The invention relates to the cyclization reaction of Citrus aldehyde catalyzed by tungsten carbide, in particular to a method for selective cyclization of Citrus aldehyde catalyzed by supported tungsten carbide. Cyclocitral 1,2,3,4,5,6,7,8 octahydro, 8,8 dimethyl 2 naphthalaldehyde and 1,2,3,4,5,6,7,8 octahydro 5,5 dimethyl 2 naphthalaldehyde were synthesized from para/meta citral in organic solvents at 50 150 C. The highest conversion of substrates is 100% and the highest yield of target products is 99%. Compared with the traditional catalytic route, the present invention uses supported non-noble metal tungsten carbide as catalyst without using inorganic acid and alkali, avoids the production of traditional catalytic acid liquor, and has the characteristics of mild reaction conditions, low cost and recyclable use of catalyst, high activity and selectivity, and friendly reaction process environment.
【技术实现步骤摘要】
一种负载型碳化钨催化柑青醛选择环化制环柑青醛的方法
本专利技术涉及从柑青醛高效催化反应制备环柑青醛香料,具体地说是一种利用负载型非贵金属碳化钨替代传统液体酸催化剂催化柑青醛高效转化制备环柑青醛香料的方法。
技术介绍
环柑青醛又名美乐馥,包括两种异构体(式1),全称分别为1,2,3,4,5,6,7,8-八氢-,8,8-二甲基-2-萘醛和1,2,3,4,5,6,7,8-八氢-5,5-二甲基-2-萘醛。这两种异构体分别具有令人愉快的木质馥郁馨香气味和一种复杂的药草香韵,是合成多种名贵香料的必需中间体,在香料和化妆品等领域有广泛的应用(参见文献:a)Ohloff,G.RiechstoffeAromen1957,38-40.b)Ohloff,G.DE1057108,1957,DragocoSpezialfabrikkonz.Riech-undAromastoffeGerberding&Co.,G.m.b.H.[Chem.Abstr.55,48611].)。环柑青醛的传统生产工艺采用质子酸如硫酸、磷酸、对甲苯磺酸、AmberliteH+等为催化剂(Bull.Chem.Soc.Chim.Fr.1959,601-606;EP0743297,priority16.5.1995toGivaudan[Chem.Abstr.126,103856h]),存在催化剂用量大、反应条件相对苛刻,产物不易分离、对环境污染严重和不能重复使用等缺点。式1环柑青醛两种异构体的结构式
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种替代液体酸催化的环柑青醛制备方法。利用负载型碳化钨催化剂(多相催化剂 ...
【技术保护点】
1.一种负载型碳化钨催化柑青醛选择环化制备环柑青醛的方法,其特征在于:在负载型碳化钨作用下,4‑和3‑(4‑甲基‑3‑戊烯基)‑3‑环己烯醛(对位柑青醛和/或间位柑青醛)在非极性有机溶剂中于密闭反应釜中在惰性气氛和/或空气氛条件下反应,高选择性环化生成环柑青醛(1,2,3,4,5,6,7,8‑八氢‑,8,8‑二甲基‑2‑萘醛和1,2,3,4,5,6,7,8‑八氢‑5,5‑二甲基‑2‑萘醛);所述负载型碳化钨催化剂由活性组分和载体两部分构成;所述活性组分为碳化钨;所述载体为活性炭、氧化铝、氧化硅、氧化锆、二氧化钛、硅铝分子筛、磷铝分子筛中的一种或二种以上;碳化钨于载体中的担载量为5‑80wt%。
【技术特征摘要】
1.一种负载型碳化钨催化柑青醛选择环化制备环柑青醛的方法,其特征在于:在负载型碳化钨作用下,4-和3-(4-甲基-3-戊烯基)-3-环己烯醛(对位柑青醛和/或间位柑青醛)在非极性有机溶剂中于密闭反应釜中在惰性气氛和/或空气氛条件下反应,高选择性环化生成环柑青醛(1,2,3,4,5,6,7,8-八氢-,8,8-二甲基-2-萘醛和1,2,3,4,5,6,7,8-八氢-5,5-二甲基-2-萘醛);所述负载型碳化钨催化剂由活性组分和载体两部分构成;所述活性组分为碳化钨;所述载体为活性炭、氧化铝、氧化硅、氧化锆、二氧化钛、硅铝分子筛、磷铝分子筛中的一种或二种以上;碳化钨于载体中的担载量为5-80wt%。2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:...
【专利技术属性】
技术研发人员:李昌志,代弢,季建伟,王爱琴,张涛,
申请(专利权)人:中国科学院大连化学物理研究所,
类型:发明
国别省市:辽宁,21
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