一种3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法技术

本发明专利技术提供一种3,5‑二氯苯甲酰氯的合成方法，涉及精细化工技术领域，包括以下步骤：以间苯二甲酸和三氯甲苯为原料，催化剂作用下，在50℃‑150℃下反应生成间苯二甲酰氯粗品，将间苯二甲酰氯的粗品在‑0.098mpa下进行减压精馏，将得到的间苯二甲酰氯精品和催化剂，在70℃‑150℃的温度通氯4h，通氯速度为100mL/min‑200mL/min，得到5‑氯间苯二甲酰氯，将经过蒸馏处理的5‑氯间苯二甲酰氯在催化剂作用下进行脱羰基反应，反应温度为200℃‑280℃，得到的3,5‑二氯苯甲酰氯，本发明专利技术具有转化率高、操作简单、污染小等优点。

A synthetic method of 3,5-dichlorobenzoyl chloride

The invention provides a synthesis method of 3,5 dichlorobenzoyl chloride, which relates to the technical field of fine chemical industry, including the following steps: using isophthalic acid and trichlorotoluene as raw materials, under the action of catalyst, reacting to produce crude isophthalic chloride products at 50 150 C, vacuum distillation of crude isophthalic chloride products at 0.098 mpa, and distillation of crude isophthalic chloride products and obtained isophthalic chloride products. The catalyst can pass chlorine for 4 hours at 70 \u3002

