从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法技术

技术编号:20929213 阅读:42 留言:0更新日期:2019-04-20 12:33
本发明专利技术属于医药领域,具体涉及一种从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法。所述的回收DMAC的方法,包括以下步骤:(1)取头孢哌酮酸合成残液,用液碱调pH,加二氯甲烷萃取,得含DMAC的有机相;(2)含DMAC的有机相先常压蒸馏得二氯甲烷,待二氯甲烷停止出馏时,再减压蒸馏得DMAC。本发明专利技术所提供的回收方法,用二氯甲烷来萃取残液,相比于直接从合成残液来回收DMAC能耗大大降低,并能有效降低回收DMAC的水分,操作步骤少,工艺周期短,能耗低,收率高达93.0%以上,回收的产品质量稳定,含量高于98.5%,可以循环套用,能有效降低生产成本。

Recovery of DMAC from synthetic residue of cefoperazone acid

The invention belongs to the field of medicine, in particular to a method for recovering DMAC from the synthetic residue of cefoperazone acid. The method for recovering DMAC includes the following steps: (1) synthesizing residual solution of cefoperazone acid, adjusting pH with liquid alkali and extracting with dichloromethane to obtain organic phase containing DMAC; (2) first distilling dichloromethane at atmospheric pressure, and then distilling DMAC at vacuum distillation when dichloromethane stops distilling. The recovery method provided by the invention uses dichloromethane to extract residual liquor, which greatly reduces energy consumption compared with directly recovering DMAC from synthetic residual liquor, and can effectively reduce the moisture content of recovered DMAC, with fewer operation steps, shorter process cycle, lower energy consumption, higher yield than 93.0%, stable quality of recovered product, higher content than 98.5%, and can be recycled and applied, thus effectively reducing production cost. \u3002

