一种月桂酸异戊酯的制备方法技术

技术编号:20929088 阅读:38 留言:0更新日期:2019-04-20 12:31
本发明专利技术提供了一种月桂酸异戊酯的制备方法,包括以下步骤:S1.按照月桂酸和异戊醇摩尔比为1:1.05~6进行混合,并加热搅拌至月桂酸融化;S2.加入占上述混合液重量0.1%~5%的催化剂,并在110‑140℃的条件下恒温反应5‑14h;S3.开启真空泵,保持体系在‑0.090—‑0.100mpa真空度下减压蒸馏,收集140‑150℃的馏份即为月桂酸异戊酯;所述催化剂选自甲磺酸盐、三氟醋酸盐混合物。这种合成方法所得到的月桂酸异戊醇收率最高可达到100%,其工艺合理、成本低、容易实现工业化生产,无污染,绿色环保,是制备月桂酸异戊酯的一种简便、经济、环境友好的方法,所提供的月桂酸异戊酯在化妆品、食品及酿酒领域有着广泛的应用,是一种重要的精细化学品。

A preparation method of Isoamyl laurate

The invention provides a preparation method of isoamyl laurate, which includes the following steps: S1. Mixing the mixture according to the molar ratio of lauric acid and isoamyl alcohol 1:1.05-6, heating and stirring until lauric acid melts; S2. Adding catalyst which accounts for 0.1%-5% of the weight of the mixture, and reacting at 110 140 (?) for 5 14h at constant temperature; S3. Opening the vacuum pump to keep the system at 0.090-0.0. Isoamyl laurate is obtained by vacuum distillation at 100 MPa and distillation at 140 150 (?) C. The catalyst is selected from the mixture of methanesulfonate and trifluoroacetate. The yield of Isoamyl laurate obtained by this synthetic method is up to 100%. Its process is reasonable, low cost, easy to realize industrial production, pollution-free and environmentally friendly. It is a simple, economical and environmentally friendly method for the preparation of isoamyl laurate. The isoamyl laurate provided by this method has been widely used in cosmetics, food and wine-making fields and is an important one. Fine chemicals.

