一种3-异丙氧基丙酸异丙酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种3‑异丙氧基丙酸异丙酯的制备方法，包括以下步骤：先加入丙烯酸异丙酯和异丙醇，加热到要求的反应温度，滴加催化剂溶液，反应到要求的3‑异丙氧基丙酸异丙酯转化率后，降温，加入酸性物质中和，真空蒸馏脱异丙醇至其浓度达到要求，降温加入碱性物质水溶液中和到中性，静置，分层，分离出水层，加热真空蒸馏脱出轻组分至馏出液达到要求，收集产品。本发明专利技术涉及一种3‑异丙氧基丙酸异丙酯的制备过程中选择了合适的反应温度，催化剂及其滴加速度，蒸馏真空度和温度，使产品得到了最佳的收率。

Preparation of isopropyl 3-isopropoxypropionate

The present invention relates to a preparation method of isopropyl isopropoxypropionate, which includes the following steps: first adding isopropyl acrylate and isopropanol, heating to the required reaction temperature, dropping catalyst solution, reaction to the required conversion rate of isopropyl isopropoxypropionate, cooling, adding acidic substances to neutralize, vacuum distillation to deisopropanol to its concentration, and cooling. Adding alkaline substances in aqueous solution and neutralizing, stationary, stratified, separated water layer, heated vacuum distillation to remove light components to the distillate to meet the requirements, collect products. The present invention relates to the preparation of isopropyl 3 isopropoxypropionate by selecting appropriate reaction temperature, catalyst and droplet acceleration, distillation vacuum and temperature, so as to obtain the best yield of the product.

