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一种α-MoO3纳米空心球的制备方法技术

技术编号:20926999 阅读:18 留言:0更新日期:2019-04-20 12:01
本发明专利技术公开了一种合成α‑MoO3纳米空心球的制备方法,起始原料为(NH4)6MoO7+4H2O、盐酸多巴胺、去离子水、乙醇和氨水;制备过程包括水热、溶剂热、超声、离心、洗涤、烘干、退火;制备的α‑MoO3空心球的直径为200~400nm。本发明专利技术的有益成果在于:原材料廉价易得,制备方法环境友好、水热/溶剂热温度低能耗小、操作简单、可重复性强且产率高,适合批量生产;纳米空心球大小均匀、比表面大,可以赋予材料更大的比表面,加快材料表面的敏感反应,本发明专利技术的纳米空心球材料在光催化剂、催化剂载体方面皆有良好的应用前景。

A preparation method of alpha-MoO_3 nano-hollow spheres

The invention discloses a preparation method for synthesizing alpha MoO 3 nanohollow spheres, starting with (NH 4) 6MoO 7+4H 2, dopamine hydrochloride, deionized water, ethanol and ammonia water; the preparation process includes hydrothermal, solvothermal, ultrasonic, centrifugal, washing, drying and annealing; and the diameter of the prepared alpha MoO 3 hollow spheres is 200-400 nm. The beneficial results of the invention are as follows: the raw materials are cheap and easy to obtain, the preparation method is environmentally friendly, the hydrothermal/solvothermal temperature is low, the energy consumption is small, the operation is simple, the repeatability is strong and the yield is high, which is suitable for mass production; the nano-hollow sphere is uniform in size and the specific surface is large, which can give the material a larger specific surface and accelerate the sensitive reaction of the material surface. The nano-hollow sphere material of the invention can be Chemicals and catalyst carriers have good application prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种α-MoO3纳米空心球的制备方法
本专利技术涉及纳米材料
,特别涉及一种α-MoO3纳米空心球的制备方法。
技术介绍
近年来,纳米科技的发展极大地推动功能材料的开发及应用。纳米材料的尺寸、形貌和组分都会极大地影响其本身的性质,从而影响其应用前景。目前为止,研究者已经通过很多物理和化学方法,将纳米材料从零维、一维,开始向多维发展,形成很多丰富的形貌,同时,纳米组分的调制也引起了研究者极大地兴趣,成为纳米材料研究的新热点。α-MoO3作为一种典型的n型金属氧化物半导体,具有较宽的带隙(3.37ev)和较大的激发结合能(60meV),在紫外/蓝光发射器、太阳能电池、压电装置、声波-光波仪器、化学传感器等电子和光学应用领域备受关注。因其高度的电化学稳定性、无毒、便于修饰和廉价的特点。作为一种重要的功能无机材料,α-MoO3是电致变色、光致变色、气致变色、气体传感、智能伪装等器件的核心材料,在建筑与汽车的节能、信息显示与储存、环境监控、食品工业、军事等领域具有极大的应用前景。α-MoO3有三种常见的晶型结构:热力学稳定的正交相α-MoO3,热力学亚稳结构的单斜相I3-MoO3和六方相h-MoO3。近年来,正交相α-MoO3由于其具有热力学稳定性被广泛的研究。纳米级的α-MoO3由于比表面积较大,其性能比微米级的α-MoO3更加优越。传统制备α-MoO3纳米材料的方法大都需要繁琐的步骤、昂贵的仪器和苛刻的反应条件,而且用到易挥发有毒的试剂,对人体健康和周围环境都带来影响。因此,选择简单、经济、环境友好的合成方法,制备α-MoO3纳米空心球,具有重要的理论研究意义,而且可以推进新型纳米复合材料的发展。
技术实现思路
