得到的液相为MgSO4母液。进一步地,得到的MgSO4母液进行萃取工序,将MgSO4母液进入萃取罐后,同萃取剂按1:5-10比例进行萃取,去除母液中的有机物,然后将萃取后的母液打至搪瓷反应罐用活性炭吸附脱色,溶液变为无色透明。进一步地,萃取、脱色后的母液进入多效蒸发,得到MgSO4成品。进一步地,萃取剂是叔胺类萃取剂。本专利技术的有益效果是:本专利技术创造性地在还原反应之前的加水稀释的硝化物中添加氧化镁,促使废液中的的硫酸转换成高浓度的硫酸镁,进而达到了盐析效果,实现了不采用另外添加饱和盐溶液的手段就可以进行盐析的目的,这样极大地降低了废水在盐的总量,减轻了后续工艺处理盐的压力;基于将硫酸转换成硫酸镁,盐析工序后创造性省去了固液分离,避免了传统工艺废液中因固液分离后硫酸废液中携带大量物料,导致产品流失,提高了产品收率;基于将硫酸转换成硫酸镁,盐析工序后省去了固液分离,创造性地对反应体系进行直接铁还原,避免了传统工艺采用直接还原的手段导致硫酸废液消耗大量的铁粉,导致废水中重金属含量增加;对传统CLT酸工艺进行改进,省去水析和压滤工艺,节约成本,环境友好,不产生废硫酸,污水零排放,得到硫酸镁副产品,具有使用价值,同时可以提高CLT酸产品收率,降低生产成本。具体实施方式:在本专利技术的描述中具体细节仅仅是为了能够充分理解本专利技术的实施例,但是作为本领域的技术人员应该知道本专利技术的实施并不限于这些细节。另外,公知的结构和功能没有被详细的描述或者展示,以避免模糊了本专利技术实施例的要点。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本专利技术中的具体含义。本专利技术的具体实施方式:实施例一:1.将8000L水加入搪瓷反应罐中,然后加入4300L硝化液,在搅拌条件下加入质量为1.566t的MgO,通过冷冻盐水控制反应温度在40℃范围内,反应过程中通过ph计观察反应罐内酸碱度,当pH值达中性时达到反应终点,用泵将溶液打入还原釜;2.溶液经过还原、酸析得到成品的悬浊液,悬浊液通过压滤机进行分离,固体为成品,母液为MgSO4溶液,母液用泵打入萃取工序;3.母液进入萃取罐后,同萃取剂按5:1的比例进行萃取,去除母液中的有机物,然后将萃取后的母液打至搪瓷反应罐用活性炭吸附脱色,溶液变为无色透明;4.萃取、脱色后的母液进入多效蒸发,产MgSO4成品,蒸发产生的水循环使用,实现污水零排放。实施例二:1.将8000L水加入搪瓷反应罐中,然后加入4300L硝化液,在搅拌条件下加入质量为1.566t的MgO,通过冷冻盐水控制反应温度在45℃范围内,反应过程中通过ph计观察反应罐内酸碱度,当pH值达中性时达到反应终点,用泵将溶液打入还原釜;2.溶液经过还原、酸析得到成品的悬浊液,悬浊液通过压滤机进行分离,固体为成品,母液为MgSO4溶液,母液用泵打入萃取工序;3.母液进入萃取罐后,同萃取剂按10:1的比例进行萃取,去除母液中的有机物,然后将萃取后的母液打至搪瓷反应罐用活性炭吸附脱色,溶液变为无色透明;4.萃取、脱色后的母液进入多效蒸发,产MgSO4成品,蒸发产生的水循环使用,实现污水零排放。实施例三:1.将8000L水加入搪瓷反应罐中,然后加入4300L硝化液,在搅拌条件下加入质量为1.566t的MgO,通过冷冻盐水控制反应温度在50℃范围内,反应过程中通过ph计观察反应罐内酸碱度,当pH值达中性时达到反应终点,用泵将溶液打入还原釜;2本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种CLT酸合成方法,采用甲苯磺化法制备,在以过量的硫酸的存在下,经过磺化、氯化和硝化反应得到硝化物,其特征在于:将所述硝化物不采用另外添加饱和食盐水的手段进行盐析工序,并进行还原工序反应,将得到还原液经过酸析工序后过滤,将得到的固相干燥后得到CLT酸。

【技术特征摘要】
1.一种CLT酸合成方法,采用甲苯磺化法制备,在以过量的硫酸的存在下,经过磺化、氯化和硝化反应得到硝化物,其特征在于:将所述硝化物不采用另外添加饱和食盐水的手段进行盐析工序,并进行还原工序反应,将得到还原液经过酸析工序后过滤,将得到的固相干燥后得到CLT酸。2.根据权利要求1所述的CLT酸合成方法,其特征在于所述的甲苯和硫酸的质量比:1:2-4。3.根据权利要求1所述的CLT酸合成方法,其特征在于所述的还原反应是:在还原釜内加入底水和铁粉,然后加入少量硫酸调节釜内pH为4-5,活化铁粉,活化时间30-60min,活化结束后,加入上述盐析后的混合溶液中,升温至:90-120℃进行反应,反应时间6-10h,得到还原液。4.根据权利要求1所述的CLT酸合成方法,其特征在于所述的酸析工序为:所述还原液进入酸析釜,向酸析釜内加入硫酸,调节釜内pH为0.8-1,析出的固体为CLT酸,液体为硫酸镁...

【专利技术属性】
技术研发人员:邵健金琛张琳贾淑经
申请(专利权)人:山东世纪阳光科技有限公司
类型:发明
国别省市:山东,37

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