The invention discloses a preparation method of natural benzaldehyde, which synthesizes natural benzaldehyde by gas-liquid-solid three-phase catalytic oxidation using cinnamaldehyde or cinnamon oil with a content of more than 95 wt%. Using Mg, Ti, V, Zr, Zn and Mo composite oxides as catalysts, 0.005-1.0g oxide catalysts were put into the reactor, cinnamaldehyde and absolute ethanol were added, and air or oxygen of 0.5-1.2MPa was added as oxygen source; crude benzaldehyde benzaldehyde was obtained by catalytic oxidation of cinnamaldehyde at 600 r/min and 50-120 C for 0.5_6.0h; and then molecule evaporation was carried out at 60 C and 100 Pa. Natural benzaldehyde with a content of more than 98% was obtained by distillation. The invention has the advantages of simple process, low cost, low pollution, high efficiency of catalyst, low consumption, good product selectivity, easy separation of catalyst and reusable use.
【技术实现步骤摘要】
一种苯甲醛的制备方法
本专利技术属于农林化工产品的精深加工领域,具体是一种天然苯甲醛的制备方法。
技术介绍
天然苯甲醛作为世界第二大天然香料,广泛的应用于食品、饮料、烟草以及化妆品等行业,年需求量约7000t。随着时代的发展,消费者逐渐回归到倾向使用天然食品添加剂的行列中,天然苯甲醛的需求日益增加,属于国际、国内香料紧缺商品之一;同时天然香料通常拥有更高的价格(天然苯甲醛的价格150美元/kg,化学合成的苯甲醛仅为2-3美元/kg),具有良好的经济价值和明显的市场竞争力。我国具有丰富的肉桂油资源,约占全球肉桂资源80%以上,利用肉桂油制备天然苯甲醛将有美好的前景。目前我国主要采用肉桂醛的碱性水解法制备天然苯甲醛。由于肉桂醛与水互不相溶,反应物之间难以接触导致产物的收率大为降低,同时使用大量的碱液会增加处理成本,也容易污染环境。国内专利(CN1446789A、CN1749231A、CN1911891A、CN101985414A)对该方法的生产设备进行了改进,成本降低,品质也有所提高,但杂质含量仍比较高,并且仍然存在需要使用大量碱液的问题。国内专利(CN1179934C,CN1634837A)、美国专利(US4683342,US4617419)引入相转移催化剂或表面活性剂以提高肉桂醛在水中的溶解度,但是以上两种添加剂均不利于对苯甲醛天然度的维持。崔建国等(化学世界,2002,43(6):315-317)研究了在相转移催化条件下桂叶油制备天然苯甲醛的方法,但是相转移催化剂具有一定毒性,存在副反应较多、分离困难等缺点。纪红兵等(CN101037384A,CN101 ...
【技术保护点】
1.一种天然苯甲醛的制备方法,其特征在于,以肉桂醛或肉桂油为原料,采用气液固三相催化氧化法合成天然苯甲醛,操作步骤如下:以含量为95wt%以上的肉桂醛或肉桂油为原料,以Mg、Ti、V、Zr、Zn、Mo的一种氧化物或两种或三种复合氧化物作为催化剂,称取0.005~1.0g氧化物催化剂放入带加热和搅拌的反应釜中,加入1.0~10.0g肉桂醛和1.0~10.0g无水乙醇,通入0.5~1.2MPa的空气或氧气作为氧源;在600r/min和50~120℃下进行肉桂醛催化氧化反应0.5‑6.0h,得到苯甲醛粗品;然后在60℃、100Pa条件下,将上述苯甲醛粗品进行分子蒸馏,得到含量大于98%的天然苯甲醛;分子蒸馏分离得到的肉桂醛可以继续返回重复上述反应。
【技术特征摘要】
1.一种天然苯甲醛的制备方法,其特征在于,以肉桂醛或肉桂油为原料,采用气液固三相催化氧化法合成天然苯甲醛,操作步骤如下:以含量为95wt%以上的肉桂醛或肉桂油为原料,以Mg、Ti、V、Zr、Zn、Mo的一种氧化物或两种或三种复合氧化物作为催化剂,称取0.005~1.0g氧化物催化剂放入带加热和搅拌的反应釜中,加入1.0~10.0g肉桂醛和1.0~10.0g无水乙醇,通入0.5~1.2MPa的空气或氧气作为氧源;在600r/min和50~120℃下进行肉桂醛催化氧化反应0.5-6...
【专利技术属性】
技术研发人员:秦祖赠,杜鹏举,苏通明,罗轩,谢新玲,纪红兵,
申请(专利权)人:广西大学,
类型:发明
国别省市:广西,45
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