一种高磁导率铁氧体材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及铁氧体材料技术领域，具体涉及一种高磁导率铁氧体材料的制备方法，所述方法包括下述步骤：将硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌、石墨烯、碳纤维共溶于去离子水中，加入柠檬酸，滴加氨水调节pH值至中性，加热搅拌，干燥，磁场热处理，冷却，研磨，得到高磁导率铁氧体材料。本发明专利技术得到的铁氧体材料具有优异的初始磁导率以及较低的磁滞损耗。

Preparation of a Ferrite Material with High Permeability

The invention relates to the technical field of ferrite materials, in particular to a preparation method of high permeability ferrite materials. The method comprises the following steps: co-dissolving ferric nitrate, manganese nitrate, zinc nitrate, graphene and carbon fibers in deionized water, adding citric acid, dropping ammonia water to adjust pH value to neutrality, heating and stirring, drying, magnetic field heat treatment, cooling and grinding, and obtaining. High permeability ferrite material. The ferrite material obtained by the invention has excellent initial permeability and low hysteresis loss.

【技术实现步骤摘要】
一种高磁导率铁氧体材料的制备方法
本专利技术涉及铁氧体材料
，具体涉及一种高磁导率铁氧体材料的制备方法。
技术介绍
锰锌铁氧体与其它材料一样，遵循组成-结构-性能三者间的基本规律，其性能除了与化学组成有关外，还受到颗粒形貌、大小及微观结构等影响。制备出纯度高、颗粒细、尺寸分布均匀的锰锌铁氧体粉体，将有助于提高材料的性能。除了传统的固相反应法外，近年来，多种湿化学方法成功的用于尖晶石型铁氧体的合成，主要有溶胶-凝胶法、化学共沉淀法、水热合成法、吸附燃烧法和静电纺丝法等。溶胶-凝胶/燃烧合成法是将溶胶-凝胶法和燃烧合成法的优点有机结合在一起的一种制备方法。该方法利用金属硝酸盐与柠檬酸等有机物在低温下即可实现氧化还原反应，引发自燃烧并使体系瞬间达到高温从而促进目标产物的合成。但是随着电子行业的发展与应用领域的扩展，对铁氧体材料的要求也越来越高，该方法制得的粉体依然存在初始磁导率偏低，磁滞损耗偏高的缺陷。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种高磁导率铁氧体材料的制备方法。本专利技术得到的铁氧体材料具有优异的初始磁导率以及较低的磁滞损耗。本专利技术提出的一种高磁导率铁氧体材料的制备方法，所述方法包括下述步骤：将硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌、石墨烯、碳纤维共溶于去离子水中，加入柠檬酸，滴加氨水调节pH值至中性，加热搅拌，干燥，磁场热处理，冷却，研磨，得到高磁导率铁氧体材料。优选地，所述硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌的摩尔比为1：0.4-0.6：0.3-0.45。优选地，所述硝酸铁、石墨烯、碳纤维的质量比为1：0.04-0.08：0.02-0.07。优选地，所述加热搅拌为加热至85-90℃后搅拌至形成凝胶。优选地，所述干燥温度为185-195℃，干燥时间为2.5-3.5h。优选地，所述磁场热处理的操作中，磁场强度为60-80mT，热处理温度为585-595℃，热处理时间为80-90min。优选地，所述碳纤维为预处理碳纤维，所述预处理的方法为：将碳纤维煅烧后置于混酸中，振荡，静置，过滤，洗涤至中性，烘干即可。优选地，所述预处理的方法为：将碳纤维在500-520℃下煅烧25-30min后置于混酸中，振荡2-3h，静置1-2h，过滤，洗涤至中性，80-85℃下烘干即可。优选地，所述混酸由浓盐酸、浓硝酸、水按照5-6：2-2.5：3-3.5的体积比组成。本专利技术中对柠檬酸的用量不作限定，常规选择即可。本专利技术提供一种高磁导率铁氧体材料的制备方法，包括下述步骤：将硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌、石墨烯、碳纤维共溶于去离子水中，加入柠檬酸，滴加氨水调节pH值至中性，加热搅拌得到湿凝胶，干燥，该过程中，硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌可与柠檬酸发生氧化还原反应，引发自燃烧并使体系瞬间达到高温，从而得到前驱体粉末，优选干燥温度为185-195℃，干燥时间为2.5-3.5h，能够使该燃烧反应更加快速充分地进行；同时，由于在该反应体系中添加了石墨烯和碳纤维，在高温环境中，石墨烯与碳纤维穿插复合后被前驱体粉末均匀地包覆，由于前驱体粉末包覆在复合物表面，有效活化了前驱体粉末，使其具有较高的磁导率，同时还能细化前驱体粉末，使其呈现超顺磁态，进而有效提高其烧结活性和烧结速度；此外，石墨烯、碳纤维与铁锰锌氧体配合作用后，能够有效降低铁氧体材料的磁滞损耗程度；接着磁场热处理，热处理能够使前驱体粉末的内应力得到释放，各向异性减弱并分布均匀，进而磁导率得到提高，而在磁场的作用下，这种释放的强度得到提高，同时由于前驱体粉末包覆在石墨烯-碳纤维复合物表面，使得这种释放的速度得到提高，磁场作用与包覆作用协同后显著提高铁氧体材料的磁导率；最后冷却，研磨，得到的高磁导率铁氧体材料即具有优异的初始磁导率和较低的磁滞损耗。本专利技术优选对碳纤维进行预处理，预处理的方法为：将碳纤维煅烧后置于混酸中，振荡，静置，过滤，洗涤至中性，烘干即可；预处理后碳纤维的纯度和活性均能得到提高，进而能够优化其在铁氧体材料中发挥的作用。