【技术实现步骤摘要】
一种3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法
本专利技术涉及精细化工
，具体涉及一种3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法。
技术介绍
3,5-二氯苯甲酰氯是一种重要的有机合成中间体，其广泛用于农药、医药和染料的合成。3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法有很多，如：(1)以苯甲酰氯为原料在氯磺酸和催化剂的作用下生成3,5-二磺酸基苯甲酰氯，然后在氯化亚砜的作用下生成3,5-二氯磺酸基苯甲酰氯，用氯气进行氯化反应后即可得到3,5-二氯苯甲酰氯，此方法步骤简单、产品质量好、收率较高但产生的尾气二氧化硫、氯化氢的量很大，不宜处理且易造成污染。(2)以间二苯甲酰氯为原料，在氯磺酸或发烟硫酸磺化后再与氯化亚砜反应，所得产物与氯气进行置换反应生成5-氯间苯二甲酰氯，5-氯间苯二甲酰氯进行脱羰基反应即可得到3,5-二氯苯甲酰氯，该方法所使用的原料间二苯甲酰氯价格昂贵且步骤繁琐，不利于工业化生产。(3)以邻氨基苯甲酸为原料，以盐酸为溶剂，在催化剂的作用下与氯气反应，所得产物再通过重氮化反应即可得到3,5-二氯苯甲酸，3,5-二氯苯甲酸在催化剂的作用下进行酰化反应即可得到3,5-二氯苯甲酰氯，此法步骤简单但操作危险性较大，且废水难以处理。(4)以3,5-二氯乙苯为原料，其在氧化剂的作用下生成3,5-二氯苯甲酸，3,5-二氯苯甲酸经酰化反应后即可得到3,5-二氯苯甲酰氯，该合成方法操作时间较长，无机酸和无机碱的用量大，所以多副产的处理成本较大，且产生的废水也会造成一定的污染。因此开发一种污染小、成本低的合成方法是本领域迫切需求。
技术实现思路
(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法，该方法污染小，成本低。(二)技术方案为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法，包括以下步骤：(1)间苯二甲酰氯的合成：向容器内投入间苯二甲酸、三氯甲苯和催化剂，开启尾气吸收装置、循环冷却水和搅拌，密闭反应容器，打开加热装置，开始升温，待系统温度升至50℃时，有气体产生，注意升温速度，在50℃-150℃温度范围内进行保温，约2h后开始取样，并用气谱分析跟踪反应进程，待反应液中间苯二甲酸的质量分数小于0.1％时停止保温，反应结束，降温，得间苯二甲酰氯粗品，将所得间苯二甲酰氯粗品投入精馏装置中，密闭系统，打开循环冷却水和水循环真空泵，待装置内真空达到一定负压时，开启加热装置，升温，待馏出液中苯甲酰氯的质量分数小于0.5％时停止加热，釜底残液即为所需的间苯二甲酰氯精品；(2)5-氯间苯二甲酰氯的合成：称取上述间苯二甲酰氯精品置于四口烧瓶内，并加入催化剂，密闭反应容器，开启尾气吸收装置、循环冷却水，打开加热装置，开始升温，待反应液温度升至70℃时，开始通氯气，因反应放热需关闭加热装置，并维持反应温度70℃-150℃，通氯速度为100mL/min-200mL/min，通氯时间约4h，通氯过程中需用气谱跟踪反应进程，待反应液中间苯二甲酰氯的质量分数小于0.1％时，停止通氯，并用氮气赶走系统内剩余的氯气和副产氯化氢，得5-氯间苯二甲酰氯粗品，将所得5-氯间苯二甲酰氯粗品进行减压蒸馏，得5-氯间苯二甲酰氯精品，(3)称取5-氯间苯二甲酰氯精品置于烧瓶内，并加入催化剂，密闭系统，开启搅拌及尾气吸收装置，打开加热装置，开始升温，维持体系温度在200℃-280℃范围内，进行脱羰基反应，气谱跟踪反应进程，直至5-氯间苯二甲酰氯反应完全，将所得3,5-二氯苯甲酰氯粗品进行减压蒸馏，即可得到得精品3,5-二氯苯甲酰氯。进一步的，步骤(1)中催化剂为三氯化铁、氯化铝、氯化锌的一种或多种，其用量为间苯二甲酸质量的0.2-1.2％。进一步的，步骤(1)中反应温度为50-150℃。进一步的，步骤(2)中催化剂为三氯化铁、氯化铝、氯化锌的一种或多种，其用量为间苯二甲酰氯质量的0.1-0.5％。进一步的，步骤(2)中通氯速度为100-200mL/min，通氯温度为70-150℃。进一步的，步骤(1)-(3)中精馏时压力为-0.098Mpa。进一步的，步骤(3)中催化剂为PdCl2、Pd/BaSO4、Pd/Al2O3、Pd/Al的一种或多种，其用量为5-氯间苯二甲酰氯质量的0.1-1.0％，反应温度为200-280℃。(三)有益效果本专利技术提供了一种3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法，与现有技术相比，本专利技术合成方法以间苯二甲酸为原料，最终得到的3,5-二氯苯甲酰氯收率达到94％以上，纯度达到99.5％以上，具有转化率高、操作简单、污染小等优点，利于工业化生产。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：一种3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法，包括以下步骤：(1)向500mL四口烧瓶内投入100g间苯二甲酸、240g三氯甲苯、0.2g催化剂氯化锌。开启尾气吸收装置、循环冷却水和搅拌。密闭反应容器，打开加热装置，开始升温，待温度升至50℃此时有气体产生，注意升温速度，在50℃-80℃温度范围内进行保温，约2h后开始取样，并用气谱分析跟踪反应进程，待反应液中间苯二甲酸的质量分数小于0.1％时停止保温，反应结束，降温，得到间苯二甲酰氯粗品299.2g，保存待用；(2)搭建精馏装置，检查并使系统真空达到-0.098Mpa，将所得间苯二甲酰氯粗品投入精馏装置中，密闭系统，打开循环冷却水和水循环真空泵，待装置内真空达到-0.098Mpa时，开启加热装置，升温。待馏出液中苯甲酰氯的质量分数小于0.5％时停止加热，釜底残液即为所需的间苯二甲酰氯精品；(3)称取上述间苯二甲酰氯精品300g置于500mL四口烧瓶内，并加入催化剂氯化锌0.3g，密闭反应容器，开启尾气吸收装置、循环冷却水。打开加热装置，开始升温，待反应液温度升至70℃时，开始通氯气，因反应放热需关闭加热装置，并维持反应温度70℃-90℃。通氯速度为200mL/min。通氯过程中需用气谱跟踪反应进程，待反应液中间苯二甲酰氯的质量分数小于0.1％时，停止通氯(通氯时间约4h)，并用氮气赶走系统内剩余的氯气和副产氯化氢。降温，得5-氯间苯二甲酰氯粗品350.1g。将所得粗品于-0.098Mpa下减压蒸馏，得5-氯间苯二甲酰氯精品，待用；(4)称取100g5-氯间苯二甲酰氯置于烧瓶内，并加入0.1g催化剂氯化钯，密闭系统，开启搅拌及尾气吸收装置。打开加热装置，开始升温，维持体系温度在200℃-240℃范围内，进行脱羰基反应。气谱跟踪反应进程，直至5-氯间苯二甲酰氯反应完全。将所得3,5-二氯苯甲酰氯粗品在-0.098Mpa的负压下减压蒸馏，得3,5-二氯苯甲酰氯精品56.2g，收率为94.2％，纯度为99.5％。实施例2：一种3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法，包括以下步骤：(1)向500mL四口烧瓶内投入100g间苯二甲酸、240g三氯甲苯、1.2g催化剂三氯化铁。开启尾气吸收装置、循环冷却水和搅拌。密闭反应容器，打本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3,5‑二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在催化剂的作用下，将间苯二甲酸与三氯甲苯发生反应生成间苯二甲酰氯粗品，经减压精馏后，得到间苯二甲酰氯精品；(2)将间苯二甲酰氯精品在催化剂的作用下，与氯气发生反应生成5‑氯间苯二甲酰氯粗品，经减压精馏后，得到5‑氯间苯二甲酰氯精品；(3)将5‑氯间苯二甲酰氯精品在催化剂的作用下，进行脱羰基反应得到3,5‑二氯苯甲酰氯粗品，经减压精馏后，得到3,5‑二氯苯甲酰氯精品。

【技术特征摘要】
1.一种3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在催化剂的作用下，将间苯二甲酸与三氯甲苯发生反应生成间苯二甲酰氯粗品，经减压精馏后，得到间苯二甲酰氯精品；(2)将间苯二甲酰氯精品在催化剂的作用下，与氯气发生反应生成5-氯间苯二甲酰氯粗品，经减压精馏后，得到5-氯间苯二甲酰氯精品；(3)将5-氯间苯二甲酰氯精品在催化剂的作用下，进行脱羰基反应得到3,5-二氯苯甲酰氯粗品，经减压精馏后，得到3,5-二氯苯甲酰氯精品。2.如权利要求1所述的3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述催化剂为三氯化铁、氯化铝、氯化锌中的一种或多种，催化剂用量为间苯二甲酸质量的0.2-1.2％。3.如权利要求1所述的3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，反应温度为5...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘学峰，徐松，李绍锁，汪港，李国庆，谷训刚，张允冰，
申请(专利权)人：江苏佳麦化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32