一种碳化硅|氧化铝复相陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种碳化硅|氧化铝复相陶瓷的制备方法，属于复相陶瓷的制备领域。本发明专利技术采用纳米级碳化硅粉和微米级氧化铝粉为原料，首先称取若干组分的原料，混合后以无水乙醇为分散介质，高纯氧化铝球为磨球进行球磨混料。将混合后的料浆在冷冻干燥机中冷干燥，再将干燥后的粉体研磨并过筛，获得混合均匀的粉料，将其装在石墨模具内，使用真空热压炉烧结，制备出圆饼状碳化硅|氧化铝复相陶瓷。该方法的制备工艺操作简便，所制备的碳化硅|氧化铝复相陶瓷，具有相对密度高，弯曲强度高，断裂韧性好，维氏硬度高等优点，且分别超过99.47%，507.82 MPa，4.75 MPa·m

A Method of Preparing Silicon Carbide | Alumina Composite Ceramics

The invention relates to a preparation method of silicon carbide | alumina multiphase ceramics, belonging to the preparation field of multiphase ceramics. The invention uses nano-sized silicon carbide powder and micron-sized alumina powder as raw materials, first weighs the raw materials of several components, then mixes them with anhydrous ethanol as dispersing medium, and high purity alumina ball as grinding ball for ball milling and mixing. The mixed slurry was cooled and dried in a freeze dryer. The dried powders were ground and sifted to obtain uniform powders. The powders were packed in graphite mould and sintered in a vacuum hot-pressing furnace to prepare circular cake-like silicon carbide | alumina multiphase ceramics. The preparation process of this method is simple and convenient. The prepared SiC/Alumina composite ceramics have the advantages of high relative density, high flexural strength, good fracture toughness and high Vickers hardness, and exceed 99.47%, 507.82 MPa and 4.75 MPa.m, respectively.

