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一种氧化钆-氧化镁纳米复合陶瓷及其制备方法技术

技术编号:20928320 阅读:20 留言:0更新日期:2019-04-20 12:20
本发明专利技术涉及纳米复合陶瓷材料技术领域,特别涉及一种氧化钆‑氧化镁纳米复合陶瓷及其制备方法。该纳米复合陶瓷以自制的氧化钆‑氧化镁纳米复合粉体为原料,纳米复合粉体由氧化钆及氧化镁为原料,其中氧化钆及氧化镁的两相摩尔比比值为0.20~0.35,该粉体制备方法包括配制包含钆离子和镁离子的金属离子溶液,然后加入螯合剂,得到原料混合溶液;随后进行加热、搅拌、烘干处理得到前驱粉末,最后对其进行煅烧处理得到纳米复合粉体;该纳米复合粉体经过球磨处理且烘干过筛后,可干压为成型坯体;坯体经保温烧结与退火处理便获得氧化钆‑氧化镁纳米复合陶瓷。本发明专利技术具有高维氏硬度及高红外透光性,制备方法简单、易操作,便于工业化生产。

A Gadolinium oxide-Magnesium Oxide Nanocomposite Ceramics and its preparation method

The invention relates to the technical field of Nanocomposite Ceramic materials, in particular to gadolinium oxide and Magnesium Oxide Nanocomposite Ceramics and a preparation method thereof. The nanocomposite ceramics are made of self-made gadolinium oxide and Magnesium Oxide Nanocomposite powders. The nanocomposite powders are made of gadolinium oxide and magnesium oxide. The molar ratio of gadolinium oxide to magnesium oxide is 0.20-0.35. The preparation method of the nanocomposite ceramics includes preparing metal ion solution containing gadolinium ion and magnesium ion, then adding chelating agent to obtain the mixed solution of raw materials. The precursor powders were obtained by heating, stirring and drying, and then calcined to obtain nanocomposite powders. After ball milling and drying, the nanocomposite powders could be dried and pressed to form green bodies. The green bodies were sintered and annealed to obtain gadolinium oxide and Magnesium Oxide Nanocomposite ceramics. The invention has high Vickers hardness and high infrared transmittance, simple preparation method, easy operation, and is convenient for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种氧化钆-氧化镁纳米复合陶瓷及其制备方法
本专利技术涉及纳米复合陶瓷材料
,特别涉及一种氧化钆-氧化镁纳米复合陶瓷及其制备方法。
技术介绍
红外窗口材料在汽车夜视、安防监控、医用诊断等多种高新
中都有着广泛的应用,传统的红外窗口材料有单晶蓝宝石、多晶氧化钆、氟化镁、氮氧化铝等,这些材料虽具有红外透过率高、截止波长大等特点,但加工工艺复杂、成本高昂,在制备过程中需要高温长时间的热处理,晶粒异常长大,导致其机械强度以及硬度较差,难以满足未来对红外窗口材料的要求。氧化钇-氧化镁纳米复合陶瓷虽解决了传统红外窗口材料所具有的的机械强度及硬度差的难题,但是其维氏硬度仍无法满足发展需求,氧化钇-氧化镁-氧化锆三相纳米复合陶瓷在原有体系中加入了氧化锆后,维氏硬度提高的同时,其红外透过率明显下降。
技术实现思路
(一)要解决的技术问题为了解决现有技术的上述问题,本专利技术提供了一种制备成本低廉、工艺流程简单,既具有高维氏强度,且具有高红外透过率的氧化钆-氧化镁纳米复合陶瓷及其制备方法。(二)技术方案为了达到上述目的,本专利技术采用的主要技术方案包括:一种氧化钆-氧化镁纳米复合陶瓷,该复合陶瓷由氧化钆-氧化镁纳米复合粉体为原料,所述复合粉体由氧化钆及氧化镁为原料制成,所述复合粉体中的氧化钆及氧化镁两相摩尔比比值为0.20~0.35。根据本专利技术,所述的氧化钆纯度大于等于99.99%,氧化镁纯度大于等于99.99%。根据本专利技术,所述氧化钆-氧化镁纳米复合粉体的制备方法,具体步骤如下:S1:以氧化钆及氧化镁为原材料,加入酸溶液使其充分溶解,得到包含钆离子和镁离子的金属离子溶液,两者混合得到原料混合溶液。在该步骤中,氧化钆及氧化镁的两相摩尔比比值优选为0.20~0.35,可以为该范围内的任意数值(包括两个端点值)。