一种多孔ITO导电玻璃的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多孔ITO导电玻璃的制备方法，该制备方法为：先将锌粉乙醇悬浮液均匀旋涂到导电玻璃的ITO导电膜上，然后将导电玻璃浸入酸‑乙醇混合液中对ITO导电膜进行还原腐蚀反应，得到多孔ITO导电玻璃。本发明专利技术制备方法制得的多孔ITO导电玻璃不仅孔分布均匀，而且孔密度、孔径和面电阻均大范围可调，另外，本发明专利技术制得的多孔ITO导电玻璃具有良好的透光性，多孔ITO导电玻璃在488nm处的透光性可达到93％。

Preparation of a Porous ITO Conductive Glass

The invention discloses a preparation method of porous ITO conductive glass. The preparation method is as follows: first, zinc powder ethanol suspension is uniformly rotated onto ITO conductive film of conductive glass, then conductive glass is immersed in acid-ethanol mixture to reduce the corrosion reaction of ITO conductive film, and porous ITO conductive glass is obtained. The porous ITO conductive glass prepared by the method of the invention not only has uniform pore distribution, but also has adjustable pore density, pore diameter and surface resistance in a wide range. In addition, the porous ITO conductive glass prepared by the method has good light transmittance, and the light transmittance of the porous ITO conductive glass at 488 nm can reach 93%.