【技术实现步骤摘要】
一种月桂酸异戊酯的制备方法
本专利技术涉及一种月桂酸异戊酯的制备方法,特别是一种高产率低酸值月桂酸异戊酯的制备方法,属于精细化工领域。
技术介绍
月桂酸异戊酯是常用且较重要的月桂酸酯类之一。月桂酸异戊酯为无色油状液体,呈微弱的酯香、油香、木香、鲜酵母香韵,作为润肤油脂用于化妆品领域。天然品存在于啤酒、白兰地、朗姆酒、威士忌、白葡萄酒等中,为允许使用的食品香料。现有月桂酸异戊酯的制备过程中常用强酸进行催化制备,但蒸馏获得的月桂酸异戊酯中酸度值较高(由于有未反应的月桂酸和强酸蒸出)且存在异味(强酸导致有机原料焦化),需要多次精馏,导致月桂酸异戊酯制造成本高,且催化剂只能使用一次,再次使用时催化剂的催化效果明显降低,造成月桂酸异戊酯产率下降。
技术实现思路
本专利技术提供了一种月桂酸异戊酯的制备方法,以至少解决现有技术中月桂酸异戊酯制造成本高、酸值过高、存在异味等问题。本专利技术提供了一种月桂酸异戊酯的制备方法,包括以下步骤:S1.按照月桂酸和异戊醇摩尔比为1:1.05~6进行混合,并加热搅拌至月桂酸融化;S2.加入占上述混合液重量0.1%~5%的催化剂,并在110-140℃的条件下恒温反应5-14h;S3.开启真空泵,保持体系在-0.090—-0.100mpa真空度下减压蒸馏,收集140-150℃的馏份即为月桂酸异戊酯;所述催化剂选自甲磺酸盐、三氟醋酸盐混合物。进一步地,步骤S1中所述月桂酸:异戊醇的摩尔比为1:1.05~2.5。进一步地,步骤S2中所述甲磺酸盐:三氟醋酸盐的质量比为1:2~5。更进一步地,步骤S2中所述催化剂为三氟醋酸、甲磺酸与铁、钴、锌、铜或锰中一种元素形成的盐。更进一步地,制备步骤为:S1.在带有分水器,回流冷凝装置、温度计的反应瓶中依次加入月桂酸和异戊醇,加热搅拌至月桂酸融化;S2.向溶液中加入催化剂并加热混合物至110-140℃,保温反应5-14h,收集反应过程中生成的水;S3.蒸馏:开启真空泵,保持体系在-0.097mpa真空度下蒸馏,收集148-150℃下蒸出的馏份即为月桂酸异戊酯。进一步地,步骤S2中所述催化剂的用量为月桂酸和异戊醇质量之和的0.1~2%。本专利技术相对于现有技术,具有优点及积极效果如下:1.本专利技术采用的催化剂是中性的有机盐,对设备无腐蚀或低腐蚀性,且转化率最高可达100%(以月桂酸摩尔量计算),工艺简单合理,成本低,容易实现工业化,且催化剂可多次回收利用,无污染,工艺绿色环保;2.本专利技术所生产的月桂酸异戊酯与常规用酸催化生产工艺相比,馏分杂质含量少,酸值低,品质高,馏分无色透明,且具有微弱的酯香、油香、木香、鲜酵母香韵,气味纯正,可直接使用,避免再次精馏。具体实施方式为了使本
的人员更好地理解本专利技术方案,下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分的实施例,而不是全部的实施例。实施例1本专利技术实施例1月桂酸异戊酯的制备方法如下:在带有分水器,回流冷凝装置、温度计的反应瓶中依次加入月桂酸(400g,2mol)和异戊醇(440g,5mol),加热搅拌至月桂酸融化,加入甲磺酸锌5g,三氟醋酸锌12.6g(质量比甲磺酸锌:三氟醋酸锌=1:2.5,一共17.6g,2%),125℃下搅拌6h后不再出水。蒸馏,保持体系在-0.097mpa真空度下,148-150℃下蒸出的馏份即为月桂酸异戊酯(酸值0.02),产率为99.5%(以月桂酸摩尔量计算)。向反应瓶的剩余液体中补加月桂酸(400g,2mol)和异戊醇(176g,2mol),再次重复上述过程,加热搅拌至月桂酸融化,125℃下搅拌6h后不再出水。蒸馏,保持体系在-0.097mpa真空度下,148-150℃下蒸出的馏份即为月桂酸异戊酯(酸值0.02),产率为99.3%(以月桂酸摩尔量计算)。本专利技术实施例1所获得月桂酸异戊酯中无明显异味。实施例2本专利技术实施例2月桂酸异戊酯的制备方法如下:在带有分水器,回流冷凝装置、温度计的反应瓶中依次加入月桂酸(400g,2mol)和异戊醇(220g,2.5mol),加热搅拌至月桂酸融化,加入甲磺酸铜0.22g,三氟醋酸铜1.02g(质量比甲磺酸铜:三氟醋酸铜=1:4.6,一共1.24g,0.2%),130℃下搅拌14h后不再出水。蒸馏,保持体系在-0.097mpa真空度下,148-150℃下蒸出的馏份即为月桂酸异戊酯(酸值0.04),产率为99.2%(以月桂酸摩尔量计算)。向反应瓶的剩余液体中补加月桂酸(400g,2mol)和异戊醇(176g,2mol),再次重复上述过程,加热搅拌至月桂酸融化,130℃下搅拌14h后不再出水。