一种实心硅铝磷分子筛成型方法及装置制造方法及图纸

技术编号:20926869 阅读:43 留言:0更新日期:2019-04-20 11:59
本发明专利技术提供了一种实心硅铝磷分子筛成型方法及装置,该装置包括配料釜和推料器;配料釜还连接有抽真空泵;所述配料釜内部设有搅拌器,所述搅拌器包括竖直设置在配料釜内部的转轴以及设置在转轴上的搅拌叶片和刮料框,刮料框的侧边与配料釜的内壁相贴合;所述推料器设置在配料釜的出料口处,用于推动物料并将纵向出料转换成横向出料。利用本发明专利技术所述的装置能够使物料混合更均匀,尽可能少的往浆液中混入气泡,解决了硅铝磷分子成型后空心化的问题,同时还有效缓解了因物料粘稠而粘黏在釜壁造成管路堵塞的问题。

A Molding Method and Device for Solid Silicon-Aluminum-Phosphorus Molecular Sieves

The invention provides a solid silica-alumina-phosphorus molecular sieve forming method and device, which comprises a batching kettle and a pusher; the batching kettle is also connected with a vacuum pump; the batching kettle is internally equipped with an agitator, which comprises a rotating shaft vertically arranged in the batching kettle, a stirring blade and a scraper frame arranged on the rotating shaft, and the side edge of the scraper frame is connected with the inner wall of the batching kettle. The pusher is arranged at the outlet of the batching kettle for pushing the material and converting the vertical discharge into the horizontal discharge. The device can make the material mix more evenly and mix as few air bubbles into the slurry as possible, solve the problem of hollowing after molecule forming of silicon, aluminium and phosphorus, and effectively alleviate the problem of pipeline blockage caused by sticky material sticking to the wall of the kettle.

