The invention provides a method for separating and purifying 2 phenyl butyryl urea from waste activated carbon residue of phenobarbital production, which comprises the following steps: (1) adding 95% (w/w) ethanol to waste activated carbon residue of phenobarbital production, stirring, heating, dissolving, calculating, washing, and concentrating and recovering ethanol by filtrate to obtain a mixture containing 2 phenyl butyryl urea; (2) obtaining a mixture containing 2 phenyl butyryl urea from step (1) The crude product of 2 phenyl butyryl urea can be obtained by adding 95% (w/w) ethanol to the mixture of urea, heating and stirring dissolution, heat preservation dripping and purifying water crystallization, centrifugation and centrifugation; (3) adding 95% (w/w) ethanol aqueous solution to the crude product of 2 phenyl butyryl urea obtained by step (2), heating and stirring dissolution, pressure filtration, crystallization, centrifugation and vacuum drying to obtain the fine product of 2 phenyl butyryl urea. In control, the circular economy is realized, the production cost is reduced, and it is suitable for the requirements of industrialized production.
【技术实现步骤摘要】
一种从苯巴比妥生产活性炭废渣中分离纯化2-苯基丁酰脲的方法
本专利技术属于废渣处理领域,具体涉及一种从苯巴比妥生产活性炭废渣中分离纯化2-苯基丁酰脲的方法。
技术介绍
相关的合成路线文献报道的较少主要是苯巴比妥钠盐水解等,而本专利技术提供的是一种从苯巴比妥生产废渣中分离纯化2-苯基丁酰脲的方法。2-苯基丁酰脲是苯巴比妥生产反应过程中,苯基乙基丙二酸二乙酯在醇钠的催化下与尿素作用生成的混合副产物其中的一种,同时在苯巴比妥粗品后处理工序同脱色活性炭一同过滤分离形成混合物废渣。如果不进行有效的回收利用,不仅对环境造成了污染,而且也造成了一定的资源浪费。本专利技术的分离纯化方法,实现了生产废渣的综合回收利用及产品质量研究和生产需求,并且回收的活性炭可直接用于本工序,实现了循环经济,降低了生产成本,该工艺稳定,适合工业化生产要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种从苯巴比妥生产活性炭废渣中分离纯化2-苯基丁酰脲的方法,包括以下步骤:(1)向苯巴比妥生产活性炭废渣中加入含量95%(w/w)乙醇搅拌升温溶解,压虑、洗涤,滤液浓缩回收乙醇,得到含2-苯基丁酰脲的混合物;(2)向步骤(1)得到的含有2-苯基丁酰脲的混合物中加入含量95%(w/w)乙醇升温搅拌溶解、保温滴加纯化水析晶、离心、得2-苯基丁酰脲粗品;(3)向步骤(2)得到的2-苯基丁酰脲粗品中加入含量95%(w/w)乙醇水溶液,升温搅拌溶解、压滤,结晶、离心、真空干燥得2-苯基丁酰脲精品。所述的一种从苯巴比妥生产活性炭废渣中分离纯化2-苯基丁酰脲的方法,其特征在于步骤(1)中所述的苯巴比妥生产活性炭废渣与含量 ...
【技术保护点】
1.一种从苯巴比妥生产活性炭废渣中分离纯化2‑苯基丁酰脲的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)向苯巴比妥生产活性炭废渣中加入含量95%(w/w)乙醇搅拌升温溶解,压虑、洗涤,滤液浓缩回收乙醇,得到含2‑苯基丁酰脲的混合物;(2)向步骤(1)得到的含有2‑苯基丁酰脲的混合物中加入含量95%(w/w)乙醇升温搅拌溶解、保温滴加纯化水析晶、离心、得2‑苯基丁酰脲粗品;(3)向步骤(2)得到的2‑苯基丁酰脲粗品中加入含量95%(w/w)乙醇水溶液,升温搅拌溶解、压滤,结晶、离心、真空干燥得2‑苯基丁酰脲精品。
【技术特征摘要】
1.一种从苯巴比妥生产活性炭废渣中分离纯化2-苯基丁酰脲的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)向苯巴比妥生产活性炭废渣中加入含量95%(w/w)乙醇搅拌升温溶解,压虑、洗涤,滤液浓缩回收乙醇,得到含2-苯基丁酰脲的混合物;(2)向步骤(1)得到的含有2-苯基丁酰脲的混合物中加入含量95%(w/w)乙醇升温搅拌溶解、保温滴加纯化水析晶、离心、得2-苯基丁酰脲粗品;(3)向步骤(2)得到的2-苯基丁酰脲粗品中加入含量95%(w/w)乙醇水溶液,升温搅拌溶解、压滤,结晶、离心、真空干燥得2-苯基丁酰脲精品。2.根据权利要求1所述的一种从苯巴比妥生产活性炭废渣中分离纯化2-苯基丁酰脲的方法,其特征在于步骤(1)中所述的苯巴比妥生产活性炭废渣与含量95%(w/w)...
【专利技术属性】
技术研发人员:朱连博,徐豪杰,
申请(专利权)人:山东新华制药股份有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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