The invention relates to a preparation method of pesticide preparation, in particular to a new process for synthesis of benzoyl cyanide. It includes the following steps: adding sodium cyanide, reaction catalyst, phase transfer catalyst and organic solvent to the reactor, heating back water, dropping benzoyl chloride, dropping time is 1-3 h, benzoyl cyanide can be obtained; the reaction catalyst is one or several combinations of cuprous cyanide, cuprous chloride or cuprous iodide; the phase transfer catalyst is polyethylene glycol, tetrabutyl bromide. One or more combinations of ammonium chloride, triethylbenzyl ammonium chloride or trin-butyl tetradecyl phosphorus chloride; organic solvents are one of toluene, xylene or tritoluene. By introducing new catalysts and phase transfer catalysts, the reaction rate was increased, the occurrence of side reactions was reduced and the yield was increased.
【技术实现步骤摘要】
苯甲酰氰合成新工艺
本专利技术涉及农药制剂的制备方法,具体涉及苯甲酰氰合成新工艺。
技术介绍
苯甲酰氰是一重要的精细化工中间体,由它衍生得到苯乙酮酸及其酯是合成某些农药和医药如除草剂苯嗪草酮、苯嗪净、医药产品胃长宁等的重要中间体。现有技术中,该化合物合成有多种方法。经典的方法是由苯甲酰氯与氰化亚铜高温反应来制取,但反应温度高(210℃)反应时间长,收率为60%。还有一种改进的方法是加入超细粒径的氰化钠及一定量的乙腈,这样虽然可以减少氰化亚铜的用量,降低反应温度,但是超细粒径的氰化钠的制备会大大增加生产成本,故不予考虑。另一种改进的合成方法是使用固体氰化钠在甲苯中与苯甲酰氯反应来制备苯甲酰氰,体系中加入相转移催化剂聚乙二醇和少量极性物质,如水或甘油;安徽化工研究所对此方法进行了研究,但水的引入可能导致苯甲酰氯和苯甲酰氰水解,需严格控制范围,且会发生较多副反应,收率仅为72%。不论是苯甲酰氯与氰化亚铜高温反应还是固体氰化钠在甲苯中与苯甲酰氯反应,均存在收率低的问题。
技术实现思路
为解决上述问题,本专利技术提供了苯甲酰氰合成新工艺,通过同时加入相转移催化剂和反应催化剂,来提高收率。本专利技术的技术方案为:向反应釜中加入氰化钠、反应催化剂、相转移催化剂和有机溶剂,将混合物进行加热回流分水,时间为1~3小时;然后滴加苯甲酰氯,滴加时间为1~3小时,进行反应,反应温度为100~140℃,反应时间为2~5小时,即得到苯甲酰氰;其中所述反应催化剂为氰化亚铜、氯化亚铜或碘化亚铜中的一种或几种的组合;所述相转移催化剂为聚乙二醇、四丁基溴化铵、三乙基苄基氯化铵或三正丁基十四烷基氯 ...
【技术保护点】
1.苯甲酰氰合成新工艺,包括下述步骤:向反应釜中加入氰化钠、反应催化剂、相转移催化剂和有机溶剂,滴加苯甲酰氯,进行反应,即得到产物苯甲酰氰;所述反应催化剂为氰化亚铜、氯化亚铜或碘化亚铜中的一种或几种的组合;所述相转移催化剂为聚乙二醇、四丁基溴化铵、三乙基苄基氯化铵或三正丁基十四烷基氯化磷中的一种或几种的组合;所述有机溶剂为甲苯、二甲苯或三甲苯中的一种。
【技术特征摘要】
1.苯甲酰氰合成新工艺,包括下述步骤:向反应釜中加入氰化钠、反应催化剂、相转移催化剂和有机溶剂,滴加苯甲酰氯,进行反应,即得到产物苯甲酰氰;所述反应催化剂为氰化亚铜、氯化亚铜或碘化亚铜中的一种或几种的组合;所述相转移催化剂为聚乙二醇、四丁基溴化铵、三乙基苄基氯化铵或三正丁基十四烷基氯化磷中的一种或几种的组合;所述有机溶剂为甲苯、二甲苯或三甲苯中的一种。2.根据权利要求1所述的苯甲酰氰合成新工艺,其特征在于:所述反应过程中将氰化钠、反应催化剂、相转移催化剂和有机溶剂的混合物进行加热回流分水,加热回流分水时间为1~3h。3.根据权利要求1所述的苯甲酰氰合成新工艺,其特征在于:所述反应催化剂为氰化亚铜、氯化亚铜和碘化亚铜的组合物,其摩尔比为1:3:1...
【专利技术属性】
技术研发人员:殷宏,陈林,姚新,沈佩,薛光才,向维德,
申请(专利权)人:荆州鸿翔化工有限公司,
类型:发明
国别省市:湖北,42
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