一种百菌清塔式连续凝华收料的工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种百菌清塔式连续凝华收料的工艺，使用百菌清作为回流用粉料并与其合成装置的反应混合气体在塔式收料器内进行气‑固直接接触换热，气相的百菌清直接凝华成固体颗粒，最后通过塔式收料器内的换热系统移走粉体在气‑固热交换时所吸收的热量。该气‑固直接接触的塔式凝华收料技术与薄壁换热收料相比，具有换热效率高，装置占地面积小，利于粉体连续化输出和便于收料单元的工程放大等优点，同时使用反应自身生成的物料与反应混合气直接接触换热，不引入其他物料，避免了物料的污染和减少了再分离工序。

A process for continuous condensation of chlorothalonil tower

The invention relates to a process for continuous condensation of chlorothalonil tower-type material, which uses chlorothalonil as powder for reflux and reacts with its synthesizing device to conduct gas-solid direct contact heat transfer in tower-type material collector, and gas-phase chlorothalonil directly condenses into solid particles. Finally, the heat absorbed by powder during gas-solid heat exchange is removed through the heat exchange system in tower-type material collector. \u3002 Compared with the thin-wall heat exchange material, the tower condensation material collecting technology with gas-solid direct contact has the advantages of high heat transfer efficiency, small unit area, continuous powder output and easy engineering enlargement of the material collecting unit. At the same time, the material generated by the reaction itself is directly contacted with the reaction mixture for heat transfer without introducing other materials, which avoids material pollution and reduces re-fractionation. Out of process.

