The invention belongs to the field of medicine, in particular to a method for recovering DMAC from the synthetic residue of cefoperazone acid. The method for recovering DMAC includes the following steps: (1) synthesizing residual solution of cefoperazone acid, adjusting pH with liquid alkali and extracting with dichloromethane to obtain organic phase containing DMAC; (2) first distilling dichloromethane at atmospheric pressure, and then distilling DMAC at vacuum distillation when dichloromethane stops distilling. The recovery method provided by the invention uses dichloromethane to extract residual liquor, which greatly reduces energy consumption compared with directly recovering DMAC from synthetic residual liquor, and can effectively reduce the moisture content of recovered DMAC, with fewer operation steps, shorter process cycle, lower energy consumption, higher yield than 93.0%, stable quality of recovered product, higher content than 98.5%, and can be recycled and applied, thus effectively reducing production cost. \u3002
【技术实现步骤摘要】
从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法
本专利技术属于医药领域,具体涉及一种从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法。
技术介绍
头孢哌酮钠是临床上广泛应用的第三代头孢菌素类抗生素,头孢哌酮酸是制备头孢哌酮钠的主要原料。在头孢哌酮酸的合成中常用有机溶剂为DMAC,DMAC能与水、醚、酮、酯等完全互溶,具有热稳定性高、不易水解、腐蚀性低等特点,用途广泛。在有机合成中,DMAC是极好的催化剂,可使环化、卤化、氰化、烷基化和脱氢等反应加速,且能提高主要产物收率。在部分医药和农药生产中,也可采用DMAC作为溶剂或助催化剂,与传统有机溶剂相比,对产品质量和收率均有提高作用。头孢哌酮酸的残液中主要是DMAC和水,具有强酸性,现有分离回收工艺主要有两种,一:采用间歇蒸馏的方式,将含盐分的DMAC和水的混合溶剂,加入蒸馏釜进行精馏处理,可从塔顶获得部分DMAC循环利用,釜底残留物将作为危废进行处理,该工艺所得DMAC回收率低;二:在残液中加入一定量的碱液进行酸碱中和,再经过蒸馏从塔顶获得水分和DMAC,釜底残留物主要为无机盐,此工艺回收率明显提高,但耗费大量蒸汽,回收成本高。因此,寻求一种高效、回收率高、回收成本低和能耗低的回收头孢哌酮酸残液中DMAC的方法是广大科研学者和企业研究的重点。
技术实现思路
针对现有技术的不足,本专利技术的目的是提供一种从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法,科学合理,简单易行,能有效降低生产成本,回收的DMAC收率高、质量稳定,回收效率高。本专利技术所述的从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法,包括以下步骤:1)取头孢哌酮酸合成残液,用液 ...
【技术保护点】
1.一种从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法,其特征在于:包括以下步骤:1)取头孢哌酮酸合成残液,用液碱调pH,再加入二氯甲烷进行萃取,得到含DMAC的有机相;2)将含DMAC的有机相先在常压下进行蒸馏,得到二氯甲烷;待二氯甲烷停止出馏时,再减压蒸馏得到DMAC。
【技术特征摘要】
1.一种从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法,其特征在于:包括以下步骤:1)取头孢哌酮酸合成残液,用液碱调pH,再加入二氯甲烷进行萃取,得到含DMAC的有机相;2)将含DMAC的有机相先在常压下进行蒸馏,得到二氯甲烷;待二氯甲烷停止出馏时,再减压蒸馏得到DMAC。2.根据权利要求1所述的从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法,其特征在于:步骤1中,头孢哌酮酸合成残液:液碱:二氯甲烷的质量比为1:0.05~0.06:0.20~0.30。3.根据权利要求1所述的从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法,其特征在于:步骤1中,液碱调节pH值时,最终pH值为6.5-7.5。...
【专利技术属性】
技术研发人员:尹纪松,张艳红,张立明,
申请(专利权)人:淄博鑫泉医药技术服务有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。