【技术实现步骤摘要】
一种碳化硅|氧化铝复相陶瓷的制备方法
本专利技术属于复相陶瓷
，具体涉及一种碳化硅|氧化铝复相陶瓷的制备方法。
技术介绍
氧化铝（Al2O3）陶瓷具有硬度大（其洛氏硬度为HRA80-90,仅次于金刚石），密度小（3.5g/cm3），耐高温，耐腐蚀以及耐磨性能好等优点。不过单相氧化铝陶瓷的平均抗弯强度为344MPa，因其以离子键或共价键相结合，故其位错的势垒很高，材料的韧性很差，断裂强度较低，经常会发生脆性断裂，不能承受巨大的机械冲击和热冲击，使其抗热震性和抗蠕变能力下降，大大的限制了氧化铝陶瓷材料广泛的应用与发展。碳化硅又名金刚砂或耐火砂，是由石英砂、煤焦、木屑等原料通过电阻炉高温冶炼而成。碳化硅在自然界中也存在罕见的矿物，莫桑石。碳化硅又称碳硅石。在当代碳、氮、硼等非氧化物高技术耐火原料中，碳化硅是应用最广泛、最经济的一种，还可以称之为金钢砂。碳化硅的比重为3.20～3.25，显微硬度为2840～3320kg/mm2。碳化硅的硬度很大,莫氏硬度为9.5级，仅次于世界上最硬的金刚石（10级），具有优良的导热性能，是一种半导体，高温时能抗氧化。此外，碳化硅还具有很多优异的性质，如：化学性质稳定、热膨胀系数小、耐磨性好等等。除了可作磨料之用外，还可以被应用到许多领域，例如：可用其制备高级耐火材料，且具有耐热震、体积小、重量轻而强度高，节能效果好等优点。可用低品级碳化硅作脱氧剂，其作用是加快炼钢速度，并通过控制化学组分来提高钢的质量。此外，碳化硅还可作为制作电热元件硅碳棒的原材料。为了改善氧化铝陶瓷材料的脆性，本专利技术将碳化硅、氧化铝这两种普通的陶瓷材料复合在一起形成一种复相陶瓷材料，相对于单相氧化铝陶瓷其力学性能将显著提高。因此在陶瓷刀具、陶瓷发动机、军工装备和航天航空等方面有很大应用前景。
技术实现思路
传统的单相氧化铝陶瓷其强度、硬度、韧性等不能同时得到保证。本专利技术采用一种新颖的设计方法，制备出了一种碳化硅|氧化铝复相陶瓷。测试结果表明，此复相陶瓷具有较好的硬度、强度、韧性以及致密度。其原因可归结为：在SiC/Al2O3复相陶瓷中，Al2O3的晶间存在纳米尺寸的碳化硅颗粒。SiC颗粒周围会产生局部的张应力，由内部传导至晶界形成一定的压应力，有利于强化晶界，同时还可能引发位错和微裂纹，位错的钉扎和堆积对裂纹也能起到分散和阻碍的作用，微裂纹使得主裂纹分叉，缓解了主裂纹尖端的应力集中，变相的阻止了裂纹扩展；SiC颗粒填充在Al2O3晶间，可以阻止烧结过程中基体晶界的移动，使得SiC颗粒周围的Al2O3晶粒被抑制生长，晶粒得到均匀细化，强度得以提高。本专利技术的技术方案为：一种碳化硅|氧化铝复相陶瓷的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：（1）将氧化铝粉和碳化硅粉按体积比95:5~75:25的比例称取，将氧化铝研磨球、无水乙醇与粉末混合，放入聚四氟乙烯研磨罐中。其中，混合粉末、研磨球与无水乙醇的质量比为1:2:1。（2）将步骤（1）中的研磨罐放入行星球磨机，设置研磨时间为12小时，转速为450转/分钟，之后得到混合溶液。（3）将步骤（2）中的混合溶液中的溶液倒入托盘中，洗净球磨罐及研磨球上的残余原料，放入冷冻干燥机中干燥至酒精完全挥发为止，得到的粉末过100目筛子。得到几组均匀的SiC/Al2O3混合粉末。（4）将步骤（3）中得到的混合粉末放入到石墨模具中。（5）将步骤（4）中的模具放入真空热压炉中，设置烧结温度为1400～1600°C，升温速率为5～15℃/min，烧结压力为25～35MPa，保温时间为1～2小时。本专利技术相比其他单相氧化铝陶瓷制备技术其优点在于：本专利技术提供了一种碳化硅|氧化铝复相陶瓷的制备方法，综合利用了氧化铝陶瓷耐高温、耐磨性好、耐腐蚀，碳化硅陶瓷硬度高、耐热震，高温抗氧化等两者的优点。并且通过添加碳化硅改善了氧化铝陶瓷的脆性。在本专利技术中，SiC的加入能够抑制Al2O3晶粒的长大，其次碳化硅也可以起到烧结助剂的作用。而且，由于SiC颗粒（50nm）能够填充到Al2O3颗粒(1μm)缝隙中，促使烧结体致密化。本专利技术制备出的碳化硅|氧化铝复相陶瓷较单相的氧化铝陶瓷有着明显的性能优势，致密度、强度、硬度、韧性等都有明显提升。