The invention discloses a method for preparing 3,4 dichloroaniline by nitration and hydrogenation of o-dichlorobenzene. The method is to add the material of o-dichloroaniline:sulfuric acid:applied acid:nitric acid=2.34:1.6:1.1:1.3 to the nitrating kettle for nitration reaction, and obtain the mixture of 3,4 Dichloronitrobenzene and 2,3 dichloronitrobenzene; and the mixed liquid enters the main distillation tower and is decompressed. After distillation and crystallization separation, more than 99.5% of 3,4 Dichloronitrobenzene and 2,3 Dichloronitrobenzene were obtained, and then 3,4 dichloronitrobenzene, palladium-carbon catalyst and ethanol were added proportionally to the hydrogenation kettle to stir through hydrogen. After the reaction, the product with purity greater than 99.5% of 3,4 dichloroaniline was obtained by desolution and vacuum distillation. The process is simple, the range of temperature and pressure is wide and easy to control. The by-products of the reaction are applied, the environment is protected, the cost is saved and the yield is increased.
【技术实现步骤摘要】
采用邻二氯苯经硝化、加氢制备3,4-二氯苯胺的方法
:本专利技术属于精细化工
,涉及一种工业生产3,4-二氯苯胺的方法,具体地说是采用邻二氯苯经硝化、加氢制备3,4-二氯苯胺的方法。
技术介绍
:3,4-二氯苯胺是一种重要的化工中间体,是2,5-二氯苯胺的同分异构体,可用作农药和染料的中间体,用于合成敌稗、利谷隆、敌草隆、灭草灵等除草剂及偶氮染料,也可用作生物活性组分中间体。在染料工业中,用于合成C.I.分散红152和153;在医药方面,3,4-二氯苯胺与硫氰酸铵混合可制得3,4-二氯苯基硫脲,还可制3,4-二氯苯酚和毛纺品防蛀剂米丁FF等。当前,制备3,4-二氯苯胺的多采用氯苯路线:由氯苯硝化得对氯硝基苯和邻氯硝基苯,再经精馏和结晶分出对氯硝基苯和邻氯硝基苯。对氯硝基苯在无水三氯化铁及少许辅助催化剂存在下氯化而得,反应式如下:C6H4ClNO2+Cl2→C6H4Cl2NH2+HCl;对氯硝基苯氯化反应除生成3,4-二氯硝基苯之外,还伴有多氯代硝基苯、脱硝基氯苯及微量2,5-二氯硝基苯生成。催化剂用量、氯气导入量、反应温度及反应时间四因素中强化任何一方面都会使副产物增多,若使反应原料彻底转化,常有大量副产物生成。因此,必须在适当的时候停止反应,并通过精馏将主产物与原料和副产物分开,操作复杂。由于对氯硝基苯熔点低、挥发性大,精馏条件难以控制,并且易造成污染。一般副产在15%左右。
技术实现思路
:为了解决现有技术的不足,本专利技术的目的是提供一种采用邻二氯苯经硝化、加氢制备3,4-二氯苯胺的方法,有效解决了氯苯硝化制备3,4-二氯苯胺产生大量副产物的问题。 ...
【技术保护点】
1.一种采用邻二氯苯经硝化、加氢制备3,4‑二氯苯胺的方法,该方法的具体步骤是:步骤一、选择投料配比,加料比例为:邻二氯苯∶硫酸∶套用酸∶硝酸=2.34∶1.6∶1.1∶1.3;步骤二、进行硝化反应,先将邻二氯苯、硫酸、套用酸按比例加入到硝化釜内,初始反应温度控制在35℃~40℃之间,将硝酸在1小时内连续滴加至反应釜中,硝酸加完后,在≤50℃条件下保温3小时至邻二氯苯反应完全,得到硝化产物3,4‑二氯硝基苯、2,3‑二氯硝基苯和二硝基氯苯;步骤三、将得到的硝化产物分离酸相和油相,再经80℃~100℃的热水预洗、中和、水洗,得到3,4‑二氯硝基苯和2,3‑二氯硝基苯混合液;步骤四、水洗后的混合液,经脱水、除焦后进入主精馏塔,经减压精馏,分离出质量分数为95%以上的3,4‑二氯硝基苯和质量分数为80%~90%的2,3‑二氯硝基苯,各自进行结晶分离,各得质量分数为99.5%以上的3,4‑二氯硝基苯和2,3‑二氯硝基苯,3,4‑二氯硝基苯进入气相加氢工序;步骤五、气相加氢:向加氢釜中加入3400~3800公斤的3,4‑二氯硝基苯,3.8~4.2公斤的钯碳催化剂,4800~5200公斤的乙醇,反 ...
【技术特征摘要】
1.一种采用邻二氯苯经硝化、加氢制备3,4-二氯苯胺的方法,该方法的具体步骤是:步骤一、选择投料配比,加料比例为:邻二氯苯∶硫酸∶套用酸∶硝酸=2.34∶1.6∶1.1∶1.3;步骤二、进行硝化反应,先将邻二氯苯、硫酸、套用酸按比例加入到硝化釜内,初始反应温度控制在35℃~40℃之间,将硝酸在1小时内连续滴加至反应釜中,硝酸加完后,在≤50℃条件下保温3小时至邻二氯苯反应完全,得到硝化产物3,4-二氯硝基苯、2,3-二氯硝基苯和二硝基氯苯;步骤三、将得到的硝化产物分离酸相和油相,再经80℃~100℃的热水预洗、中和、水洗,得到3,4-二氯硝基苯和2,3-二氯硝基苯混合液;步骤四、水洗后的混合液,经脱水、除焦后进入主精馏塔,经减压精馏,分离出质量分数为95%以上的3,4-二氯硝基苯和质量分...
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