一种高分散性片状α-氧化铝粉体的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高分散性片状α‑氧化铝粉体的制备方法。本发明专利技术通过制备含有铝源、熔盐、晶型控制剂的悬浊液a，含有碳酸盐、分散剂的溶液b，将溶液b以一定的速率加入到悬浊液a中并用磁力搅拌器以一定的转速混合均匀，搅拌一定时间后烘干煅烧，用去离子水洗去熔盐，再冷冻干燥得到高分散性、完整六角的片状α‑氧化铝粉体。本发明专利技术可以制得粒径分布均匀、无团聚高分散、厚径比小、形状规则呈六角状的片状α‑氧化铝。

Preparation of highly dispersed flake-like alpha-alumina powder

The invention relates to a preparation method of highly dispersive flake-like alpha alumina powder. By preparing suspension a containing aluminium source, molten salt and crystal control agent, solution B containing carbonate and dispersant, solution B is added into suspension a at a certain rate and mixed evenly at a certain speed with a magnetic stirrer. After stirring for a certain time, the suspension is dried and calcined, the molten salt is washed with deionized water, and then freeze-dried to obtain highly dispersible and complete hexagonal sheet-shaped alpha. Alumina powder. The invention can prepare flake-like alpha alumina with uniform particle size distribution, high dispersion without agglomeration, small thickness-diameter ratio and regular shape.

【技术实现步骤摘要】
一种高分散性片状α-氧化铝粉体的制备方法
本专利技术属于材料领域，具体涉及一种高分散性片状α-氧化铝粉体的制备方法。
技术介绍
片状α-氧化铝是氧化铝的一种特殊结构，不仅具有氧化铝的抗氧化、熔点高、耐腐蚀、导热性好等特点，而且还具有良好的附着性、一定的表面活性、易分散、对光线的反射能力以及优异的屏蔽效应，被用在珠光颜料、耐火材料、化妆品、汽车面漆等领域，有着巨大的应用价值。目前，片状α-氧化铝的制备方法主要有水热法、机械法、涂膜法、熔盐法、凝胶-燃烧法等。其中熔盐法制备的片状α-氧化铝粒径分布均匀，径厚比大，并且加入的添加剂使片状α-氧化铝可控性强，极好的满足各个领域的需求。专利CN105731509中介绍了一种制备片状α-氧化铝的方法，该法通过准备铝盐、钛盐、钠盐、磷酸盐及碱性原料，然后将各原料通过有机溶剂辅助球磨混合均匀，烘干后进行煅烧，冷却至室温，提纯后得到片状α-氧化铝。该法制备的片状α-氧化铝粒径呈梯度变化，但是没有考虑片状α-氧化铝粒径均匀程度。专利CN107140666中提供了一种片状α-氧化铝粉体及其制备方法，该法将纳米勃姆石、氟化物矿化剂和无水乙醇球磨，得到混合物料，将所述混合物料与熔盐混合煅烧得到片状α-氧化铝。因含氟化物在结构上可以有很大的差异，但很难控制氟化物矿物剂的毒性，从而造成对人体和环境影响的未知性，并且所制备的片状α-氧化铝粒径较小，厚度较大。上述专利分别存在耗能大的不利因素和对人体、环境造成一定的影响，制备的片状α-氧化铝厚径比也不理想。并且熔盐法制得的片状α-氧化铝用去离子水洗去熔盐后，烘干会造成片状α-氧化铝连接成块，若是制成粉末，在研磨的过程中会使片状α-氧化铝六角形状破坏，还会使片状α-氧化铝的分散性降低。这些问题都制约着片状α-氧化铝制备的发展。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的熔盐法制备粒径不够均匀、厚径比不够理想、六角片状α-氧化铝不够完整的缺陷，提供一种高分散性片状α-氧化铝粉体的制备方法。本专利技术通过制备含有铝源、熔盐、晶型控制剂的悬浊液a，含有碳酸盐、分散剂的溶液b，将溶液b以一定的速率加入到悬浊液a中并混合均匀，搅拌一定时间后烘干煅烧，用去离子水洗去熔盐，再冷冻干燥得到高分散性、完整六角的片状α-氧化铝粉体。通过该法可以制得粒径分布均匀、无团聚、高分散、厚径比小、形状规则呈六角状的片状α-氧化铝。本专利技术的目的通过下述技术方案实现：一种高分散性片状α-氧化铝粉体的制备方法，包括如下步骤：(1)加入去离子水将铝源、熔盐、晶型控制剂搅拌混匀得到悬浊液a；(2)加入去离子水将碳酸盐、分散剂搅拌混合均匀得到溶液b；(3)将混匀的溶液b以一定的速率加入到悬浊液a中，搅拌混匀烘干；(4)将烘干的凝胶混合物以合适的温度煅烧，用去离子水清洗溶液后冷冻干燥得到高分散性片状α-氧化铝。步骤(1)中所述的铝源为十八水硫酸铝、氯化铝中的一种，所述铝源中铝元素的物质的量与熔盐的物质的量之比为1：(2～5)；步骤(1)中所述熔盐为Na2SO4–K2SO4、NaCl–KCl中的一种，其中熔盐与铝盐的摩尔浓度比优选3:1-5:1；步骤(1)中所述晶型控制剂为SiO2、TiO2、MnO2、ZnO等中的一种或几种，其中晶型控制剂的质量为相对于由铝源换算可得的Al2O3的质量的0.5％–4％。步骤(2)中所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的任意一种或几种，其中所加碳酸盐的量使得其与铝盐进行完全双水解反应或者过量；步骤(2)中所述分散剂为Na3PO4，其加入量为相对于由铝源换算可得的Al2O3的质量的0.5％–4％。步骤(3)中所述控制溶液b中碳酸盐加入到悬浊液a中的速率为0.001mol/min-0.45mol/min。步骤(3)中所述烘干温度优选为60℃–80℃。步骤(4)中所述煅烧温度为900℃–1200℃，自室温升至煅烧温度的时间为200min–400min，煅烧保温时间为4h–6h。步骤(4)中所述去离子水清洗次数优选为3–4次；所述冷冻干燥温度优选为-70℃–-80℃，冷冻干燥时间优选为2–10h；步骤(1)中去离子水的量使得铝源可以完全溶解，搅拌速率为200r/min–350r/min，搅拌时间为30min–40min。本专利技术通过控制熔盐、晶型控制剂的种类和用量、分散剂的用量、搅拌时间、煅烧温度来控制片状α-氧化铝厚径比。通过控制加入到悬浊液a的溶液b中碳酸盐的速率控制片状α-氧化铝的均匀性及厚径比，在一定的加入速度范围内，碳酸盐的加入速度越快，反应速率越快，但是速率过快会导致二氧化碳气泡的产生更加剧烈，影响α片状氧化铝的形貌。通过冷冻干燥控制片状α-氧化铝的分散性。该法可控制性极强，能得到高分散且厚径比呈梯度分布的片状α-氧化铝粉体。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点和显著的进步：(1)控制溶液b中碳酸盐加入到悬浊液a中的速率，使反应速率得到控制，得到的片状α-氧化铝粒径越大，厚径比越小，粒径分布越均匀；(2)加入晶型控制剂能显著有效的降低烧结温度，控制晶型控制剂的用量和种类能控制片状α-氧化铝形貌和厚径比。(3)在煅烧后得到片状α-氧化铝粉体清洗熔盐后进行冷冻干燥能有效的提高片状α-氧化铝粉体的分散性。附图说明图1为一种高分散性片状α-氧化铝粉体的制备流程图；图2为本专利技术实施例中所得片状α-氧化铝的扫描电子显微镜照片，其中图(1)、(2)、(3)、(4)分别代表实施例1、2、3、4的产品；图3为本专利技术实施例中所得片状α-氧化铝的XRD图谱，其中线条(1)、(2)、(3)、(4)分别代表实施例1、2、3、4的产品。具体实施方式下面结合实例对本专利技术做进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。本专利技术提供一种高分散性片状α-氧化铝粉体的制备方法，包括如下步骤：将溶有0.03mol–0.09mol碳酸盐和质量分数为0.5％–4％的Na3PO4(相对于换算可得的Al2O3的质量)以一定的速率加入到含有0.01mol–0.03mol铝元素、熔盐与铝元素物质的量之比为2:1–5:1和质量分数为0.5％–4％的晶型控制剂(相对于换算可得的Al2O3的质量)的悬浊液中，在磁力搅拌器以200r/min–350r/min搅拌30min–40min混合均匀，烘干后以900℃–1200℃煅烧，用去离子水清洗熔盐后冷冻干燥2h–10h，即得到形状均匀、高分散性的片状α-氧化铝。利用扫描电子显微镜(SEM)观察片状α-氧化铝形貌。按照上述方法进行如下实施例，实施例所用试剂如表1。表1试剂清单实施例1(1)将0.005mol的十八水硫酸铝、Na2SO4–K2SO4都为0.01mol、质量分数为的1％SiO2(相对于换算可得的0.005molAl2O3的质量，即SiO2的加入量为0.0051g，下同)溶于30ml去离子水中制得悬浊液a；(2)将0.03mol碳酸氢钠和质量分数为1％的Na3PO4(相对于换算可得的Al2O3的质量，下同)溶于30ml去离子水中制得溶液b；(3)将溶液b以其中的碳酸氢钠0.01mol/min的速率加入到悬浊液a中，在磁力搅拌器上以300r/min的转速转30min，结束后在电热恒温鼓风干燥箱中以65℃烘干；(4)将烘干的凝胶混合物在马弗炉本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高分散性片状α‑氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)加入去离子水将铝源、熔盐、晶型控制剂搅拌混匀得到悬浊液a；(2)加入去离子水将碳酸盐、分散剂搅拌混合均匀得到溶液b；(3)将混匀的溶液b加入到悬浊液a中，搅拌混匀烘干；(4)将烘干的凝胶混合物进行煅烧，用去离子水清洗后冷冻干燥得到高分散性片状α‑氧化铝。