另外，两种原材料的质量都较轻，碳化硅粉来源广泛，碳化硅粉成本也相对较低，且本专利技术操作简便，制备出的碳化硅|氧化铝复相陶瓷在陶瓷刀具、陶瓷发动机、军工装备和航天航空等方面有很大应用前景。附图说明图1：5vol.%SiC/Al2O3复相陶瓷的扫描图谱图2：原材料的微观相貌(a:Al2O3;b:SiC)图3：5vol.%SiC/Al2O3复相陶瓷的XRD图谱具体实施方式下面通过实例对本专利技术做进一步地阐述，需要强调的是，下述说明仅是为了解释本专利技术，并不对其内容进行限定。实施例1（1）称取体积比为95:5的Al2O3粉和SiC粉，即Al2O3粉37.05g、SiC粉1.63g，将粉末与氧化铝研磨球100g、无水乙醇50g置入树聚四氟乙烯磨罐中，用玻璃棒搅拌，配制出混合浆料。（2）将步骤（1）配制的混合液放入行星式球磨罐，设置球磨速度450r/分钟，球磨时间12小时，得到混合溶液。（3）将步骤（2）中溶液倒入托盘中，用无水乙醇洗涤干净残余原料，放入冷冻式干燥机冷干燥至无水乙醇挥发完全，得到混合的原材料粉末。（4）将步骤（3）得到的混合粉末称取30g，装入直经45mm石墨模具，放入真空热压炉烧结成型，以10°C/分钟的升温速率升至1200°C，再以5°C/分钟的升温速率升至1600°C，在1600°C时保温90分钟，烧结压力为30MPa，温度升至1500°C前开启加压程序，保压90分钟。保温加压程序结束后随炉降温，得到饼状SiC/Al2O3复相陶瓷。其中，通过测试测得试样的机械性能：致密度，弯曲强度，韧性，硬度分别为99.47%，507.82MPa，4.75MPa·m1/2，1824.96Hv。实施例2（1）称取体积比为90:10的Al2O3粉和SiC粉，即Al2O3粉35.10g、SiC粉3.25g，将粉末与氧化铝研磨球100g、无水乙醇50g置入树聚四氟乙烯磨罐中，用玻璃棒搅拌，配制出混合浆料。（2）将步骤（1）配制的混合液放入行星式球磨罐，设置球磨速度450r/分钟，球磨时间12小时，得到混合溶液。（3）将步骤（2）中溶液倒入托盘中，用无水乙醇洗涤干净残余原料，放入冷冻式干燥机冷干燥至无水乙醇挥发完全，得到混合的原材料粉末。（4）将步骤（3）得到的混合粉末称取30g，装入直经45mm石墨模具，放入真空热压炉烧结成型，以10°C/分钟的升温速率升至1200°C，再以5°C/分钟的升温速率升至1600°C，在1600°C时保温90分钟，烧结压力为30MPa，温度升至1500°C前开启加压程序，保压90分钟。保温加压程序结束后随炉降温，得到饼状SiC/Al2O3复相陶瓷。其中，通过测试测得试样的机械性能：致密度，弯曲强度，韧性，硬度分别为99.47%，507.82MPa，4.75MPa·m1/2，1824.96Hv。实施例3（1）称取体积比为85:15的Al2O3粉和SiC粉，分别为Al2O3粉33.15g、SiC粉4.88g，将粉末与氧化铝研磨球100g、无水乙醇50g置入树聚四氟乙本文档来自技高网...

【技术保护点】
1. 一种碳化硅|氧化铝复相陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:将原材料碳化硅粉和氧化铝粉按一定体积比（SiC含量为5～25 vol.%）称取若干组混合，将混合粉末采用湿法混料法由行星式球磨机混料，将混合后的料浆在冷冻干燥机中冷干燥，再将干燥后的粉体研磨并过筛，获得混合均匀的粉料，将其装在石墨模具内，使用真空热压炉烧结，烧制成圆饼状碳化硅|氧化铝复相陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅|氧化铝复相陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:将原材料碳化硅粉和氧化铝粉按一定体积比（SiC含量为5～25vol.%）称取若干组混合，将混合粉末采用湿法混料法由行星式球磨机混料，将混合后的料浆在冷冻干燥机中冷干燥，再将干燥后的粉体研磨并过筛，获得混合均匀的粉料，将其装在石墨模具内，使用真空热压炉烧结，烧制成圆饼状碳化硅|氧化铝复相陶瓷。2.如权利要求1所述的一种碳化硅|氧化铝复相陶瓷的制备方法，湿法混...

【专利技术属性】
技术研发人员：于金满，王志，李庆刚，史国普，吴俊彦，吴昊，张柳，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东,37