The invention discloses a preparation method of styreneized diphenylamine, which mainly comprises the following steps: adding diphenylamine, inhibitor and catalyst in the reactor, then feeding nitrogen gas into the reactor to replace the air in the reactor, heating and opening the vacuum system, and stopping the vacuum system after holding for a certain time when the temperature rises to a certain temperature, and replacing the gas in the reactor with nitrogen gas at normal pressure. After alkylation, the temperature of the reaction system was lowered to normal temperature, and the products in the reactor were discharged for filtration and distillation to obtain styrene diphenylamine products. The method uses activated clay composite catalyst for alkylation reaction, reduces reaction temperature, shortens reaction time, makes the residual aniline in styreneized diphenylamine low, the product appearance light, and no three wastes are produced after treatment. It is a green synthesis process.
【技术实现步骤摘要】
一种苯乙烯化二苯胺的制备方法
本专利技术属于润滑油添加剂
,具体为一种液体胺类抗氧剂----苯乙烯化二苯胺的制备方法。
技术介绍
润滑油在使用的过程中会不可避免的被氧化,生成一些酸性物质,影响油品的寿命和使用性能。因此添加一些抗氧剂非常必要。油品抗氧剂主要有胺类抗氧剂、酚类抗氧剂和烷基二硫代磷酸锌这几类。ZDDP是常用的发动机油抗氧抗腐剂,但是随着发展,已经不能满足环保和高温抗氧剂的要求。酚型抗氧剂的抗氧化性和热稳定性较差,无法再使用温度更高的酯类合成润滑油中使用。而胺类抗氧剂应用越来越广泛,因为其良好的高温抗氧性和热稳定性美国专利US4263456公开了一种制备苯乙烯二苯胺的方法,但该方法反应温度高,条件苛刻,生成的产品中二苯胺残留高,对位苯乙烯化二苯胺选择性低,三苯乙烯化二苯胺的含量普遍较高,对产品性能有不利影响。中国专利201510134900.X公布了一种苯乙烯化二苯胺抗氧剂的制备方法,该制备方法有如下步骤组成:以酸性处理过的活性白土为催化剂,取二苯胺和苯乙烯反应生成苯乙烯化二苯胺的混合物。通过蒸馏除去未反应的苯乙烯和二苯胺,所得产物即为苯乙烯化二苯胺抗氧剂。反应产品中会有一定的二苯胺残余,影响产品性能,反应过程中加入了溶剂甲苯,使得反应繁琐,同时还会增加工业废水和污水的排放,造成污染。按照这种方法制备的产品颜色较深,二苯胺残留较多,影响产物的外观和性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新的苯乙烯化二苯胺的制备方法,其制备的产品苯乙烯化二苯胺属于胺类抗氧剂,它具有高温抗氧性和热稳定性,可用于石油产品,也适用于黑色和浅色的橡胶制品,代替 ...
【技术保护点】
1.一种苯乙烯化二苯胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:在反应釜中加入二苯胺和催化剂,然后向反应釜中通入氮气置换釜内空气;步骤二:加热并开启真空系统;步骤三:当温度升高至一定温度时,保温一定时间后停止真空系统,将釜内气体用氮气置换至常压;步骤四:向反应釜中加入苯乙烯,开始烷基化反应;步骤五:烷基化反应完成后,将反应体系温度降至常温,放出反应釜内产物进行过滤蒸馏,得到苯乙烯化二苯胺产品。
【技术特征摘要】
1.一种苯乙烯化二苯胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:在反应釜中加入二苯胺和催化剂,然后向反应釜中通入氮气置换釜内空气;步骤二:加热并开启真空系统;步骤三:当温度升高至一定温度时,保温一定时间后停止真空系统,将釜内气体用氮气置换至常压;步骤四:向反应釜中加入苯乙烯,开始烷基化反应;步骤五:烷基化反应完成后,将反应体系温度降至常温,放出反应釜内产物进行过滤蒸馏,得到苯乙烯化二苯胺产品。2.根据权利要求1所述的苯乙烯化二苯胺的制备方法,其特征在于,所述步骤一中的催化剂为活性白土复合催化剂;所述活性白土复合催化剂包括活性白土、对甲苯磺酸和活性氧化铝混合;所述对甲苯磺酸、活性氧化铝的质量为活性白土质量的0.1%~5%的0.1%~5%。3.根据权利要求1或2所述的苯乙烯化二苯胺的制备方法,其特征在于,所述步骤一中催化剂的加入量为二苯胺质量的2%~25%。4.根据权利要求2所述的苯乙烯化二苯胺的制备方法,其特征在于,所述催化剂通过以下方法制备:在混料装置中加入活性白土、对甲苯磺酸和活性氧化铝进行复配,启动混合装置进行混合,混合均匀后得到活性白土复合催化剂。5.根据权利要求1所述的苯乙烯化二苯胺的制备方法,其特征在于,所述步骤一中在...
【专利技术属性】
技术研发人员:王学义,刘亚芳,
申请(专利权)人:新乡市瑞丰新材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:河南,41
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