【技术实现步骤摘要】
一种百菌清塔式连续凝华收料的工艺
本专利技术属于农药制备
，具体涉及一种百菌清塔式连续凝华收料的工艺。
技术介绍
百菌清作为重要的农药大宗杀菌剂，大多是采用气-固相催化氯化合成，氯化后的反应混合气约300℃，后续的大部分工艺是采用薄壁换热器直接降温凝华后得到百菌清粉体，但在薄壁换热器的凝华过程中，有时存在物料易成块、收料器易堵，不便于连续化出料等问题；同时薄壁收料器内易结垢，影响换热效果。装置放大后，收料器占地面积过大，不利于单套装置放大后的设备布置。
技术实现思路
针对这些问题，本专利技术的百菌清的塔式凝华连续收料的工艺，解决了薄壁收料器收料时百菌清易堵和不易连续化出料的问题，同时该收料装置具有收料效率高，占地面积小和易于工程放大的特点，又便于连续化操作和自动化控制。为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种百菌清塔式连续凝华收料的工艺，包括以下步骤：百菌清反应混合气体与百菌清回流粉料进入塔式收料器内进行气-固直接接触热交换，通过调整粉体的回流量和温度来控制气-固接触后的气相温度，换热后，气相中的百菌清直接凝华成粉体，并连同百菌清回流粉料落入塔式收料器中，残余气相作为反应尾气从塔顶排出；塔式收料器内有换热管，利用换热管内的换热介质移走粉体热交换时所吸收的热量；向塔式收料器底部通入无水气体，使塔式收料器内的粉体处于流态化状态；控制塔式收料器内的粉体排出流量，使其从塔式收料器流入粉体缓冲罐中，经粉体缓冲罐后，一部分粉体直接采出得到百菌清，并输送到后续工艺中；另一部分粉体作为百菌清回流粉料经气力输送重回塔式收料器内进行气-固相接触换热；所述百菌清的回流粉料与装置生成的百菌清的质量流量比为3:1-20:1。进一步地，所述百菌清回流粉料通过气力输送单点进入或多点进入塔式收料器中。进一步地，所述百菌清反应混合气体与百菌清回流粉料进行的气-固直接接触，可以是逆流气-固接触或顺流气-固接触。进一步地，所述塔式收料器的塔顶气相温度控制在90℃-220℃，塔式收料器的塔釜内粉体温度控制在40℃-150℃。进一步地，所述换热管内通入的换热介质为水、蒸汽或导热油。进一步地，所述无水气体为反应尾气、无水氮气或无水空气。进一步地，所述从塔顶排出的反应尾气经过除尘后，部分气体直接进入尾气吸收系统，另一部分气体经过滤、增压后用于粉体的流态化的无水气体和百菌清回流粉料的气力输送。进一步地，所述塔式收料器可以是一体式，也可以是分体式的多个设备。进一步地，所述百菌清回流粉料与装置生成的百菌清的较优的质量流量比为6:1-11:1。在塔式收料器中，百菌清的合成混合气与回流的百菌清粉料进行气-固直接接触，可以是逆流气-固接触，也可以是顺流气-固接触，优选逆流接触的工艺。气-固接触后，气相温度下降，粉体温度上升，通过控制粉体的回流量和粉体回流温度来控制气-固接触后换热后的气相的温度。塔顶气相温度一般控制在90℃-220℃，较优的控温范围是130℃-150℃。塔釜内的粉体温度在40℃-150℃，较优的控制范围是80℃-135℃。气-固接触后的气相作为反应尾气从塔顶排出。进入塔式收料器内的百菌清反应混合气体降温后，气相的百菌清直接凝华成固相粉体，并伴随百菌清回流粉料一并落入塔式收料器。塔式收料器内有换热管，利用换热管内的换热介质移走粉体气-固热交换时所吸收的热量，换热管内通入的换热介质可是水、蒸汽或导热油等。向塔式收料器通入无水气体，使塔式收料器的粉体处于流态化状态。塔式收料器内部粉体的流态化有助于粉体与塔式收料器内换热管间的传热，也有利于粉体从塔式收料器输出，并减少粉体堵塞管道；从塔式收料器底部通入的助流态化气体可是反应尾气、无水氮气或无水空气等，气体中的水分会加速设备的腐蚀。控制塔式收料器内的粉体排出流量，使其从塔式收料器流入粉体缓冲罐中，经缓冲罐后，一部分粉体直接采出得到百菌清，并输送到后续工艺中；另一部分粉体作为百菌清回流粉料经气力输送重回塔内进行气-固相的接触换热。从塔顶排出的气相反应尾气主要是氯气、氯化氢和氮气的混合气，混合气经过除尘后，部分气体直接进入尾气吸收系统，另一部分气体经过滤、增压后用于塔釜粉体的流态化和回流粉体的气力输送。用于塔釜粉体流态化和粉体气力输送粉体的气体可以是反应尾气，也可以是无水的氮气、空气等，可以同时使用一种气体，也可以分别使用不同的气体。塔式收料设备可以是一体式，也可以是分体式的多个设备。比如将气-固直接接触换热部分和粉体流态化部分按照不同功能分成不同的单体设备，每一功能的设备可以是一台，也可以是多台。但基本原理不变，仍是气-固直接接触换热。粉体的回流量与生成百菌清的质量流量比一般在3:1-20:1，常用的回流比是5：1-15:1。较优的回流比是6：1-11:1。回流比的选择一般遵循以下原则，既满足塔内换热的要求和塔内换热的要求，同时也要兼顾能耗和粉体输送的工程化的问题。本专利技术的技术效果：凝华收料，塔设备具有不宜堵，通过性好，适合长期连续稳定运行的优点；塔底的凝华出来百菌清粉料气流输送至塔内直接进行气固相接触换热，将气相中的百菌清直接凝华成固体粉料，新凝华出来的百菌清粉料和回流粉料落至塔釜，塔釜内的换热系统移走粉体气-固换热时吸收的热量。使用自身的产品（百菌清）作为换热媒介直接与反应气体接触，不引入与工艺无关的介质进行接触换热，这样避免了产品被其他粉体污染，减少了再分离的麻烦。塔式收料器粉体的流态化更利于粉体从塔式收料器排出，解决了粉体易堵管的问题并有利于粉体与换热管间的传热。此工艺的特点是一体化实现百菌清的凝华收料，更便于工程上连续化的密闭出料和输送。该塔式收料技术与薄壁换热收料相比，具有占地面积小，利于粉体连续化输出和便于收料单元的工程放大等优点，同时使用反应自身生成的物料与反应混合气直接接触换热，不引入其他物料，避免了物料的再分离。附图说明图1为本专利技术的百菌清塔式连续凝华收料的工艺的一个实施例。a：塔式收料器，b：换热管，c：缓冲罐，d：增压设备，e：换热器，f：除尘器，g：除尘器，1：百菌清反应混合气体，2：无水气体，3：百菌清回流粉料，4-14：管道。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术，而不用于限制本专利技术的范围。在不背离本专利技术的技术解决方案的前提下，对本专利技术所作的本领域普通技术人员容易实现的任何改动都将落入本专利技术的权利要求范围之内。如图1所示，百菌清反应混合气体1进入塔式收料器a，气力输送的百菌清回流粉料3进入塔式收料器a内（单点进入或多点进入），气-固两相在塔式收料器a中直接接触换热，通过调整粉体的回流量和温度来控制气-固接触后的气相温度，换热后，气相中的百菌清直接凝华成粉体，并连同回流粉体落入塔式收料器。塔顶气相温度控制在90℃-220℃，优选地，控温范围是130℃-150℃；塔底粉体温度控制在40℃-150℃，优选地，控制范围是80℃-135℃。塔式收料器a内有换热管b，通过换热管b内的换热介质移走粉体气-固接触后的所吸收的气相热量，所以粉体只起到换热媒介中转作用，最终是通过塔式收料器的换热系统移走百菌清反应混合气体1降温的放热量。塔式收料器a釜底同时通入无水气体2，塔式收料器a内的粉体在气流作用下处于流态化状态，并在此状态下本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种百菌清塔式连续凝华收料的工艺，包括以下步骤：百菌清反应混合气体与百菌清回流粉料进入塔式收料器内进行气‑固直接接触热交换，通过调整粉体的回流量和温度来控制气‑固接触后的气相温度，换热后，气相中的百菌清直接凝华成粉体，并连同百菌清回流粉料落入塔式收料器中，残余气相作为反应尾气从塔顶排出；塔式收料器内有换热管，利用换热管内的换热介质移走粉体热交换时所吸收的热量；向塔式收料器底部通入无水气体，使塔式收料器内的粉体处于流态化状态；控制塔式收料器内的粉体排出流量，使其从塔式收料器流入粉体缓冲罐中，经粉体缓冲罐后，一部分粉体直接采出得到百菌清，并输送到后续工艺中；另一部分粉体作为百菌清回流粉料经气力输送重回塔式收料器内进行气‑固相接触换热；所述百菌清回流粉料与装置生成的百菌清的质量流量比为3:1‑20:1。