【技术实现步骤摘要】
一种多孔ITO导电玻璃的制备方法
本专利技术涉及一种多孔ITO导电玻璃的制备方法。
技术介绍
由于同时具备导电性和透光性好以及表面积大的优点，多孔ITO导电玻璃被广泛应用于显示器、传感器和太阳能电池等领域。现有多孔ITO导电玻璃的主要制备方法可分为颗粒堆积成孔、模板造孔、腐蚀成孔等三类。颗粒堆积成孔的方法主要有磁控溅射法、分子束外延法、脉冲激光烧蚀法、化学气相沉积法、喷墨打印法和旋涂法等，这些方法制备出的孔基本上是由纳米颗粒紧密堆积而成，不仅相互贯通，而且尺寸大都在几十个纳米范围以内。模板造孔的代表性方法是溶胶凝胶法，该方法通过在制备导电膜的过程中掺入有机分子模板，成膜后高温烧掉有机分子而获得孔结构。该方法所制得的孔，分布较均匀，但受制于有机分子的尺寸，孔径也较小，通常也是几十纳米以内。后期腐蚀成孔法的代表性方法是浓酸腐蚀法，该方法主要用到高浓度强腐蚀性的酸，有一定的危险性，而且腐蚀可控性小，所制得的孔大小和分布都不均匀。因此，如何制备出具有分布均匀、尺寸和分布密度大范围可调的多孔ITO导电玻璃，是目前应用所迫切需要解决的问题。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术所要解决的技术问题是提供一种多孔ITO导电玻璃的制备方法，该制备方法能够制得孔分布均匀且密度大的多孔ITO导电玻璃，并且通过调整制备过程中的各个工艺参数，能够对多孔ITO导电玻璃的孔径尺寸、孔密度以及导电膜的面电阻实现大范围的调节。为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案为：一种多孔ITO导电玻璃的制备方法，所述方法为：先将锌粉乙醇悬浮液均匀旋涂到导电玻璃的ITO导电膜上，然后将导电玻璃浸入酸-乙醇混合液对ITO导电膜进行还原腐蚀反应，得到多孔ITO导电玻璃。其中，酸-乙醇混合液为盐酸-乙醇混合液；盐酸-乙醇混合液中，盐酸的浓度为0.01～1mol/L，乙醇与盐酸中水的体积比为0.125～8；当乙醇与盐酸中水的体积比在1以下时，腐蚀反应太快不可控，所得孔及其尺寸分布都不均匀，面电阻急速增加；当乙醇与盐酸中水的体积比在1～8之间时，腐蚀反应速度适宜且均匀可控，所得孔尺寸及分布都均匀；当乙醇与盐酸中水的体积比在8以上时，腐蚀反应速度太慢，所得孔虽均匀但极小，仅10纳米左右。其中，得到的多孔ITO导电玻璃的孔径范围为12～280nm，孔的分布密度为49～500孔/μm2。其中，得到的多孔ITO导电玻璃的面电阻为11～5300Ω。上述多孔ITO导电玻璃的制备方法，具体包括如下步骤：步骤1，配制一定量的锌粉乙醇悬浮液和盐酸-乙醇混合液；步骤2，取一定量的锌粉乙醇悬浮液旋涂到ITO导电玻璃的ITO导电膜上；步骤3，将旋涂后的ITO导电玻璃放入盐酸-乙醇混合液中进行还原腐蚀反应，反应结束后冲洗ITO导电玻璃并烘干，得到多孔ITO导电玻璃。当步骤2中锌粉旋涂到ITO导电膜上时，锌粉并没有即刻还原ITO导电膜，只有当ITO导电玻璃浸入到盐酸-乙醇混合液中，还原才开始，还原后腐蚀。其中，步骤1中，锌粉乙醇悬浮液中(锌粉的)浓度为20～160mg/mL。其中，步骤2中，锌粉乙醇悬浮液按用量30μL/cm2旋涂到ITO导电膜上。其中，步骤3中，腐蚀反应的时间为2小时。其中，步骤3中，所述烘干温度为50℃。其中，旋涂速度为500～6000转/min，旋涂时间为30s。本专利技术制备方法利用乙醇控制锌粉和盐酸对ITO导电膜进行还原腐蚀反应，均匀可控地腐蚀ITO导电膜，从而制得均匀的多孔ITO导电玻璃；通过检测ITO导电玻璃腐蚀前、腐蚀5分钟以及腐蚀2小时后的X射线衍射花样，说明本专利技术方法制备原理为：锌粉在乙醇的帮助下，先均匀可控地将ITO导电膜还原成金属铟和锡，然后这些还原出来的金属铟和锡被盐酸溶解掉，得到了均匀的孔结构。有益效果：本专利技术制备方法制得的多孔ITO导电玻璃不仅孔分布均匀，而且孔密度、孔径和面电阻均大范围可调，另外，本专利技术制得的多孔ITO导电玻璃具有良好的透光性，多孔ITO导电玻璃在488nm处的透光性可达到93％。