一种1,3-二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种1,3‑二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法，其特征在于：将环氧氯丙烷与饱和氯化钾溶液或饱和氯化钾混合溶液搅拌混合，并维持在一定的反应温度内；然后在所规定的时间内向其内缓慢的滴加甲酸进行反应，在一定的反应压力下继续反应一定的反应时间；反应完毕，待静置分层后，对上下层分布的产物甲酸钾溶液及1,3‑二氯丙醇溶液进行分别收集。本发明专利技术设计科学合理，具有收率高、纯度高、对设备腐蚀性小、副产物少、成本低、污染小、附加值高的优点，是一种具有较高创新性的1,3‑二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法。

Preparation of potassium formate from 1,3-dichloropropanol

The invention relates to a preparation method of potassium formate synthesized from 1,3 dichloropropanol, characterized by mixing epichlorohydrin with saturated potassium chloride solution or mixed solution of saturated potassium chloride, and maintaining a certain reaction temperature; then slowly adding formic acid to it in a prescribed time, and continuing to react at a certain reaction pressure for a certain reaction time. At the end of the reaction, the product potassium formate solution and 1,3-dichloropropanol solution distributed in the upper and lower layers were collected separately after static stratification. The invention has the advantages of high yield, high purity, low corrosiveness to equipment, less by-products, low cost, low pollution and high added value, and is a highly innovative preparation method of potassium formate from 1,3 -dichloropropanol.