本专利技术操作简单，安全环保，且效果显著，适宜于工业化生产。具体实施方式下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。实施例1一种高磁导率铁氧体材料的制备方法，所述方法包括下述步骤：将硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌、石墨烯、碳纤维共溶于去离子水中，加入柠檬酸，滴加氨水调节pH值至中性，加热搅拌，干燥，磁场热处理，冷却，研磨，得到高磁导率铁氧体材料。实施例2一种高磁导率铁氧体材料的制备方法，所述方法包括下述步骤：将硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌、石墨烯、碳纤维共溶于去离子水中，加入柠檬酸，滴加氨水调节pH值至中性，加热搅拌，干燥，磁场热处理，冷却，研磨，得到高磁导率铁氧体材料；其中，所述硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌的摩尔比为1：0.45：0.4。实施例3一种高磁导率铁氧体材料的制备方法，所述方法包括下述步骤：将硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌、石墨烯、碳纤维共溶于去离子水中，加入柠檬酸，滴加氨水调节pH值至中性，加热搅拌，干燥，磁场热处理，冷却，研磨，得到高磁导率铁氧体材料；其中，所述硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌的摩尔比为1：0.5：0.5；所述硝酸铁、石墨烯、碳纤维的质量比为1：0.06：0.05；所述加热搅拌为加热至87℃后搅拌至形成凝胶；所述干燥温度为190℃，干燥时间为3h；所述磁场热处理的操作中，磁场强度为70mT，热处理温度为590℃，热处理时间为85min；所述预处理的方法为：将碳纤维在510℃下煅烧27min后置于混酸中，振荡2.5h，静置1.5h，过滤，洗涤至中性，83℃下烘干即可；所述混酸由浓盐酸、浓硝酸、水按照5.5：2.3：3.2的体积比组成。实施例4一种高磁导率铁氧体材料的制备方法，所述方法包括下述步骤：将硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌、石墨烯、碳纤维共溶于去离子水中，加入柠檬酸，滴加氨水调节pH值至中性，加热搅拌，干燥，磁场热处理，冷却，研磨，得到高磁导率铁氧体材料；其中，所述硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌的摩尔比为1：0.4：0.45；所述硝酸铁、石墨烯、碳纤维的质量比为1：0.04：0.07；所述加热搅拌为加热至85℃后搅拌至形成凝胶；所述干燥温度为195℃，干燥时间为2.5h；所述磁场热处理的操作中，磁场强度为80mT，热处理温度为585℃，热处理时间为90min；所述预处理的方法为：将碳纤维在500℃下煅烧30min后置于混酸中，振荡2h，静置2h，过滤，洗涤至中性，80℃下烘干即可；所述混酸由浓盐酸、浓硝酸、水按照6：2：3.5的体积比组成。实施例5一种高磁导率铁氧体材料的制备方法，所述方法包括下述步骤：将硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌、石墨烯、碳纤维共溶于去离子水中，加入柠檬酸，滴加氨水调节pH值至中性，加热搅拌，干燥，磁场热处理，冷却，研磨，得到高磁导率铁氧体材料；其中，所述硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌的摩尔比为1：0.6：0.3；所述硝酸铁、石墨烯、碳纤维的质量比为1：0.08：0.02；所述加热搅拌为加热至90℃后搅拌至形成凝胶；所述干燥温度为185℃，干燥时间为3.5h；所述磁场热处理的操作中，磁场强度为60mT，热处理温度为595℃，热处理时间为80min；所述预处理的方法为：将碳纤维在520℃下煅烧25min后置于混酸中，振荡3h，静置1h，过滤，洗涤至中性，85℃下烘干即可；所述混本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高磁导率铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：将硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌、石墨烯、碳纤维共溶于去离子水中，加入柠檬酸，滴加氨水调节pH值至中性，加热搅拌，干燥，磁场热处理，冷却，研磨，得到高磁导率铁氧体材料。

【技术特征摘要】
1.一种高磁导率铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：将硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌、石墨烯、碳纤维共溶于去离子水中，加入柠檬酸，滴加氨水调节pH值至中性，加热搅拌，干燥，磁场热处理，冷却，研磨，得到高磁导率铁氧体材料。2.根据权利要求1所述高磁导率铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌的摩尔比为1：0.4-0.6：0.3-0.45。3.根据权利要求1或2所述高磁导率铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述硝酸铁、石墨烯、碳纤维的质量比为1：0.04-0.08：0.02-0.07。4.根据权利要求1或2所述高磁导率铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述加热搅拌为加热至85-90℃后搅拌至形成凝胶。5.根据权利要求1或2所述高磁导率铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述干燥温度为185-195℃，干...

【专利技术属性】
技术研发人员：瞿德林，王久如，李丛俊，
申请(专利权)人：天长市中德电子有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34