蒸馏,保持体系在-0.097mpa真空度下,148-150℃下蒸出的馏份即为月桂酸异戊酯(酸值0.04),产率为99.1%(以月桂酸摩尔量计算)。本专利技术实施例2所获得月桂酸异戊酯中无明显异味。实施例3本专利技术实施例3月桂酸异戊酯的制备方法如下:在带有分水器,回流冷凝装置、温度计的反应瓶中依次加入月桂酸(400g,2mol)和异戊醇(352g,4mol),加热搅拌至月桂酸融化,加入甲磺酸锰2g,三氟醋酸铜5.52g(甲磺酸锰:三氟醋酸铜=1:2.76,一共7.52g,1%),110℃搅拌10h后不再出水。蒸馏,保持体系在-0.097mpa真空度下,148-150℃下蒸出的馏份即为月桂酸异戊酯(酸值0.07),产率为99.9%(化学反应中可认为产率达到100%)。向反应瓶的剩余液体中补加月桂酸(400g,2mol)和异戊醇(176g,2mol),再次重复上述过程,加热搅拌至月桂酸融化,110℃下搅拌10h后不再出水。蒸馏,保持体系在-0.097mpa真空度下,148-150℃下蒸出的馏份即为月桂酸异戊酯(酸值0.07),产率为99.8%(以月桂酸摩尔量计算)。本专利技术实施例3所获得月桂酸异戊酯中无明显异味。对照例1本专利技术对照例1月桂酸异戊酯的制备方法如下:在带有分水器,回流冷凝装置、温度计的反应瓶中依次加入月桂酸(400g,2mol)和异戊醇(352g,4mol),加热搅拌至月桂酸融化,加入硫酸氢钠7.52g,110℃搅拌搅拌16h后不再出水。蒸馏,保持体系在-0.097mpa真空度下,148-150℃下蒸出的馏份即为月桂酸异戊酯(酸值0.11),产率为85.4%(以月桂酸摩尔量计算),反应瓶中剩余液体呈深色透明。向反应瓶的剩余液体中补加月桂酸(400g,2mol)和异戊醇(176g,2mol),再次重复上述过程,加热搅拌至月桂酸融化,110℃下搅拌24h后不再出水。蒸馏,保持体系在-0.097mpa真空度下,148-150℃下蒸出的馏份即为月桂酸异戊酯(酸值0.12),产率为80.8%(以月桂酸摩尔量计算),反应瓶中剩余液体呈褐色,且产物月桂酸异戊酯中有明显酸臭味,馏分呈淡黄色。本专利技术实施例1-3与对照例1相比,反应时间短,产率高,且酸度低,同时由于催化剂呈中性,在反应过程中不会与原料进行过多副反应,确保反应液的焦化程度低,保证反应液和馏分液体都呈透明,一方面获得的月桂酸异戊酯纯度高,污染小,另一方面过量的异戊醇可以进行回收,避免了原料的浪费。同时,本专利技术实施例1-3的催化剂可以进行多次反应使用,仍具有较好的催化效果,实现催本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种月桂酸异戊酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1.按照月桂酸和异戊醇摩尔比为1:1.05~6进行混合,并加热搅拌至月桂酸融化;S2.加入占上述混合液重量0.1%~5%的催化剂,并在110‑140℃的条件下恒温反应5‑14h;S3.开启真空泵,保持体系在‑0.090—‑0.100mpa真空度下减压蒸馏,收集140‑150℃的馏份即为月桂酸异戊酯;所述催化剂选自甲磺酸盐、三氟醋酸盐混合物。

【技术特征摘要】
1.一种月桂酸异戊酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1.按照月桂酸和异戊醇摩尔比为1:1.05~6进行混合,并加热搅拌至月桂酸融化;S2.加入占上述混合液重量0.1%~5%的催化剂,并在110-140℃的条件下恒温反应5-14h;S3.开启真空泵,保持体系在-0.090—-0.100mpa真空度下减压蒸馏,收集140-150℃的馏份即为月桂酸异戊酯;所述催化剂选自甲磺酸盐、三氟醋酸盐混合物。2.根据权利要求1所述月桂酸异戊酯的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述月桂酸:异戊醇的摩尔比为1:1.05~2.5。3.根据权利要求1所述月桂酸异戊酯的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述甲磺酸盐:三氟醋酸盐的质量比为1:2~5。4....

【专利技术属性】
技术研发人员:李方孟巨光李建莫林峰
申请(专利权)人:广州星业科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:广东,44

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