附图说明图1为ITO导电玻璃腐蚀前(空白ITO导电玻璃)、腐蚀5分钟后和腐蚀2小时后的X射线衍射图，腐蚀条件为80mg/mL锌粉溶液，1500转/min转速，盐酸浓度为0.04mol/L盐酸-乙醇混合液(乙醇与盐酸中水的体积比为1)，腐蚀2小时后的ITO导电玻璃和空白ITO导电玻璃具有相同的衍射花样，而腐蚀5分钟后的ITO导电玻璃比空白ITO导电玻璃多了金属铟和锡的衍射峰；图2为空白ITO导电玻璃的SEM图；图3为实施例1制得的多孔ITO导电玻璃的SEM图；图4为实施例2制得的多孔ITO导电玻璃的SEM图；图5为实施例3制得的多孔ITO导电玻璃的SEM图；图6为实施例4制得的多孔ITO导电玻璃的SEM图；图7为空白ITO导电玻璃和实施例1～4制得的多孔ITO导电玻璃的透射光谱图；图8为实施例5制得的多孔ITO导电玻璃的SEM图；图9为实施例6制得的多孔ITO导电玻璃的SEM图；图10为实施例7制得的多孔ITO导电玻璃的SEM图。具体实施方式以下结合附图和具体实施例对本专利技术的技术方案做进一步说明。实施例1孔的平均分布密度约138孔/μm2，主孔径为20～50nm(图3)，在488nm处的透明度为89％(图7)，面电阻为13.4Ω的多孔ITO导电玻璃的制备方法，具体操作如下：步骤1，将200mg商业锌粉在搅拌下加入到10mL无水乙醇中，超声5分钟后制得锌粉浓度为20mg/mL的锌粉乙醇悬浮液；将浓盐酸稀释成浓度为0.08mol/L的盐酸溶液，然后在搅拌下加入到等体积的无水乙醇中，制得盐酸浓度为0.04mol/L的盐酸-乙醇混合液(该混合液中，乙醇与盐酸溶液的混合体积比为1)；步骤2，将ITO导电玻璃用洗涤剂清洗干净，于50℃烘干后，将锌粉乙醇悬浮液按照30μL/cm2的用量旋涂到ITO导电玻璃的ITO导电膜上，旋涂转速为1500转/min；步骤3，将旋涂后的ITO导电玻璃放入盐酸-乙醇混合液中腐蚀反应2小时，反应后用去离子水冲洗ITO导电玻璃3次，冲洗后于50℃下烘干，得到多孔ITO导电玻璃。对比图2和图3可清晰看出图3中形成有均匀的孔结构。实施例2孔的平均分布密度约103孔/μm2，平均孔径为72nm(图4)，在488nm处的透明度为93％(图7)，面电阻为18.5Ω的多孔ITO导电玻璃的制备方法，具体操作如下：步骤1，将400mg商业锌粉在搅拌下加入到10mL无水乙醇中，超声5分钟后制得锌粉浓度为40mg/mL的锌粉乙醇悬浮液；将浓盐酸稀释成浓度为0.08mol/L的盐酸溶液，然后在搅拌下加入到等体积的无水乙醇中，制得盐酸浓度为0.04mol/L的盐酸-乙醇混合液(该混合液中，乙醇与盐酸溶液的混合体积比为1)；步骤2，将ITO导电玻璃用洗涤剂清洗干净，于50℃烘干后，将锌粉乙醇悬浮液按照30μL/cm2的用量旋涂到ITO导电玻璃的ITO导电膜上，旋涂转速为1500转/min；步骤3，将旋涂后的ITO导电玻璃放入盐酸-乙醇混合液中腐蚀反应2小时，反应后用去离子水冲洗ITO导电玻璃3次，冲洗后于50℃下烘干，得到多孔ITO导电玻璃。实施例3孔的平均分布密度为86孔/μm2，平均孔径为95nm(图5)，在488nm处的透明度为89％(图7)，面电阻为2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多孔ITO导电玻璃的制备方法，其特征在于：所述方法为：先将锌粉乙醇悬浮液均匀旋涂到导电玻璃的ITO导电膜上，然后将导电玻璃浸入酸‑乙醇混合液中对ITO导电膜进行还原腐蚀反应，得到多孔ITO导电玻璃。

【技术特征摘要】
1.一种多孔ITO导电玻璃的制备方法，其特征在于：所述方法为：先将锌粉乙醇悬浮液均匀旋涂到导电玻璃的ITO导电膜上，然后将导电玻璃浸入酸-乙醇混合液中对ITO导电膜进行还原腐蚀反应，得到多孔ITO导电玻璃。2.根据权利要求1所述的多孔ITO导电玻璃的制备方法，其特征在于：酸-乙醇混合液为盐酸-乙醇混合液；盐酸-乙醇混合液中，盐酸的浓度为0.01～1mol/L，乙醇与盐酸中水的体积比为0.125～8。3.根据权利要求2所述的多孔ITO导电玻璃的制备方法，其特征在于：得到的多孔ITO导电玻璃的孔径范围为12～280nm，孔的分布密度为49～500孔/μm2。4.根据权利要求3所述的多孔ITO导电玻璃的制备方法，其特征在于：得到的多孔ITO导电玻璃的面电阻为11～5300Ω。5.根据权利要求4所述的多孔ITO导电玻璃的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：步骤1，配制一定量的锌粉乙醇悬浮液和盐...

【专利技术属性】
技术研发人员：章建辉，施泽宇，方成，黄啸宇，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32