【技术实现步骤摘要】
从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法
本专利技术属于医药领域,具体涉及一种从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法。
技术介绍
头孢哌酮钠是临床上广泛应用的第三代头孢菌素类抗生素,头孢哌酮酸是制备头孢哌酮钠的主要原料。在头孢哌酮酸的合成中常用有机溶剂为DMAC,DMAC能与水、醚、酮、酯等完全互溶,具有热稳定性高、不易水解、腐蚀性低等特点,用途广泛。在有机合成中,DMAC是极好的催化剂,可使环化、卤化、氰化、烷基化和脱氢等反应加速,且能提高主要产物收率。在部分医药和农药生产中,也可采用DMAC作为溶剂或助催化剂,与传统有机溶剂相比,对产品质量和收率均有提高作用。头孢哌酮酸的残液中主要是DMAC和水,具有强酸性,现有分离回收工艺主要有两种,一:采用间歇蒸馏的方式,将含盐分的DMAC和水的混合溶剂,加入蒸馏釜进行精馏处理,可从塔顶获得部分DMAC循环利用,釜底残留物将作为危废进行处理,该工艺所得DMAC回收率低;二:在残液中加入一定量的碱液进行酸碱中和,再经过蒸馏从塔顶获得水分和DMAC,釜底残留物主要为无机盐,此工艺回收率明显提高,但耗费大量蒸汽,回收成本高。因此,寻求一种高效、回收率高、回收成本低和能耗低的回收头孢哌酮酸残液中DMAC的方法是广大科研学者和企业研究的重点。
技术实现思路
针对现有技术的不足,本专利技术的目的是提供一种从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法,科学合理,简单易行,能有效降低生产成本,回收的DMAC收率高、质量稳定,回收效率高。本专利技术所述的从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法,包括以下步骤:1)取头孢哌酮酸合成残液,用液碱调pH,再加入二氯甲烷进行萃取,得到含DMAC的有机相;2)将含DMAC的有机相先在常压下进行蒸馏,得到二氯甲烷;待二氯甲烷停止出馏时,再减压蒸馏得到DMAC。所述的步骤1中,头孢哌酮酸合成残液:液碱:二氯甲烷的质量比为1:0.05~0.06:0.20~0.30。所述的步骤1中,液碱调节pH值时,最终pH值为6.5-7.5。所述的步骤1中,液碱的质量浓度为30%。所述的步骤1中加入二氯甲烷萃取时,萃取温度为10-25℃,搅拌时间为20-30min,静置时间为20-30min。所述的步骤2中,常压蒸馏的温度为40-65℃。所述的步骤2中,减压蒸馏的蒸馏真空度为-0.09~-0.096MPa;蒸馏温度为65-95℃。步骤1中用二氯甲烷来萃取残液,使DMAC和水分开,得到含DMAC的有机相;采取蒸馏有机相来回收DMAC,比直接蒸馏合成残液来回收DMAC能降低很多能耗,还能有效降低回收DMAC的水分。步骤2中,常压蒸馏,能保证回收二氯甲烷的收率;减压蒸馏能降低出馏温度,降低能耗。与现有技术相比,本专利技术具有如下有益效果:1.本专利技术从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC,实现DMAC的循环使用,降低生产成本,回收方法科学合理,简单易行,工艺周期短,能耗低,能有效降低生产成本,可应用于大生产;2.本专利技术提供的用二氯甲烷来萃取残液,使DMAC和水分开,得到含DMAC的有机相;采取蒸馏有机相来回收DMAC,相比于直接从合成残液来回收DMAC的能耗大大降低,并能有效降低回收DMAC的水分;3.本专利技术所得产品DMAC收率高,能达到93.0%以上,质量稳定,含量高于98.5%,能直接用于头孢哌酮酸合成工序。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的说明。头孢哌酮酸合成残液取自头孢哌酮酸中试过程,残液呈强酸性,其组成如表1所示。表1头孢哌酮酸合成残液中物质组成质量分数成分质量分数%DMAC23.0水73.5其它3.5实施例1从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法,包括以下步骤:(1)向三口瓶中加入800.0g头孢哌酮酸合成残液,用40.0g液碱调pH至6.6,加160.0g二氯甲烷,控制温度10.0±2℃,搅拌20min,静置20min,分层,得含DMAC的有机相;(2)将含DMAC的有机相,控制温度40.0±2.0℃,常压蒸馏得二氯甲烷;待二氯甲烷停止出馏时,换接馏瓶,控制温度为65℃,真空度为-0.090MPa进行减压蒸馏,得DMAC;最终产品DMAC171.7g,收率93.3%,水分0.25%,含量98.8%。实施例2从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法,包括以下步骤:(1)向三口瓶中加入800.0g头孢哌酮酸合成残液,用43.0g液碱调pH至6.9,加200.0g二氯甲烷,控制温度15±3℃,搅拌25min,静置25min,分层,得含DMAC的有机相;(2)将含DMAC的有机相,控制温度50±3℃,常压蒸馏得二氯甲烷;待二氯甲烷停止出馏时,换接馏瓶,控制温度为80℃,真空度为-0.096MPa进行减压蒸馏,得DMAC;最终产品DMAC172.2g,收率93.6%,水分0.19%,含量99.1%。实施例3从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法,包括以下步骤:(1)向三口瓶中加入800.0g头孢哌酮酸合成残液,用46.0g液碱调pH至7.3,加240.0g二氯甲烷,控制温度20±2℃,搅拌30min,静置30min,分层,得含DMAC的有机相;(2)将含DMAC的有机相,控制温度60±2℃,常压蒸馏得二氯甲烷;待二氯甲烷停止出馏时,换接馏瓶,控制温度90℃,真空度为-0.093MPa进行减压蒸馏,得DMAC;最终产品DMAC171.1g,收率93.0%,水分0.12%,含量98.6%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法,其特征在于:包括以下步骤:1)取头孢哌酮酸合成残液,用液碱调pH,再加入二氯甲烷进行萃取,得到含DMAC的有机相;2)将含DMAC的有机相先在常压下进行蒸馏,得到二氯甲烷;待二氯甲烷停止出馏时,再减压蒸馏得到DMAC。

【技术特征摘要】
1.一种从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法,其特征在于:包括以下步骤:1)取头孢哌酮酸合成残液,用液碱调pH,再加入二氯甲烷进行萃取,得到含DMAC的有机相;2)将含DMAC的有机相先在常压下进行蒸馏,得到二氯甲烷;待二氯甲烷停止出馏时,再减压蒸馏得到DMAC。2.根据权利要求1所述的从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法,其特征在于:步骤1中,头孢哌酮酸合成残液:液碱:二氯甲烷的质量比为1:0.05~0.06:0.20~0.30。3.根据权利要求1所述的从头孢哌酮酸合成残液中回收DMAC的方法,其特征在于:步骤1中,液碱调节pH值时,最终pH值为6.5-7.5。...

【专利技术属性】
技术研发人员:尹纪松张艳红张立明
申请(专利权)人:淄博鑫泉医药技术服务有限公司
类型:发明
国别省市:山东,37

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