一种合成异氰酸环己酯的废料处理工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种合成异氰酸环己酯的废料处理工艺，具体步骤如下：将赶出的混合气体通入到碱液吸收塔中进行喷雾吸收酸性气体；并将碱液循环喷雾吸收，提高吸收效率；将得到的粗酯进行脱溶剂后再进行碱洗和水洗，再将洗液进行萃取，静置分层；萃取得到的有机相进行精馏分离；萃取得到的水相调PH值后进行蒸发结晶得到副产；本发明专利技术将合成异氰酸环己酯所产生的废气进行碱吸收，将废液进行回收再利用，避免有毒物料直接进入到环境中，导致环境污染，将有用物料进行回收再利用或作为副产进行销售，降低了生产成本，提高了经济效益，完整了整个异氰酸环己酯的生产工艺，并保证异氰酸环己酯合成工艺的顺利进行，实用性强。

A Waste Treatment Process for the Synthesis of Cyclohexyl Isocyanate

The invention discloses a waste material treatment process for synthesizing cyclohexyl isocyanate, and the concrete steps are as follows: the mixed gas is driven into the alkali absorption tower to spray and absorb acid gas; the alkali liquor is circulate and sprayed to absorb and improve the absorption efficiency; the crude ester is desolvent after alkali washing and water washing, and then the washing liquid is extracted, statically stratified and extracted. The organic phase is separated by distillation; the extracted water phase is adjusted to PH value and then evaporated and crystallized to obtain by-product; the waste gas from the synthesis of cyclohexyl isocyanate is alkali absorbed, the waste liquid is recycled and reused, so as to avoid the toxic materials directly entering the environment, resulting in environmental pollution, and the useful materials are recycled and reused or sold as by-product, thus reducing the production. The production cost has been raised, the economic benefit has been improved, the whole production process of cyclohexyl isocyanate has been completed, and the synthesis process of cyclohexyl isocyanate has been ensured smoothly, with strong practicability.