【技术实现步骤摘要】
一种实心硅铝磷分子筛成型方法及装置
本专利技术涉及催化剂制备领域,尤其是涉及一种实心硅铝磷分子筛成型方法及装置。
技术介绍
丙烯是目前世界上最重要的大宗化工产品和支撑我国经济发展的基础化工原料之一,可制备多种基本有机原料。例如可制备环氧丙烷、丙烯醛、丙烯醇、异丙醇、四氯化碳、丁醇等等。近年来,由于受下游衍生物(尤其是聚丙烯)需求的影响,丙烯的需求量大幅增大。由于国内丙烯资源的短缺,远远不能满足国内市场的需求,国内自给率大幅下降,需要大量进口。随着国际市场激烈竞争的环境,发展丙烯及其衍生物必须采用国际上最先进的环境友好工艺技术,达到低成本生产的大型经济规模,中国丙烯的开发利用前景很是广阔。针对中国丙烯发展前景,中国天辰工程有限公司研制的甲醇制丙烯的催化剂主要是一种硅铝磷分子筛,这种分子筛能够使甲醇转化率达到100%或者接近100%,乙烯和丙烯的选择性在78%以上,几乎没有C5以上的产物,而且硅铝磷分子筛突出的水热稳定性和适宜的孔道结构使其性能更加优越,必将成为日后得到广泛应用。目前,对于硅铝磷分子筛配料浆液中还有大量的溶胶、有机质等杂质,导致在物料浆液的搅拌过程中会溶入大量的气泡,对下一工序的分子筛成型造成不利影响,不利影响包括成型的形状不规则、成型的颗粒中空心严重等,这些造成了催化剂性能和磨损强度的降低。与此同时,物料会在配料釜的内壁粘结产生结块,结块容易聚积成坚硬的大块,会造成下料不通畅、堵塞,而且后续清洗非常困难。针对硅铝磷分子筛的性能,寻求一种安全可靠的解决分子筛空心问题的方法以及解决下料不通畅、堵塞成为了目前该领域亟待解决的问题。
技术实现思路
有鉴于此,本专利技术旨在提出一种实心硅铝磷分子筛成型方法及装置,以解决分子筛空心化问题,以及下料不通畅、堵塞的问题。为达到上述目的,本专利技术的技术方案是这样实现的:一种实心硅铝磷分子筛成型装置,包括配料釜和推料器;所述配料釜的顶部设有进料口,底部设有出料口,进料口处设有密封盖;配料釜还连接有抽真空泵(配料釜上还设有用于检测釜内压力的压力表);所述配料釜内部设有搅拌器,所述搅拌器包括竖直设置在配料釜内部的转轴以及设置在转轴上的搅拌叶片和刮料框,所述刮料框呈口字型,且刮料框的侧边与配料釜的内壁相贴合;所述推料器设置在配料釜的出料口处,用于推动物料并将纵向出料转换成横向出料。进一步,所述搅拌叶片包括从上至下交错设置的第一搅拌叶片和第二搅拌叶片;所述第一搅拌叶片呈螺旋结构;所述第二搅拌叶片为片状结构,且相对于水平面倾斜设置。其中,螺旋结构可以是如同绞龙的单螺旋结构,也可以是如同DNA的双螺旋结构。进一步,所述第一搅拌叶片为DNA双螺旋结构的片体结构。进一步,所述推料器包括横向设置的料筒、设置在料筒内部的推料塞、设置在料筒外部的用于驱动推料塞推料的气缸以及铰接在料筒内部的挡板;所述配料釜的出料口通过连接通道与料筒的中部连通,所述挡板用于对料筒起密封作用。进一步,所述连接通道上设有阀门。阀门可以是普通开关阀门也可以选择电磁阀。进一步,所述料筒相对于水平面倾斜设置,与水平面的夹角为30~60°。本专利技术还提供了一种利用上述的成型装置制备实心硅铝磷分子筛的方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:1)把脱盐水、SAPO原粉、黏土、硅源、铝源、稀酸和助剂依次加入至配料釜中搅拌1.5~4h;其中,脱盐水:SAPO原粉:黏土:硅源:铝源:稀酸:助剂的重量份数比为5~10份:1份:3.0~5.7份:0.4~0.8份:0.6~1.4份:0.02~0.1份:0.01~0.05份;2)开启抽真空泵,使配料釜内的压力维持在-0.4~-0.2MPa,同时持续搅拌0.5~2h;3)搅拌完成后,开启推料器,把混合均匀后的物料输送至造粒塔造粒成型,即可得到实心的硅铝磷分子筛。进一步,所述助剂为田菁粉、甲基纤维素、脲甲醛树脂、凹凸棒黏土、聚乙烯醇或酚醛树脂中的一种或二种。助剂主要起到加强造粒后的催化剂的磨损强度的作用。进一步,所述配料釜内的浆液温度为20~50℃。控制温度主要是使原料保持在发挥其功效较好的适宜温度。因为物料特别粘稠,温度过低会使原料在设置的时间内混合的不充分,从而加长物料的混合时间;温度过高会使成型后的分子筛较松散。进一步,所述步骤(1)中添加物料间隔为0.5-1.0h。控制加料的间隔时间主要就为了使物料混合均匀,浆液的温度不至于瞬时间飙温,使混合的温度从始至终保持在恒定值。同时过高的温度也会对其中的一种核心原料(SAPO原粉)产生影响,破坏其性能。进一步,所述步骤(3)得到的浆液中游离状态的铁离子含量低于100ppm。铁离子含量是通过对原料和水源进行严格的筛选并对用量进行控制,从而保证制造的催化剂中低含量的铁离子。因为,铁离子过高会使这种催化剂产生中毒现象,造成催化剂的活性降低,选择性和转化率均下降。进一步,所述脱盐水的电导率小于5μS/cm,pH为6.0~7.0;所述黏土为高岭土、膨润土、球黏土或耐火黏土中的一种或者两种;所述硅源为液体形式的硅溶胶,其中硅溶胶的型号为JN-20、JN-25、JN-30、JN-40、SW-25、SW-30中的一种或两种以上;所述铝源为拟薄水铝石、磷酸铝、硝酸铝、异丙醇铝中的一种或两种以上;所述稀酸为稀盐酸、稀硝酸、稀硫酸中的一种或两种以上。助剂通过和硅源、铝源发挥协同作用,从而进一步的提高了催化剂的磨损强度。其协同作用主要包括如下2方面:(1)强度的协同作用:①通过助剂和硅源、铝源所携带的基团的分子极性的增加,提高了其粘结强度;②助剂借助在体系中的布朗热运动向硅源、铝源的表面扩散,使极性基团相互不断接近,便会产生吸附力;与此同时,会在电子给予体和电子接收体的界面区两侧形成双电层,双电层电荷的性质相反,会产生静电吸引力;③当助剂和硅源、铝源分子相互紧密接触时,由于分子的运动和链段的摆动的现象,扩散结果导致界面的消失和过渡区的产生,粘合体系的扩散作用产生了牢固的粘合结构。(2)活性的协同作用:①助剂有利于改善催化剂的孔结构,在成型过程中导致分子筛的孔体积和比表面积增加,从而增强活性;②助剂与SAPO原粉相互作用,促使反应物在催化剂表面上进行吸附,使反应更加容易进行,从而提高了催化剂的活性;③助剂微观粒子的几何构型本质与反应所用催化剂分子的几何构型之间有一定对应关系,助剂起到调节活性中心电子结构的作用,助剂对催化剂的电子性质起到了调节作用,从而调节了催化剂活性中心的电子构型,既有利于活性中心的吸附,也有利于活性中心的解吸。相对于现有技术,本专利技术所述的实心硅铝磷分子筛成型方法及装置具有以下优势:(1)本专利技术所述的实心硅铝磷分子筛成型装置的搅拌器包括搅拌叶片和刮料框,搅拌叶片对釜体中央的物料进行搅动,刮料框对贴近釜体内壁的物料进行搅动,使搅动更均匀,尽可能少的往浆液中混入气泡,而且刮料框还能将粘附在釜体内壁上的物料刮下,避免搅动不充分产生结块,造成下料不通畅;再配合抽真空泵,尽可能多的抽离掉浆液中混有的气泡,从而避免成型时因夹杂混入的气泡而导致空心化。而且配料釜的出料口处还设有推料器,便于推送混合后的物料,借助外力作用使排料更通畅。(2)本专利技术所述的实心硅铝磷分子筛成型方法通过控制配料过程始终处于负压状态,有利于将物料混合过程中产生的气泡赶出浆液,从而避免成本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种实心硅铝磷分子筛成型装置,其特征在于:包括配料釜(1)和推料器(2);所述配料釜(1)的顶部设有进料口(8),底部设有出料口,进料口(8)处设有密封盖(9);配料釜(1)还连接有抽真空泵(10);所述配料釜(1)内部设有搅拌器,所述搅拌器包括竖直设置在配料釜(1)内部的转轴(4)以及设置在转轴(4)上的搅拌叶片和刮料框(7),所述刮料框(7)呈口字型,且刮料框(7)的侧边与配料釜(1)的内壁相贴合;所述推料器(2)设置在配料釜(1)的出料口处,用于推动物料并将纵向出料转换成横向出料。