【技术实现步骤摘要】
一种3-异丙氧基丙酸异丙酯的制备方法
本专利技术涉及一种3-异丙氧基丙酸异丙酯的制备方法，属于有机溶剂合成
技术背景目前市场上高沸点的溶剂有碳酸丙烯酯，碳酸乙烯酯，沸点都是二百四十几度，但是它们是极性溶剂，对于很多高温树脂，油漆，油墨，陶瓷原料等溶解性不好，加得量少时，不能很好地降低油漆的粘度和陶瓷原料的粘度，要加入较多的量才能达到粘度的要求，市场需要一些极性不太强的，溶解性好的高沸点溶剂，因此开发了毒性小的溶剂—3-异丙氧基丙酸异丙酯，它的沸点和碳酸丙烯酯，碳酸乙烯酯差不多，对很多高温树脂，油漆，油墨，陶瓷原料等溶解性好，加入量少就可达到要求。由于碳酸丙烯酯，碳酸乙烯酯，对于很多高温树脂，油漆，油墨，陶瓷原料等溶解性不好，会使陶瓷表面流平不好，油漆和油墨漆膜流平不好，光泽不高，使用3-异丙氧基丙酸异丙酯可以解决这一问题。一些卷材烤漆流水线要提高产能，要求烘烤时间为几分钟，烘烤温度为两百多度，只使用碳酸丙烯酯，碳酸乙烯酯和其他沸点不高的溶剂时，流平性能不好，光泽不高，达不到要求，使用3-异丙氧基丙酸异丙酯也可解决这一问题。
技术实现思路
为克服现有技术的缺点和不足，本专利技术的首要目的提供一种能解决问题的溶剂—3-异丙氧基丙酸异丙酯。本专利技术的另一目的提供一种3-异丙氧基丙酸异丙酯的制备方法。本专利技术所述的一种3-异丙氧基丙酸异丙酯的制备方法，包括以下步骤：（1）先加入丙烯酸异丙酯和异丙醇，加热到要求的反应温度，滴加催化剂溶液，反应到要求的3-异丙氧基丙酸异丙酯转化率后，降温;(2)在步骤（1）所得到的混合物中加入酸性物质中和到要求的酸值，真空蒸馏脱丙醇至其浓度达到要求，降温;(3)在步骤（2）所得到的混合物中加入碱性物质水溶液中和到要求的酸值，静置，分层，分离出水层;(4)加热在步骤（3）所得到的混合物，真空蒸馏脱出轻组分至馏出液达到要求，收集产品。优选的，所述步骤（1）中的丙烯酸异丙酯含量为大于99.00%，含水量小于0.2%，异丙醇的含量为大于99.00%，含水量小于0.2%。优选的，所述步骤（1）中的要求的反应温度为40-48℃。优选的，所述步骤（1）中的催化剂包括异丙醇钠异丙醇溶液，纯异丙醇钠，异丙醇钾异丙醇溶液，纯异丙醇钾。优选的，所述步骤（1）中的丙烯酸异丙酯含量为大于99.00%，含水量小于0.2%，异丙醇的含量为大于99.00%，含水量小于0.2%。优选的，所述步骤（1）中的催化剂的加入重量为0.5%到6%。优选的，所述步骤（2）中的酸性物质包括醋酸，丙酸，丁酸，戊酸，已酸，庚酸，硫酸氢钠。优选的，所述步骤（2）中的酸性物质的加入重量为0.2%到5%。优选的，所述步骤（3）中的碱性物质包括碳酸钠，亚硫酸二钠，磷酸三钠，氢氧化钠，碳酸钾，亚硫酸二钾，磷酸三钾，氢氧化钾。优选的，所述步骤（3）中的碱性物质的加入重量为0.2%到5%。本专利技术还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的3-异丙氧基丙酸异丙酯，所述3-异丙氧基丙酸异丙酯含量大于99.5%，含水量小于0.05%，酸值小于0.3mgKOH/g。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术的一种3-异丙氧基丙酸异丙酯制备做进一步的描述。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关专利技术，而非对该专利技术的限定。实施例13-异丙氧基丙酸异丙酯，其制备方法如下：（1）先加入128份（质量百分比）丙烯酸异丙酯和96份异丙醇，加热到45度，滴加10%异丙醇钠的异丙醇溶液6克，反应到丙烯酸异丙酯含量小于1%后，降温到60度;(2)在步骤（1）所得到的混合物中加入醋酸中和到酸值为0.8mgKOH/g，真空蒸馏脱异丙醇至其浓度小于1%，降温到60度;(3)在步骤（2）所得到的混合物中加入5%碳酸钠水溶液中和到酸值为0.3mgKOH/g，静置，分层，分离出水层;(4)加热在步骤（3）所得到的混合物，真空蒸馏脱出轻组分至馏出液中3-异丙氧基丙酸异丙酯的浓度达到99.5%，含水量小于0.05%，酸值小于0.3mgKOH/g，收集产品。实施例23-异丙氧基丙酸异丙酯，其制备方法如下：（1）先加入128份（质量百分比）丙烯酸异丙酯和88份异丙醇，加热到45度，滴加10%异丙醇钠的异丙醇溶液8克，反应到丙烯酸异丙酯含量小于1%后，降温到60度;(2)在步骤（1）所得到的混合物中加入醋酸中和到酸值为0.8mgKOH/g，真空蒸馏脱异丙醇至其浓度小于1%，降温到60度;(3)在步骤（2）所得到的混合物中加入5%碳酸钠水溶液中和到酸值为0.3mgKOH/g，静置，分层，分离出水层;(4)加热在步骤（3）所得到的混合物，真空蒸馏脱出轻组分至馏出液中3-异丙氧基丙酸异丙酯的浓度达到99.5%，含水量小于0.05%，酸值小于0.3mgKOH/g，收集产品。实施例33-异丙氧基丙酸异丙酯，其制备方法如下：（1）先加入128份（质量百分比）丙烯酸异丙酯和82份异丙醇，加热到45度，滴加10%异丙醇钠的异丙醇溶液9克，反应到丙烯酸异丙酯含量小于1%后，降温到60度;(2)在步骤（1）所得到的混合物中加入醋酸中和到酸值为0.8mgKOH/g，真空蒸馏脱异丙醇至其浓度小于1%，降温到60度;(3)在步骤（2）所得到的混合物中加入5%碳酸钠水溶液中和到酸值为0.2mgKOH/g，静置，分层，分离出水层;(4)加热在步骤（3）所得到的混合物，真空蒸馏脱出轻组分至馏出液中3-异丙氧基丙酸异丙酯的浓度达到99.5%，含水量小于0.05%，酸值小于0.3mgKOH/g，收集产品。尽管本专利技术已作了详细说明并引证了实施例，但对于本领域的普通技术人员，显然可以按照上述说明而做出的各种方案、修改和改动，都应该包括在权利要求的范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.本专利技术涉及一种3‑异丙氧基丙酸异丙酯的制备方法，包括以下步骤：（1）先加入丙烯酸异丙酯和异丙醇，加热到要求的反应温度，滴加催化剂溶液，反应到要求的3‑异丙氧基丙酸异丙酯转化率后，降温;(2) 在步骤（1）所得到的混合物中加入酸性物质中和，真空蒸馏脱异己醇至其浓度达到要求，降温;(3) 在步骤（2）所得到的混合物中加入碱性物质水溶液中和到中性，静置，分层，分离出水层;(4) 加热在步骤（3）所得到的混合物，真空蒸馏脱出轻组分至馏出液达到要求，收集产品。

【技术特征摘要】
1.本发明涉及一种3-异丙氧基丙酸异丙酯的制备方法，包括以下步骤：（1）先加入丙烯酸异丙酯和异丙醇，加热到要求的反应温度，滴加催化剂溶液，反应到要求的3-异丙氧基丙酸异丙酯转化率后，降温;(2)在步骤（1）所得到的混合物中加入酸性物质中和，真空蒸馏脱异己醇至其浓度达到要求，降温;(3)在步骤（2）所得到的混合物中加入碱性物质水溶液中和到中性，静置，分层，分离出水层;(4)加热在步骤（3）所得到的混合物，真空蒸馏脱出轻组分至馏出液达到要求，收集产品。2.根据权利1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的催化剂包括异丙醇钠异丙醇溶液，纯异丙醇钠，异丙醇钾丙醇溶液，纯异丙醇钾。3.根据权利1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的丙烯酸异丙酯含量为大于99.00%，含水量小于0.3%，异丙醇的含量为大于99.00%，含水量小于0.3%。4.根据权利1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的催化剂的加入重量为0.5%到5...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈有权，康伦国，姚东生，阳京辉，
申请(专利权)人：韶关市合众化工有限公司，合众佛山化工有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44