【技术实现步骤摘要】
一种1,3-二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法
本专利技术属于生产精细化学品的方法领域，涉及一种1，3二氯丙醇的制备方法，特别是一种1,3-二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法。
技术介绍
1,3-二氯丙醇又名二氯甘油，主要用作溶剂及用于有机合成，是合成抗病毒药物“更昔洛韦”(用于治疗器官移植病毒感染、艾滋病等)、组织胺H2受体拮抗剂法莫替丁、抗真菌药氟康唑、1,3-二氯丙酮、交联剂、破乳剂、水处理剂等多种化工产品的原料，也用于制造环氧树脂、离子交换树脂等。甲酸钾主要用于配制含水油井加注液等。目前国内二氯丙醇的生产方法主要有两种：1、丙烯经高温氯化及氯丙烯次氯酸化2个步骤串联生产法，该法收率低、设备腐蚀性大、副产物多，且生产过程污水量大；2、由甘油在冰甲酸存在的情况下，与氯化氢反应制备，该法是以甲酸为催化剂，HCl大大过量(3～4倍理论量)长时间回流反应，且由于副产大量的1,2-二氯丙醇，导致收率低，只有约60％，成本高、污染严重。且，副产物不易分离，难以实现附加增值的目的。通过对公开专利文献的检索，并未发现与本专利申请相同的公开专利文献。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种收率高、纯度高、对设备腐蚀性小、副产物少、成本低、污染小、附加值高的1,3-二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法。本专利技术解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：一种1,3-二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法，其特征在于：将环氧氯丙烷与饱和氯化钾溶液或饱和氯化钾混合溶液搅拌混合，并维持在一定的反应温度内；然后在所规定的时间内向其内缓慢的滴加甲酸进行反应，在一定的反应压力下继续反应一定的反应时间；反应完毕，待静置分层后，对上下层分布的产物甲酸钾溶液及1,3-二氯丙醇溶液进行分别收集。而且，所述饱和氯化钾溶液为将氯化钾固体溶入到去离子水中，从而配制成饱和氯化钾溶液。而且，所述饱和氯化钾混合溶液为将低浓度甲酸钾溶液做为底液，将氯化钾固体溶入到底液中，从而配制成饱和氯化钾混合溶液。而且，所述的反应温度为5—95℃。而且，所述所规定的时间为4—18小时。而且，所述的反应压力为0-2MPa。而且，所述的反应时间为8—24小时。而且，所述低浓度甲酸钾溶液的浓度为0.002-0.035mol/ml。本专利技术的优点和积极效果是：1.本1,3-二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法，具有纯度高、产品附加值高的特点，1,3-二氯丙醇的纯度可达99％以上；原料易得且价格低廉，由于不使用盐酸和氯气，因此原料来源的限制大大减弱；制备安全性高、环境友好、无三废排出，原料与产品均无强腐蚀性和毒性，生产过程几乎无三废产生，从根本上解决了环保问题；经济效益好，由于原料价格低，产品附加值高，且安全环保压力小，所以具有可观的经济效益。2.本专利技术设计科学合理，具有收率高、纯度高、对设备腐蚀性小、副产物少、成本低、污染小、附加值高的优点，是一种具有较高创新性的1,3-二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法。具体实施方式以下对本专利技术的实施例做进一步详述：实施例1一种1,3-二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法，其特征在于：将氯化钾溶入到浓度为0.002mol/L的甲酸钾溶液中，配制成饱和氯化钾混合溶液；再将环氧氯丙烷与饱和氯化钾混合溶液搅拌混合，并维持温度在5℃；然后在4小时内向其内缓慢的滴加甲酸进行反应，滴加完成后，在常压下，继续搅拌反应24个小时；反应完毕，待静置分层后，收集上下层分布的产物甲酸钾溶液及1,3-二氯丙醇溶液。实施例2一种1,3-二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法，其特征在于：将氯化钾溶入到浓度为0.014mol/L的甲酸钾溶液中，配制成饱和氯化钾混合溶液；再将环氧氯丙烷与饱和氯化钾混合溶液搅拌混合，并维持温度在50℃；然后在12小时内向其内缓慢的滴加甲酸进行反应，滴加完成后，在1MPa的压力下，继续搅拌反应16个小时；反应完毕，待静置分层后，收集上下层分布的产物甲酸钾溶液及1,3-二氯丙醇溶液。实施例3一种1,3-二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法，其特征在于：将氯化钾溶入到浓度为0.035mol/L的甲酸钾溶液中，配制成饱和氯化钾混合溶液；再将环氧氯丙烷与饱和氯化钾混合溶液搅拌混合，并维持温度在95℃；然后在18小时内向其内缓慢的滴加甲酸进行反应，滴加完成后，在2MPa的压力下，继续搅拌反应8个小时；反应完毕，待静置分层后，收集上下层分布的产物甲酸钾溶液及1,3-二氯丙醇溶液。严格来讲，分离出的下层溶液为1,3-二氯丙醇与2,3-二氯丙醇的混合物，但由于2,3-二氯丙醇的含量不足1％，这里可忽略不计。尽管为说明目的公开了本专利技术的实施例，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本专利技术及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本专利技术的范围不局限于实施例所公开的内容。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种1,3‑二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法，其特征在于：将环氧氯丙烷与饱和氯化钾溶液或饱和氯化钾混合溶液搅拌混合，并维持在一定的反应温度内；然后在所规定的时间内向其内缓慢的滴加甲酸进行反应，在一定的反应压力下继续反应一定的反应时间；反应完毕，待静置分层后，对上下层分布的产物甲酸钾溶液及1,3‑二氯丙醇溶液进行分别收集。

【技术特征摘要】
1.一种1,3-二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法，其特征在于：将环氧氯丙烷与饱和氯化钾溶液或饱和氯化钾混合溶液搅拌混合，并维持在一定的反应温度内；然后在所规定的时间内向其内缓慢的滴加甲酸进行反应，在一定的反应压力下继续反应一定的反应时间；反应完毕，待静置分层后，对上下层分布的产物甲酸钾溶液及1,3-二氯丙醇溶液进行分别收集。2.根据权利要求1所述的一种1,3-二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法，其特征在于：所述饱和氯化钾溶液为将氯化钾固体溶入到去离子水中，从而配制成饱和氯化钾溶液。3.根据权利要求1所述的一种1,3-二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法，其特征在于：所述饱和氯化钾混合溶液为将低浓度甲酸钾溶液做为底液，将氯化钾固体...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲁林平，李俊秀，张博阳，郭帆，
申请(专利权)人：天津理工大学，
类型：发明
国别省市：天津,12