【技术特征摘要】
1.一种实心硅铝磷分子筛成型装置,其特征在于:包括配料釜(1)和推料器(2);所述配料釜(1)的顶部设有进料口(8),底部设有出料口,进料口(8)处设有密封盖(9);配料釜(1)还连接有抽真空泵(10);所述配料釜(1)内部设有搅拌器,所述搅拌器包括竖直设置在配料釜(1)内部的转轴(4)以及设置在转轴(4)上的搅拌叶片和刮料框(7),所述刮料框(7)呈口字型,且刮料框(7)的侧边与配料釜(1)的内壁相贴合;所述推料器(2)设置在配料釜(1)的出料口处,用于推动物料并将纵向出料转换成横向出料。2.根据权利要求1所述的实心硅铝磷分子筛成型装置,其特征在于:所述搅拌叶片包括从上至下交错设置的第一搅拌叶片(5)和第二搅拌叶片(6);所述第一搅拌叶片(5)呈螺旋结构;所述第二搅拌叶片(6)为片状结构,且相对于水平面倾斜设置。3.根据权利要求2所述的实心硅铝磷分子筛成型装置,其特征在于:所述第一搅拌叶片(5)为DNA双螺旋结构的片体结构。4.根据权利要求1所述的实心硅铝磷分子筛成型装置,其特征在于:所述推料器(2)包括横向设置的料筒、设置在料筒内部的推料塞(14)、设置在料筒外部的用于驱动推料塞(14)推料的气缸(12)以及铰接在料筒内部的挡板(15);所述配料釜(1)的出料口通过连接通道(11)与料筒的中部连通,所述挡板(15)用于对料筒起密封作用。5.一种利用权利要求1-4任一项所述的成型装置制备实心硅铝磷分子筛的方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:1)把脱盐水、SAPO原粉、黏...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘俊生李欢宗婉君王海国王元平张洪江刘明勤
申请(专利权)人:中国天辰工程有限公司天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司
类型:发明
国别省市:天津,12

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