【技术特征摘要】
1.一种百菌清塔式连续凝华收料的工艺，包括以下步骤：百菌清反应混合气体与百菌清回流粉料进入塔式收料器内进行气-固直接接触热交换，通过调整粉体的回流量和温度来控制气-固接触后的气相温度，换热后，气相中的百菌清直接凝华成粉体，并连同百菌清回流粉料落入塔式收料器中，残余气相作为反应尾气从塔顶排出；塔式收料器内有换热管，利用换热管内的换热介质移走粉体热交换时所吸收的热量；向塔式收料器底部通入无水气体，使塔式收料器内的粉体处于流态化状态；控制塔式收料器内的粉体排出流量，使其从塔式收料器流入粉体缓冲罐中，经粉体缓冲罐后，一部分粉体直接采出得到百菌清，并输送到后续工艺中；另一部分粉体作为百菌清回流粉料经气力输送重回塔式收料器内进行气-固相接触换热；所述百菌清回流粉料与装置生成的百菌清的质量流量比为3:1-20:1。2.根据权利要求1所述的百菌清塔式连续凝华收料的工艺，其特征在于，所述百菌清回流粉料通过气力输送单点进入或多点进入塔式收料器中。3.根据权利要求1所述的百菌清塔式连续凝华收料的工艺，其特征在于：所述百菌清反应混合气体与百菌...

【专利技术属性】
技术研发人员：缪金凤，王大文，黄岳兴，汪静莉，王成宇，
申请(专利权)人：江阴苏利化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32