【技术实现步骤摘要】
一种合成异氰酸环己酯的废料处理工艺
本专利技术涉及有机化学合成
，具体涉及一种合成异氰酸环己酯的废料处理工艺。
技术介绍
分子中含高活性游离不饱和异氰酸酯基(-NCO)的物质称为异氰酸酯，按分子中游离-NCO的数量，异氰酸酯可分为单异氰酸酯R-NCO、二异氰酸酯OCN-R-NCO及含2个以上-NCO的多异氰酸酯。异氰酸环己酯是由环己胺与光气直接合成的，异氰酸环己酯主要用于杀虫剂、杀菌剂和除草剂，由于异氰酸环己酯的合成过程中直接产生有毒的酸性气体和酸性废液，不进行处理直接排放将会导致环境污染，而且产生的废料中可以生产副产进行销售，对合成异氰酸环己酯的产生的废料进行回收处理是十分必要的。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术旨将异氰酸环己酯的合成所产生的废料进行处理，避免有毒物质直接进入到环境中，导致环境污染，而且将有用副产进行回收再利用，提高了经济效益，降低了生产成本。为实现本专利技术目的，采用的技术方案是：一种合成异氰酸环己酯的废料处理工艺，所述处理工艺的具体步骤如下：1).吸收：将从合成釜中赶出的含有光气和氯化氢的混合气体通入到碱液吸收塔中，将碱液中吸收塔的顶部进行喷雾，将混合气体中吸收塔的底部通入到吸收塔内，将吸收塔温度控制在5～15℃；2).循环：当吸收塔底部累积的碱液的体积为吸收塔体积的1/3～1/2时，将吸收塔底部的碱液通过吸收循环泵输送至吸收塔顶部循环喷雾，当吸收塔底部累积的碱液的体积为吸收塔体积的1/2～2/3，将碱液从吸收塔的底部放出；3).蒸馏：将得到的粗酯转移到蒸馏釜内，打开蒸馏釜的真空系统，将蒸馏釜内部的物料温度控制在50～60℃，开始脱乙醇，乙醇脱完后缓慢升温至70～90℃，开始脱甲苯，甲苯脱完后缓慢降温至常温，加入碱液进行碱洗，碱洗后在进行水洗，碱洗液和水洗液转入到萃取釜中；4).萃取：在萃取釜中加入足量的碱试剂，启动搅拌，控制萃取釜内部温度为40～50℃，再加入计量好的萃取剂，搅拌混合1～2小时，静置分层，将有机相分出转入到精馏釜，水相转入到蒸发釜内；5).精馏：将得到的有机相转移到精馏塔内，打开精馏塔的真空系统，将真空控制在-0.09MPa以上，温度控制在40～50℃，控制精馏塔回流比，将萃取剂蒸出套用至步骤4，精馏塔底馏分套用至异氰酸环己酯合成中；6).蒸发：往蒸发釜中的水溶液中滴加稀盐酸，启动搅拌，滴加完成后打开蒸发釜的真空系统，蒸发的水蒸气使用冷水进行吸收，蒸发至水分残留为3～5％，停止加热，利用余热将水分蒸干，蒸干的盐作为副产。进一步地，所述处理工艺步骤1中碱液是浓度为5～20％碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或其混合物的水溶液。进一步地，所述合成工艺步骤3中真空系统将真空控制在-0.097Mpa以上。进一步地，所述合成工艺步骤3中碱液是浓度为5～20％碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或其混合物的水溶液。进一步地，所述合成工艺步骤4中碱试剂是碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或其混合物。进一步地，所述合成工艺步骤6中真空系统将真空控制在-0.09MPa以上。本专利技术的有益效果为：本专利技术将合成异氰酸环己酯所产生的废气进行碱吸收，将废液进行回收再利用，避免有毒物料直接进入到环境中，导致环境污染，将有用物料进行回收再利用或作为副产进行销售，降低了生产成本，提高了经济效益，完整了整个异氰酸环己酯的生产工艺，并保证异氰酸环己酯合成工艺的顺利进行，实用性强。具体实施方式下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1将从合成釜中赶出的含有光气和氯化氢的混合气体通入到碱液吸收塔中，将碱液中吸收塔的顶部进行喷雾，将混合气体中吸收塔的底部通入到吸收塔内，将吸收塔温度控制在5℃；当吸收塔底部累积的碱液的体积为吸收塔体积的1/3时，将吸收塔底部的碱液通过吸收循环泵输送至吸收塔顶部循环喷雾，当吸收塔底部累积的碱液的体积为吸收塔体积的2/3，将碱液从吸收塔的底部放出；将得到的粗酯转移到蒸馏釜内，打开蒸馏釜的真空系统，将真空控制在-0.1MPa，将蒸馏釜内部的物料温度控制在60℃，开始脱乙醇，乙醇脱完后缓慢升温至80℃，开始脱甲苯，甲苯脱完后缓慢降温至常温，加入碱液进行碱洗，碱洗后在进行水洗，碱洗液和水洗液转入到萃取釜中；在萃取釜中加入足量的碱试剂，启动搅拌，控制萃取釜内部温度为50℃，再加入计量好的萃取剂，搅拌混合2小时，静置分层，将有机相分出转入到精馏釜，水相转入到蒸发釜内；将得到的有机相转移到精馏塔内，打开精馏塔的真空系统，将真空控制在-0.1MPa，温度控制在50℃，控制精馏塔回流比，将萃取剂蒸出套用至萃取步骤，精馏塔底馏分套用至异氰酸环己酯合成中；往蒸发釜中的水溶液中滴加稀盐酸，启动搅拌，滴加完成后打开蒸发釜的真空系统，将真空控制在-0.1MPa，蒸发的水蒸气使用冷水进行吸收，蒸发至水分残留为5％，停止加热，利用余热将水分蒸干，蒸干的盐作为副产。其中，碱液是浓度为20％碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或其混合物的水溶液。其中，碱试剂是碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或其混合物。实施例2将从合成釜中赶出的含有光气和氯化氢的混合气体通入到碱液吸收塔中，将碱液中吸收塔的顶部进行喷雾，将混合气体中吸收塔的底部通入到吸收塔内，将吸收塔温度控制在15℃；当吸收塔底部累积的碱液的体积为吸收塔体积的1/3时，将吸收塔底部的碱液通过吸收循环泵输送至吸收塔顶部循环喷雾，当吸收塔底部累积的碱液的体积为吸收塔体积的1/2，将碱液从吸收塔的底部放出；将得到的粗酯转移到蒸馏釜内，打开蒸馏釜的真空系统，将真空控制在-0.15MPpa，将蒸馏釜内部的物料温度控制在50℃，开始脱乙醇，乙醇脱完后缓慢升温至80℃，开始脱甲苯，甲苯脱完后缓慢降温至常温，加入碱液进行碱洗，碱洗后在进行水洗，碱洗液和水洗液转入到萃取釜中；在萃取釜中加入足量的碱试剂，启动搅拌，控制萃取釜内部温度为40℃，再加入计量好的萃取剂，搅拌混合2小时，静置分层，将有机相分出转入到精馏釜，水相转入到蒸发釜内；将得到的有机相转移到精馏塔内，打开精馏塔的真空系统，将真空控制在-0.1MPa，温度控制在4～50℃，控制精馏塔回流比，将萃取剂蒸出套用至萃取步骤，精馏塔底馏分套用至异氰酸环己酯合成中；往蒸发釜中的水溶液中滴加稀盐酸，启动搅拌，滴加完成后打开蒸发釜的真空系统，将真空控制在-0.097MPa，蒸发的水蒸气使用冷水进行吸收，蒸发至水分残留为3％，停止加热，利用余热将水分蒸干，蒸干的盐作为副产。其中，碱液是浓度为5％碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或其混合物的水溶液。其中，碱试剂是碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或其混合物。实施例3将从合成釜中赶出的含有光气和氯化氢的混合气体通入到碱液吸收塔中，将碱液中吸收塔的顶部进行喷雾，将混合气体中吸收塔的底部通入到吸收塔内，将吸收塔温度控制在10℃；当吸收塔底部累积的碱液的体积为吸收塔体积的1/2时，将吸收塔底部的碱液通过吸收循环泵输送至吸收塔顶部循环喷雾，当吸收塔底部累积的碱液的体积为吸收塔体积的2/3，将碱液从吸收塔的底部放出；将得到的粗酯转移到本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成异氰酸环己酯的废料处理工艺，其特征在于：所述处理工艺的具体步骤如下：1).吸收：将从合成釜中赶出的含有光气和氯化氢的混合气体通入到碱液吸收塔中，将碱液中吸收塔的顶部进行喷雾，将混合气体中吸收塔的底部通入到吸收塔内，将吸收塔温度控制在5～15℃；2).循环：当吸收塔底部累积的碱液的体积为吸收塔体积的1/3～1/2时，将吸收塔底部的碱液通过吸收循环泵输送至吸收塔顶部循环喷雾，当吸收塔底部累积的碱液的体积为吸收塔体积的1/2～2/3，将碱液从吸收塔的底部放出；3).蒸馏：将得到的粗酯转移到蒸馏釜内，打开蒸馏釜的真空系统，将蒸馏釜内部的物料温度控制在50～60℃，开始脱乙醇，乙醇脱完后缓慢升温至70～90℃，开始脱甲苯，甲苯脱完后缓慢降温至常温，加入碱液进行碱洗，碱洗后在进行水洗，碱洗液和水洗液转入到萃取釜中；4).萃取：在萃取釜中加入足量的碱试剂，启动搅拌，控制萃取釜内部温度为40～50℃，再加入计量好的萃取剂，搅拌混合1～2小时，静置分层，将有机相分出转入到精馏釜，水相转入到蒸发釜内；5).精馏：将得到的有机相转移到精馏塔内，打开精馏塔的真空系统，将真空控制在‑0.09MPa以上，温度控制在40～50℃，控制精馏塔回流比，将萃取剂蒸出套用至步骤4，精馏塔底馏分套用至异氰酸环己酯合成中；6).蒸发：往蒸发釜中的水溶液中滴加稀盐酸，启动搅拌，滴加完成后打开蒸发釜的真空系统，蒸发的水蒸气使用冷水进行吸收，蒸发至水分残留为3～5％，停止加热，利用余热将水分蒸干，蒸干的盐作为副产。...