【技术特征摘要】
1.一种高分散性片状α-氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)加入去离子水将铝源、熔盐、晶型控制剂搅拌混匀得到悬浊液a；(2)加入去离子水将碳酸盐、分散剂搅拌混合均匀得到溶液b；(3)将混匀的溶液b加入到悬浊液a中，搅拌混匀烘干；(4)将烘干的凝胶混合物进行煅烧，用去离子水清洗后冷冻干燥得到高分散性片状α-氧化铝。2.根据权利要求1所述的一种高分散性片状α-氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的铝源包括十八水硫酸铝、氯化铝；所述晶型控制剂包括SiO2、TiO2、MnO2、ZnO；所述碳酸盐包括碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾；所述分散剂包括Na3PO4。3.根据权利要求1所述的一种高分散性片状α-氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：悬浊液a铝源中铝元素的物质的量与熔盐的物质的量之比为1：(2～5)；晶型控制剂的质量为相对于由铝源换算可得的Al2O3的质量的0.5％–4％；加入的去离子水的量使得铝源可以完全溶解。4.根据权利要求1所述的一种高分散性片状α-氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：溶液b中所加碳酸盐...

【专利技术属性】
技术研发人员：常鹰，刘子雄，谌援，魏志顺，何鹏浩，周志文，陈明慧，来诗语，米泽锐，
申请(专利权)人：湖北工业大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42