The invention discloses a preparation method of photoinitiator 2 methyl 2 hydroxy 1 phenylacetone, which acylates isobutyric acid with phosphorus trichloride, and then passes through hydrogen chloride gas to complete the intermediate reaction; then 2 chloro 2 methyl propionyl chloride is obtained by chlorination reaction; and 2 chloro 2 methyl propionyl chloride is obtained by Friedel reaction with benzene in the presence of catalyst. Phenylpropane 1 The process of the invention improves the reaction yield and reduces the odor of by-product by introducing hydrogen chloride into the acylation step, and reduces the production cost of the traditional process by advancing the chlorination reaction of the traditional process one step, thus making the product competitive in the market.
【技术实现步骤摘要】
一种光引发剂2-甲基-2-羟基-1-苯基丙酮的制备方法
本专利技术涉及光引发剂的制备方法,尤其是一种光引发剂2-甲基-2-羟基-1-苯基丙酮的制备方法。
技术介绍
光引发剂1173(2-甲基-2-羟基-1-苯基丙酮)是近几年发展起来的一类新型高效且成本低廉的光固化引发剂。具有引发效率高、耐黄变等优点。目前光引发剂1173的生产工艺主要以异丁酸与三氯化磷发生酰化反应,与苯发生付克反应后经过氯化反应、碱解反应和蒸馏得到产品。该路线中酰化反应副产物亚磷酸处理回收时气味较大(残存较多酰化不完全中间态产物);同时氯化反应放在在异丁酰氯和苯反应完成后,原子利用率相对较低。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是,提供一种更加环保、收率更高的2-甲基-2-羟基-1-苯基丙酮的制备方法。为了解决上述技术问题,本专利技术采用的技术方案是:一种光引发剂2-甲基-2-羟基-1-苯基丙酮的制备方法,包括以下步骤:1)异丁酸在加热搅拌下,将0.4-0.6当量的三氯化磷滴加到异丁酸中,反应完毕,缓慢通入氯化氢气体,静置分液得异丁酰氯;2)异丁酰氯中缓慢通入氯气反应3~4小时,监控反应完毕,通入氮气排出残留的氯气,得到2-氯-2-甲基丙酰氯;3)将反应底物苯降温后,加入1.0-1.5当量催化剂,缓慢滴加1.0-1.2当量2-氯-2-甲基丙酰氯,反应6~10小时,将反应液缓慢注入2倍重量浓度10%的盐酸中,静置分液后,有机相脱溶回收苯,得到中间体2-氯-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮;4)2-氯-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮中加入等重量质量百分比浓度为25%的氢氧化钠水溶液碱解,再水 ...
【技术保护点】
1.一种光引发剂2‑甲基‑2‑羟基‑1‑苯基丙酮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)异丁酸在加热搅拌下,将0.4‑0.6当量的三氯化磷滴加到异丁酸中,反应完毕,缓慢通入氯化氢气体,静置分液得异丁酰氯;2)异丁酰氯中缓慢通入氯气反应3~4小时,监控反应完毕,通入氮气排出残留的氯气,得到2‑氯‑2‑甲基丙酰氯;3)将反应底物苯降温后,加入1.0‑1.5当量催化剂,缓慢滴加1.0‑1.2当量2‑氯‑2‑甲基丙酰氯,反应6~10小时,将反应液缓慢注入2倍重量质量百分比浓度10%的盐酸中,静置分液后,有机相脱溶回收苯,得到中间体2‑氯‑2‑甲基‑1‑苯基丙烷‑1‑酮;4)2‑氯‑2‑甲基‑1‑苯基丙烷‑1‑酮中加入等重量质量百分比浓度为25%的氢氧化钠水溶液碱解,再水洗、蒸馏得到光引发剂2‑甲基‑2‑羟基‑1‑苯基丙酮。
【技术特征摘要】
1.一种光引发剂2-甲基-2-羟基-1-苯基丙酮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)异丁酸在加热搅拌下,将0.4-0.6当量的三氯化磷滴加到异丁酸中,反应完毕,缓慢通入氯化氢气体,静置分液得异丁酰氯;2)异丁酰氯中缓慢通入氯气反应3~4小时,监控反应完毕,通入氮气排出残留的氯气,得到2-氯-2-甲基丙酰氯;3)将反应底物苯降温后,加入1.0-1.5当量催化剂,缓慢滴加1.0-1.2当量2-氯-2-甲基丙酰氯,反应6~10小时,将反应液缓慢注入2倍重量质量百分比浓度10%的盐酸中,静置分液后,有机相脱溶回收苯,得到中间体2-氯-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮;4)2-氯-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮中加入等重量质量...
【专利技术属性】
技术研发人员:谷迎春,杨琦,费学宁,李滢,曹凌云,
申请(专利权)人:天津城建大学,
类型:发明
国别省市:天津,12
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。