【技术特征摘要】
1.一种合成异氰酸环己酯的废料处理工艺，其特征在于：所述处理工艺的具体步骤如下：1).吸收：将从合成釜中赶出的含有光气和氯化氢的混合气体通入到碱液吸收塔中，将碱液中吸收塔的顶部进行喷雾，将混合气体中吸收塔的底部通入到吸收塔内，将吸收塔温度控制在5～15℃；2).循环：当吸收塔底部累积的碱液的体积为吸收塔体积的1/3～1/2时，将吸收塔底部的碱液通过吸收循环泵输送至吸收塔顶部循环喷雾，当吸收塔底部累积的碱液的体积为吸收塔体积的1/2～2/3，将碱液从吸收塔的底部放出；3).蒸馏：将得到的粗酯转移到蒸馏釜内，打开蒸馏釜的真空系统，将蒸馏釜内部的物料温度控制在50～60℃，开始脱乙醇，乙醇脱完后缓慢升温至70～90℃，开始脱甲苯，甲苯脱完后缓慢降温至常温，加入碱液进行碱洗，碱洗后在进行水洗，碱洗液和水洗液转入到萃取釜中；4).萃取：在萃取釜中加入足量的碱试剂，启动搅拌，控制萃取釜内部温度为40～50℃，再加入计量好的萃取剂，搅拌混合1～2小时，静置分层，将有机相分出转入到精馏釜，水相转入到蒸发釜内；5).精馏：将得到的有机相转移到精馏塔内，打开精馏塔的真空系统，将真空控制在-0.09MPa以上，温度控制在...

【专利技术属性】
技术研发人员：过学军，黄显超，徐小兵，刘长庆，朱张，李红卫，杨亚明，李波，吴建平，操晶晶，
申请(专利权)人：安徽广信农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34