S2:在步骤S1配制好的原料混合溶液中以缓慢滴加的方式加入沉淀剂,滴加速率控制在0.75mL/min,获得混合体系,将混合体系进行时效反应,反应完全得到含有白色沉淀的混合溶液。根据本专利技术,在该步骤中,沉淀剂可优选碳酸氢铵、尿素、氢氧化钠,沉淀剂选择不同,对应的时效反应也不同。当选用碳酸氢铵作为沉淀剂时,将碳酸氢铵与去离子水混合配制成0.5~2mol/L的沉淀剂溶液,并在搅拌条件下,将其缓慢加入到原料混合溶液中,滴加完毕后继续搅拌数小时,反应完全,得到具有白色沉淀的溶胶体系溶液。当选用尿素作为沉淀剂时,将尿素与去离子水混合配制成0.5~2mol/L的沉淀剂溶液,将其加入到原料混合溶液中并搅拌,加热该混合溶液至90~98℃,出现白色沉淀后保温80-200min,得到具有白色沉淀的的溶胶体系溶液。当选用氢氧化钠作为沉淀剂时,将氢氧化钠与去离子水混合配制成0.5~2mol/L的沉淀剂溶液,逐滴加入到原料混合溶液中,将原料混合溶液的pH值调节至7~10,搅拌均匀后将该混合溶液移至水热釜,放置在烘箱内在预定温度下进行水热反应,得到具有白色沉淀的的溶胶体系溶液。S3:对步骤S2中得到的混合溶液进行离心-分离-水洗-烘干处理,得到前驱体,随之对该前驱体进行煅烧后得到氧化钆-氧化镁纳米复合粉体。所述步骤S3中首先将前驱体在氧气气氛下煅烧,煅烧温度为500℃,升温速率为5℃/min,煅烧时间为5h,再将该前驱体在空气气氛下煅烧,煅烧温度为600℃,升温速率为5℃/min,煅烧时间为1h。所述氧化钆-氧化镁纳米复合粉体的制备方法还包括具体步骤如下:S1:以氧化钆及氧化镁为原材料,加入酸溶液使其充分溶解,得到包含钆离子和镁离子的金属离子溶液,配制得到原料混合溶液。在该步骤中,氧化钆及氧化镁的两相摩尔比比值优选为0.20~0.35可以为该范围内的任意数值(包括两个端点值)S2:然后向金属离子溶液中加入螯合剂,加热搅拌形成无色透明溶胶,螯合剂与金属阳离子的摩尔比为0.72:1。本专利技术的该步骤中所加入的螯合剂优选一水合柠檬酸,将一水合柠檬酸与去离子水混合,配制成柠檬酸溶液。S3:对步骤S2中得到的透明溶胶溶液进行烘干处理,得到前驱粉末,随之对该粉末进行煅烧,得到氧化钆-氧化镁纳米复合粉体。根据本专利技术,所述步骤S3中首先将前驱粉末在氧气气氛下煅烧,煅烧温度为400℃,升温速率为2℃/min,煅烧时间为20h,再将该粉末在空气气氛下煅烧,煅烧温度为500℃,升温速率为10℃/min,煅烧时间为3h。一种氧化钆-氧化镁纳米复合陶瓷制备方法,包括以下步骤:SS1:将氧化钆-氧化镁纳米复合粉体进行球磨处理,球磨时间24h,球磨后的浆料放入烘箱中烘干,过筛处理后得到混合粉体;SS2:将步骤SS1中制得的混合粉体在50~100MPa条件下采用轴向单向加压方式干压成型,保压时间1~2min,得到成型坯体;SS3:对步骤SS2得到的成型坯体干燥,并升温进行烧结,再经过退火处理便获得氧化钆-氧化镁纳米复合陶瓷。根据本专利技术,所述步骤SS3中,所述烧结处理包括有热压烧结、放电等离子烧结、SPS、热等静压烧结。根据本专利技术,所述的热压烧结工艺中,施加的压力为70MPa,烧结温度为1350℃,保温时间为0.5h。所述的SPS烧结工艺中,施加的压力为70MPa,烧结温度为1350℃,保温时间为2min。所述的真空热压烧结工艺中,施加的压力为70MPa,烧结温度为1450℃,保温时间为5h,真空度为10-3Pa。所述的热等静压烧结工艺中,施加的压力为200MPa,烧结温度为1550℃,保温时间为5h。根据本专利技术,步骤SS3中,所述的退火氛围为空气或氧气气氛中的一种,温度为1000~1250℃,保温时间为12-24h。(三)有益效果本专利技术的有益效果是:本专利技术中的氧化钆-氧化镁纳米复合陶瓷平均晶粒尺寸小于100nm,该类纳米复合陶瓷在具有更强的维氏硬度的同时,还具有高红外透光性,掺入铕离子后的氧化钆-氧化镁纳米复合陶瓷还可呈现出良好的发光性能,应用范围更加广泛,同时本专利技术所述的制备方法工艺简单、容易操作,便于工业化生产。附图说明图1为本专利技术实施例1所得的纳米复合粉体的TEM图像;图2为本专利技术实施例1所得的纳米复合陶瓷的BSE图像;图3为本专利技术实施例1所得的纳米复合陶瓷的红外透过率图谱;图4为本专利技术实施例6所得的纳米复合陶瓷的发射光谱图像。具体实施方式为了更好的解释本专利技术,以便于理解,下面结合附图,通过具体实施方式,对本专利技术作详细描述。本专利技术提供了一种氧化钆-氧化镁纳米复合陶瓷制备方法,该制备方法以氧化钆-氧化镁纳米复合粉体为原料,通过热压、烧结及退火处理进而得到氧化钆-氧化镁纳米复合陶瓷。以下结合具体实施例对本专利技术的方案特点和效果说明如下:实施例1(1)将氧化钆和硝酸混合加热,配制成硝酸钆溶液,将氧化镁与硝酸混合,配制成硝酸镁溶液,将一水合柠檬酸与去离子水混合,配制成柠檬酸溶液,将硝酸钆和硝酸镁溶液混合配制成金属离子溶液,并在其中加入柠檬酸溶液,得到原料混合溶液。(2)将原料混合溶液置于90℃水浴环境下加热同时进行搅拌,得到透明溶胶。(3)将透明溶胶放入烘箱200℃烘干3h形成干凝胶,将干凝胶放入马弗炉中600℃煅烧10h,得到氧化钆-氧化镁纳米复合粉体,所述粉体中氧化钆及氧化镁的两相摩尔比比值为0.25。(4)将该氧化钆-氧化镁纳米复合粉体进行球磨处理,球磨时间24h,球本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化钆‑氧化镁纳米复合陶瓷,其特征在于:该复合陶瓷由氧化钆‑氧化镁纳米复合粉体为原料,所述复合粉体由氧化钆及氧化镁为原料制成,所述复合粉体中氧化钆及氧化镁的两相摩尔比比值为0.20~0.35。

