The invention discloses a CLT acid synthesis method, which is characterized in that magnesium oxide is added to nitrate diluted by water before reduction reaction to convert sulfuric acid in waste liquor into high concentration magnesium sulfate, thus achieving salting-out effect, realizing the purpose of salting-out without adding additional saturated salt solution, thus greatly reducing the total amount of salt in wastewater. It reduces the pressure of salt treatment in subsequent process; based on converting sulfuric acid into magnesium sulfate, solid-liquid separation is avoided creatively after salting-out process, which avoids the loss of products and improves the product yield due to the large amount of materials carried in the waste sulfuric acid solution after solid-liquid separation in traditional process; based on converting sulfuric acid into magnesium sulfate, solid-liquid separation is eliminated after salting-out process, and creatively. Direct iron reduction in the reaction system avoids the traditional process of direct reduction, which leads to the consumption of large amounts of iron powder in sulfuric acid waste liquor and the increase of heavy metal content in wastewater.
【技术实现步骤摘要】
一种CLT酸合成方法
:本专利技术属于有机颜料合成
,更具体地涉及一种CLT酸合成方法。
技术介绍
:CLT酸的化学名称6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸,是合成红色有机颜料的重要中间体,它经重氮化后与β-萘酚或2,3-酸偶合,可分别得到C.I.颜料红53和C.I.颜料红52,它们广泛应用于油漫、橡胶及文教用品的着色。目前对于CLT酸的合成路线很多种,包括甲苯磺化法、间甲苯胺法、邻氯甲苯法,其中甲苯磺化法最为成熟,广泛应用在颜料生产企业中。甲苯磺化法的具体反应原理为:将甲苯于105~110℃用过量的2.04倍摩尔的浓硫酸碳化,碳化后加入2.93倍摩尔的浓硫酸,以无水氯化亚铁为触媒在50℃通入氯气氯化再于30℃用当量摩尔的74%硝酸进行硝化,然后放入大量饱和的食盐水中盐析,过滤,水洗,得到6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸。将其用硫酸活化的铁粉还原,中和,过滤,试液用盐酸酸析,干燥沉淀物,得到成品CLT酸。虽然很多人对甲苯磺化法传统生产方法进行了改进,如:崔玉民、邵思常对传统工艺进行了改进:对硝化反应后的硝化液采用加水酸析法,取代了原工艺的生石灰中和法,减少了污染,且节省了处理硫酸钙残渣的费用;加水酸析的过程中除去了氯化,硝化,碳化中产生的异构体杂质,提高了CLT酸的质量,但是仍然存在产生了大量的废液的问题;因此,该甲苯磺化法传统方法生产CLT酸虽然具有成本低、工艺要求简单,但是产生了大量的硫酸废液,特别是:1.利用另外添加的手段加入大量饱和的食盐水中盐析,导致大量的钠离子和氯离子引入,氯离子对于不锈钢具有严重的腐蚀性,也加剧了废水中盐总量;2.盐析后得到的含 ...
【技术保护点】
1.一种CLT酸合成方法,采用甲苯磺化法制备,在以过量的硫酸的存在下,经过磺化、氯化和硝化反应得到硝化物,其特征在于:将所述硝化物不采用另外添加饱和食盐水的手段进行盐析工序,并进行还原工序反应,将得到还原液经过酸析工序后过滤,将得到的固相干燥后得到CLT酸。
【技术特征摘要】
1.一种CLT酸合成方法,采用甲苯磺化法制备,在以过量的硫酸的存在下,经过磺化、氯化和硝化反应得到硝化物,其特征在于:将所述硝化物不采用另外添加饱和食盐水的手段进行盐析工序,并进行还原工序反应,将得到还原液经过酸析工序后过滤,将得到的固相干燥后得到CLT酸。2.根据权利要求1所述的CLT酸合成方法,其特征在于所述的甲苯和硫酸的质量比:1:2-4。3.根据权利要求1所述的CLT酸合成方法,其特征在于所述的还原反应是:在还原釜内加入底水和铁粉,然后加入少量硫酸调节釜内pH为4-5,活化铁粉,活化时间30-60min,活化结束后,加入上述盐析后的混合溶液中,升温至:90-120℃进行反应,反应时间6-10h,得到还原液。4.根据权利要求1所述的CLT酸合成方法,其特征在于所述的酸析工序为:所述还原液进入酸析釜,向酸析釜内加入硫酸,调节釜内pH为0.8-1,析出的固体为CLT酸,液体为硫酸镁...
【专利技术属性】
技术研发人员:邵健,金琛,张琳,贾淑经,
申请(专利权)人:山东世纪阳光科技有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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