一种无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料及其制备方法技术

一种无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料的制备方法，SrCO3、La2O3、TiO2进行球磨、烘干，压块煅烧合成Sr1‑

A Lead-free Broadband Ceramic Material with Giant Dielectric Loss and High Insulation Resistance and Its Preparation Method

A preparation method of giant dielectrics, low loss and high insulation resistance ceramics under lead-free broadband is described. SrCO_3, La_2O_3 and Ti_2 are ball-milled, dried and calcined to synthesize Sr_1.

【技术实现步骤摘要】
一种无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料及其制备方法
本专利技术涉及电介质陶瓷电容器领域，具体涉及一种无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料的制备方法。
技术介绍
目前，巨介电常数材料受到广泛的关注，这种材料是指介电常数>103的电介质材料。巨介电材料不仅可以用于制造相对体积小，容量大的电容器，而且作为机电、热电和光电换能器时，也具有较好的转换总能量密度，因而在电子
的各个方面具有广泛的潜在应用。巨介电材料往往伴随着高的介电损耗（>0.1），较低的绝缘电阻（DC100V，R<109Ω），以及较强的温度、频率以及电场依赖性，这在一定程度上限制了巨介电材料在微电子行业的潜在应用。目前，无线通信设备、MRI核磁医疗设备、激光设备等射频和微波领域对此材料非常需要。因此，制备无铅宽频下巨介电常数（>103）低介电损耗（<0.05）高绝缘电阻（DC100V，>109Ω）的电介质材料，不仅可以对电子领域的发展起到推动的作用，同时对社会的发展具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料的制备方法，以克服上述现有技术存在的缺陷，利用本专利技术的方法得到的陶瓷材料不但具有高的介电常数，而且具有较低的介电损耗，高的绝缘电阻，较好的频率稳定性和温度稳定性，制备工艺简单，材料成本低，环境友好。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料的制备方法，其化学计量式为Sr1-xLaxTiO3，其中x=0.006~0.018。一种无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：制备纯相Sr1-xLaxTiO3备用。按照摩尔比1-x:x:1称取SrCO3、La2O3和TiO2混合形成混合物。SrCO3、La2O3、TiO2的纯度为99.0%以上。采用行星式球磨机球磨7~12h，再在85~100℃烘干24~36h、压块后，置于箱式炉中于1150~1200℃保温2.5~3小时形成Sr1-xLaxTiO3粉体；步骤二：将合成的Sr1-xLaxTiO3粉体与氧化锆球石、去离子水按照质量比1:（4.8~5.2）:（0.8~1.2）混合后再进行球磨18~24h、烘干，得到烘干料；步骤三：将烘干料研磨过120目筛，形成过筛料；步骤四：将步骤三得到的过筛料在200~220MPa的压强下，通过冷等静压压制成试样，并将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于管式气氛炉中，以60ml/min的速度通入氮气进行烧结得到烧结试样，其中烧结条件为：以298~310min升温至1490~1550℃，保温150~210min，接着以198~210min降温至500℃时；最后随炉冷却至室温；步骤五：并烧结的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内,然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中,首先以200~280min升温至1000~1400℃，保温300~900min，接着以100~180min降温至500℃时；最后随炉冷却至室温。步骤六：打磨、清洗步骤五得到的烧结试样，在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，将涂覆银电极的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中，在580~600℃的温度下烧结10~20min得到Sr1-xLaxTiO3体系陶瓷。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术方法制备的无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料，不但具有巨介电常数和高的绝缘电阻，而且具有较低的介电损耗，较好的频率稳定性和温度稳定性，而且制备工艺简单，材料成本低，绿色环保，成为替代铅基陶瓷材料用作高端工业应用材料在技术和经济上兼优的重要候选材料。本专利技术采用冷等静压辅助均匀化的办法，获得了无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻Sr1-xLaxTiO3陶瓷。本专利技术产品配方满足的是晶体位置的平衡，材料内部会用电子补偿机制等，是一种非化学计量比。另外，还利用了氮气还原气氛的烧结来使材料内部的缺陷浓度改变。附图说明图1是Sr1-xLaxTiO3体系陶瓷的XRD图谱；图2是Sr1-xLaxTiO3陶瓷的介电常数和介电损耗随频率变化图谱；图3是Sr0.99La0.01TiO3陶瓷的电阻随直流电压的变化。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步详细描述：实施例1一种无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料的制备方法，其配方为Sr1-xLaxTiO3，其中x=0.006。步骤一：制备纯相Sr1-xLaxTiO3备用。按照摩尔比0.994:0.006:1称取SrCO3、La2O3和TiO2混合形成混合物。SrCO3、La2O3、TiO2的纯度为99.0%以上。采用行星式球磨机球磨8h，再在80℃烘干36h、压块后，置于箱式炉中于1150℃保温3小时形成Sr1-xLaxTiO3粉体；步骤二：将合成的Sr1-xLaxTiO3粉体与氧化锆球石、去离子水按照质量比1:4.8:0.8混合后再进行球磨18h、烘干，得到烘干料；步骤三：将烘干料研磨过120目筛，形成过筛料；步骤四：将步骤三得到的过筛料在200MPa的压强下，通过冷等静压压制成试样，并将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于管式气氛炉中，以60ml/min的速度通入氮气进行烧结得到烧结试样，其中烧结条件为：以298min升温至1490℃，保温210min，接着以198min降温至500℃时；最后随炉冷却至室温；步骤五：并烧结的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内,然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中,首先以200min升温至1000℃，保温300min，接着以100min降温至500℃时；最后随炉冷却至室温。步骤六：打磨、清洗步骤五得到的烧结试样，在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，将涂覆银电极的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中，在580℃的温度下烧结20min得到Sr1-xLaxTiO3体系陶瓷。实施例2一种无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料的制备方法，其配方为Sr1-xLaxTiO3，其中x=0.01。步骤一：制备纯相Sr1-xLaxTiO3备用。按照摩尔比0.99:0.01:1称取SrCO3、La2O3和TiO2混合形成混合物。SrCO3、La2O3、TiO2的纯度为99.0%以上。采用行星式球磨机球磨8h，再在80℃烘干28h、压块后，置于箱式炉中于1200℃保温3小时形成Sr1-xLaxTiO3粉体；步骤二：将合成的Sr1-xLaxTiO3粉体与氧化锆球石、去离子水按照质量比1:5:1混合后再进行球磨20h、烘干，得到烘干料；步骤三：将烘干料研磨过120目筛，形成过筛料；步骤四：将步骤三得到的过筛料在220MPa的压强下，通过冷等静压压制成试样，并将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于管式气氛炉中，以60ml/min的速度通入氮气进行烧结得到烧结试样，其中烧结条件为：以300min升温至1500℃，保温240min，接着以200min降温至500℃时；最后随炉冷却至室温；步骤五：并烧结的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料，其特征在于，化学计量式为Sr1‑