本专利技术的目的在于:针对上述存在的问题,提供了一种通过一步水热搅拌制备的三维多级α-MoO3纳米空心球的方法,且该方法成本低廉、环境友好、可重复性强。为了实现上述专利技术目的,本专利技术采用的技术方案如下:一种α-MoO3纳米空心球的制备方法,其特征在于:所述α-MoO3纳米空心球的制备方法为常温搅拌合成法,所述α-MoO3的结构为多个微米片构筑单元堆积而成的三维多级球状结构。进一步地,所述常温搅拌合成法的具体步骤如下:(1)将(NH4)6MoO7+4H2O和盐酸多巴胺溶于水中混合搅拌均匀后,边搅拌边加入乙醇溶液继续搅拌均匀得到混合液;(2)在步骤(1)中的混合液中快速加入氨水搅拌混合均匀后,离心收集所得产物;(3)将步骤(2)中的产物先后用大量的去离子水和无水乙醇充分洗涤后,烘干;(4)将步骤(3)中烘干的样品进行退火,得到三维α-MoO3纳米空心球。进一步地,在步骤(1)中,所述(NH4)6MoO7+4H2O的质量为150~250mg,所述盐酸多巴胺的质量为30~60mg,所述水的体积为20~30ml,所述乙醇的体积为30~50ml,所述混合搅拌的时长为8~15min,加入乙醇溶液后搅拌时长为3~8min。进一步地,在步骤(2)中,所述氨水的体积为20~40ml。进一步地,在步骤(3)中,所述烘干温度为60℃。进一步地,在步骤(4)中,所述退火为在空气氛围中以5℃/min的升温速率升温至320~360℃退火,退火时间为5~8h。进一步地,所述α-MoO3纳米球的直径为200~400nm。综上所述,由于采用了上述技术方案,本专利技术的有益效果是:1、所采用的常温水热合成三维多级α-MoO3纳米空心球的操作简单、成本低廉、环境友好、可重复性强;2、所制备的α-MoO3纳米球球壳表面粗糙,是由大量纳米微米片载体组装而成的三维结构,结构稳定,使用性能稳定性好;3、原材料廉价易得,制备方法环境友好、水热/溶剂热温度低能耗小、操作简单、可重复性强且产率高,适合批量生产;纳米空心球大小均匀、比表面大,可以赋予材料更大的比表面,加快材料表面的敏感反应。4、所采用的制备α-MoO3纳米球的制备方法,产率高较高,适于批量生产;5、所制备的三维多级α-MoO3纳米空心球具有良好的稳定性、光学透明性、气敏特性、耐高温、可塑性等方面,表现出所不具备的优越性能,也可用于光催化剂、催化剂载体等材料。附图说明图1是实施例1中制备的α-MoO3纳米空心球的SEM图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下举出优选实施例,对本专利技术进一步详细说明。然而,需要说明的是,说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本专利技术的一个或多个方面有一个透彻的理解,即便没有这些特定的细节也可以实现本专利技术的这些方面。本专利技术中搅拌可采用磁力搅拌器,磁力搅拌器是用于液体混合的实验室仪器,主要用于搅拌或同时加热搅拌低粘稠度的液体或固液混合物。其原理是利用磁场的同性相斥、异性相吸的原理,使用磁场推动放置在容器中带磁性的搅拌子进行圆周运转,从而达到搅拌液体的目的。配合加热温度控制系统,可以根据具体的实验要求加热并控制样本温度,维持实验条件所需的温度条件,保证液体混合达到实验需求,可以保证反应物混合均匀。实施例1一种α-MoO3纳米空心球的制备方法,所述α-MoO3纳米空心球的制备方法为常温搅拌合成法,所述α-MoO3的结构为多个微米片构筑单元堆积而成的三维多级球状结构,α-MoO3纳米空心球的直径为200nm,常温搅拌合成法的具体步骤如下:(1)将(NH4)6MoO7+4H2O和盐酸多巴胺溶于水中混合搅拌均匀后,边搅拌边加入乙醇溶液继续搅拌均匀得到混合液;(NH4)6MoO7+4H2O的质量为150mg,盐酸多巴胺的质量为30mg,所述水的体积为20ml,所述乙醇的体积为30ml,所述混合搅拌的时长为8min,加入乙醇溶液后搅拌时长为3min。(2)在步骤(1)中的混合液中快速加入20ml氨水搅拌混合均匀后,离心收集所得产物;(3)将步骤(2)中的产物先后用大量的去离子水和无水乙醇充分洗涤后,在60℃下烘干;(4)将步骤(3)中烘干的样品在空气氛围中以5℃/min的升温速率升温至320℃退火,退火时间为5h进行退火,得到三维α-MoO3纳米空心球。实施例2一种α-MoO3纳米空心球的制备方法,所述α-MoO3纳米空心球的制备方法为常温搅拌合成法,所述α-MoO3的结构为多个微米片构筑单元堆积而成的三维多级球状结构,α-MoO3纳米空心球的直径为400nm,常温搅拌合成法的具体步骤如下:(1)将(NH4)6MoO7+4H2O和盐酸多巴胺溶于水中混合搅拌均匀后,边搅拌边加入乙醇溶液继续搅拌均匀得到混合液;(NH4)6MoO7+4H2O的质量为250mg,所述盐酸多巴胺的质量为60mg,所述水的体积为30ml,所述乙醇的体积为50ml,所述混合搅拌的时长为15min,加入乙醇溶液后搅拌时长为8min。(2)在步骤(1)中的混合液中快速加入40ml氨水搅拌混合均匀后,离心收集所得产物;(3)将步骤(2)中的产物先后用大量的去离子水和无水乙醇充分洗涤后,在60℃下烘干;(4)将步骤(3)中烘干的样品在空气氛围中以5℃/min的升温速率升温至360℃退火,退火时间为8h进行退火,得到三维α-MoO3纳米空心球。实施例3一种α-MoO3纳米空心球的制备方法,所述α-MoO3纳米空心球的制备方法为常温搅拌合成法,所述α-MoO3的结构为多个微米片构筑单元堆积而本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种α‑MoO3纳米空心球的制备方法,其特征在于:所述α‑MoO3纳米空心球的制备方法为常温搅拌合成法,所述α‑MoO3的结构为多个微米片构筑单元堆积而成的三维多级球状结构。

【技术特征摘要】
1.一种α-MoO3纳米空心球的制备方法,其特征在于:所述α-MoO3纳米空心球的制备方法为常温搅拌合成法,所述α-MoO3的结构为多个微米片构筑单元堆积而成的三维多级球状结构。2.根据权利要求1所述的一种α-MoO3纳米空心球的制备方法,其特征在于:所述常温搅拌合成法的具体步骤如下:(1)将(NH4)6MoO7+4H2O和盐酸多巴胺溶于水中混合搅拌均匀后,边搅拌边加入乙醇溶液继续搅拌均匀得到混合液;(2)在步骤(1)中的混合液中快速加入氨水搅拌混合均匀后,离心收集所得产物;(3)将步骤(2)中的产物先后用大量的去离子水和无水乙醇充分洗涤后,烘干;(4)将步骤(3)中烘干的样品进行退火,得到三维α-MoO3纳米空心球。3.根据权利要求2所述的一种α-MoO3纳米空心球的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述(NH4)6MoO7+4H...

【专利技术属性】
技术研发人员:王丽伟符浩邵红云黄敏旋韦悦周王英辉余克服
申请(专利权)人:广西大学
类型:发明
国别省市:广西,45

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