【技术特征摘要】
1.一种氧化钆-氧化镁纳米复合陶瓷,其特征在于:该复合陶瓷由氧化钆-氧化镁纳米复合粉体为原料,所述复合粉体由氧化钆及氧化镁为原料制成,所述复合粉体中氧化钆及氧化镁的两相摩尔比比值为0.20~0.35。2.根据权利要求1所述的氧化钆-氧化镁纳米复合陶瓷,其特征在于:所述的氧化钆纯度大于等于99.99%,氧化镁纯度大于等于99.99%。3.根据权利要求1所述的氧化钆-氧化镁纳米复合陶瓷,其特征在于:所述氧化钆-氧化镁纳米复合粉体的制备方法,具体步骤如下:S1:配制包含钆离子和镁离子的金属离子溶液,将两者进行混合得到原料混合溶液;S2:在步骤S1配制好的原料混合溶液中以缓慢滴加的方式加入沉淀剂,滴加速率控制在0.75mL/min,待反应完全,得到含有白色沉淀的混合溶液;S3:对步骤S2中得到的混合溶液进行离心-分离-水洗-烘干处理,得到前驱体,对该前驱体进行煅烧后得到氧化钆-氧化镁纳米复合粉体;所述步骤S3中首先将前驱体在氧气气氛下煅烧,煅烧温度为500℃,升温速率为5℃/min,煅烧时间为5h,再将该前驱体在空气气氛下煅烧,煅烧温度为600℃,升温速率为5℃/min,煅烧时间为1h。4.根据权利要求1所述的氧化钆-氧化镁纳米复合陶瓷,其特征在于:所述氧化钆-氧化镁纳米复合粉体的制备方法,具体步骤如下:S1:配制包含钆离子和镁离子的金属离子溶液,将两者进行混合得到原料混合溶液;S2:在步骤S1配制好的原料混合溶液中加入螯合剂,加热搅拌形成无色透明溶胶溶液,螯合剂与金属阳离子的摩尔比为0.72:1;S3:对步骤S2得到的透明溶胶溶液,进行烘干处理得到前驱粉末,最后对其进行煅烧处理,得到氧化钆-氧化镁纳米复合粉体;所述步骤S3中首先将前驱粉末在氧气气氛下煅烧,煅烧温度为400℃,升温速率为2℃/min,煅烧时间为2...

【专利技术属性】
技术研发人员:李晓东吴南张牧任轶孙旭东
申请(专利权)人:东北大学
类型:发明
国别省市:辽宁,21

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