【技术特征摘要】
1.一种无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料，其特征在于，化学计量式为Sr1-xLaxTiO3，x=0.006~0.018。2.一种无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：SrCO3、La2O3、TiO2按化学计量式Sr1-xLaxTiO3充分球磨，1100~1200℃煅烧形成Sr1-xLaxTiO3粉体；将Sr1-xLaxTiO3粉体再次充分球磨，然后通过冷等静压压制成型；将成型胚体在氮气气氛下1490~1550℃煅烧；将烧结的样品在空气中退火，得到一种无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料。3.根据权利要求2所述的一种无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料，其特征在于，Sr1-xLaxTiO3粉体的制备方法包括如下步骤：首先按照摩尔比(1-x):x:1称取SrCO3、La2O3和TiO2混合形成混合物；取混合物、锆球石及去离子水按照质量比为1:5:1混合后采用行星式球磨机球磨7~12h，再在85~100℃烘干24~36h、压块，最后于1100-1200℃保温1.5~5.5小时，得到纯相的Sr1-xLaxTiO3粉体。4.根据权利要求2所述的一种无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料，其特征在于，所述冷等静压压制成型，先在200MPa下保压3分钟，再在190MPa下保压5分钟，最后再40MPa/min卸压。5.根据权利要求2所述的一种无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料，其特征在于，成型胚体的烧结过程包括如下步骤：首先以298~306min升温至1490~1550℃，保温150~210min，接着以198~210min降温至500℃时；最后随炉冷却至室...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒲永平，郭旭，王雯，史瑞科，李经纬，杨梦蝶，张磊，师裕，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61