一种石墨烯的制备方法技术

技术编号:20926805 阅读:29 留言:0更新日期:2019-04-20 11:58
本发明专利技术提供一种石墨烯的制备方法,制备方法包括步骤:提供生长衬底,且生长衬底具有生长表面;提供固态氧源,并使固态氧源与生长表面之间保持一定间距;以及提供石墨烯生长气体,并通过固态氧源提供氧源,以基于石墨烯生长气体及氧源于生长表面上生长石墨烯。通过上述技术方案,本发明专利技术通过在石墨烯生长过程中提供氧源的方式,控制石墨烯的成核密度,控制石墨烯晶畴的尺寸,并通过固态氧源远程供氧的方式,解决了供氧过程中存在安全风险、衬底表面平整度下降以及供氧量低、容易引入杂质等问题,实现了重复性高、高效、安全的供氧,适用于CVD石墨烯的批量制备。

A preparation method of graphene

The invention provides a preparation method of graphene, which comprises the following steps: providing a growth substrate with a growth surface; providing a solid oxygen source and keeping a certain distance between the solid oxygen source and the growth surface; and providing graphene growth gas and oxygen source through a solid oxygen source to grow on the growth surface based on graphene growth gas and oxygen source. Graphene. By providing oxygen source in the process of graphene growth, controlling the nucleation density of graphene and the size of graphene crystal domain, and remotely supplying oxygen by solid oxygen source, the invention solves the problems of safety risk in the process of oxygen supply, decrease of substrate surface smoothness, low oxygen supply and easy introduction of impurities, and achieves high repeatability. It can supply oxygen efficiently and safely, and is suitable for batch preparation of CVD graphene.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯的制备方法
本专利技术属于石墨烯制备
,特别是涉及一种石墨烯的制备方法。
技术介绍
石墨烯是由sp2杂化的碳原子组成的六角蜂窝状二维无机晶体材料,可视为各维碳材料(零维巴基球、一维碳纳米管、三维石墨)的基本结构单元。在石墨烯中发现的量子霍尔效应、弱局域化效应等新奇的物理性质为基础物理研究提供了模型,并且其高电子迁移率、高透光率、高机械强度、抗氧化、易修饰等优良性能,使石墨烯在纳米电子学,自旋电子学以及环保等领域具有广阔的应用前景。目前,在高定向热解石墨机械剥离法、SiC热蒸发法、氧化石墨烯还原法、碳纳米管切割法等众多制备方法中,CVD法被公认为是最经济、省时,并且可以制备大面积石墨烯的一种方法。其原理是将含有构成薄膜元素的气态反应源及其他反应需要的气体引入反应室,一定条件下在衬底表面发生化学反应生成薄膜。然而,CVD方法制备的石墨烯为多晶结构,因为单晶晶粒尺寸太小而使目前制备的石墨烯样品的性质与理论值相差很大,因此,增大多晶石墨烯单晶晶粒尺寸是提高石墨烯性质的最有效的方法。增大石墨烯晶畴的方法有很多,比如提高衬底温度,降低碳源浓度、提高氢气比例等,但难以有效改善石墨烯晶畴且不产生其他有害影响,难以重复性高、高效、安全且批量制备石墨烯。因此,如何提供一种石墨烯的制备方法以解决现有技术中的上述问题实属必要。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点,本专利技术的目的在于提供一种石墨烯的制备方法,用于解决现有技术中难以有效改善石墨烯晶畴且不产生其他有害影响,难以重复性高、高效、安全且批量制备石墨烯等问题。为实现上述目的及其他相关目的,本专利技术提供一种石墨烯的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:提供生长衬底,且所述生长衬底具有生长表面;提供固态氧源,并使所述固态氧源与所述生长表面之间具有间距;以及提供石墨烯生长气体,并使所述固态氧源提供氧源,以基于所述石墨烯生长气体及所述氧源于所述生长表面上生长石墨烯。作为本专利技术的一种可选方案,所述生长衬底的材料包括金属,所述固态氧源的材料包括氧化物,所述氧化物包括所述金属所含元素的氧化物。作为本专利技术的一种可选方案,所述生长衬底的材料包括铜、镍以及铂中的至少一种;所述固态氧源的材料包括铜的氧化物,所述铜的氧化物包括氧化铜以及氧化亚铜中的至少一种。作为本专利技术的一种可选方案,所述生长衬底包括线状衬底、泡沫状衬底、箔片状衬底以及薄膜状衬底中的至少一种;所述固态氧源的形态包括粉状氧源及薄膜状氧源中的至少一种。作为本专利技术的一种可选方案,所述固态氧源与所述生长表面之间的间距介于10μm-100cm之间。作为本专利技术的一种可选方案,所述固态氧源的设置方式包括所述固态氧源设置于所述生长衬底的侧部、所述固态氧源与所述生长表面相对设置以及所述固态氧源环绕所述生长衬底设置中的至少一种。作为本专利技术的一种可选方案,所述石墨烯的成核密度通过所述固态氧源的质量、所述固态氧源的形态以及所述固态氧源与所述生长表面之间的间距中的至少一者控制;所述石墨烯生长气体包括氩气及氢气中的至少一种,所述石墨烯的成核密度通过所述石墨烯生长气体的组成成分以及各所述成分的含量中的至少一者控制。作为本专利技术的一种可选方案,通过所述固态氧源提供所述氧源的方式包括对所述固态氧源进行加热。作为本专利技术的一种可选方案,提供所述石墨烯生长气体前还包括步骤:将所述生长衬底及所述固态氧源置于同一反应腔室中,向所述反应腔室中通入所述石墨烯生长气体以提供所述石墨烯生长气体,并对所述反应腔室进行加热,以使得所述固体氧源提供所述氧源,并使得基于所述石墨烯生长气体及所述氧源生长所述石墨烯。作为本专利技术的一种可选方案,所述反应腔室包括石英管式炉;对所述反应腔室进行加热的加热温度介于700℃-1100℃之间;所述石墨烯的成核密度通过对所述反应腔室进行加热的加热时间及加热温度中的至少一者进行控制。如上所述,本专利技术的石墨烯的制备方法,具有以下有益效果:本专利技术通过在石墨烯生长过程中提供氧源的方式,控制石墨烯的成核密度,控制石墨烯晶畴的尺寸,并通过固态氧源远程供氧的方式,解决了供氧过程中存在安全风险、衬底表面平整度下降以及供氧量低、容易引入杂质等问题,实现了重复性高、高效、安全的供氧,适用于CVD石墨烯的批量制备,如在金属衬底上进行CVD石墨烯的批量制备。附图说明图1显示为本专利技术提供的石墨烯制备方法的工艺流程图。图2显示为本专利技术实施例中提供的生长衬底和固态氧源的结构布置示意图。图3显示为本专利技术实施例中样品与对比样品的生长衬底上石墨烯的光镜图。图4显示为本专利技术实施例中固态氧源生长石墨烯后的光镜图。图5显示为本专利技术实施例中提供的生长衬底和固态氧源的结构另一种布置示意图。图6显示为本专利技术实施例中不同石墨烯生长区域的石墨烯光镜图。元件标号说明100生长衬底100a生长表面101固态氧源101a铜箔101b氧化层102支柱103、104石墨烯生长区域S1~S3步骤具体实施方式以下通过特定的具体实例说明本专利技术的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本专利技术的精神下进行各种修饰或改变。请参阅图1至图6。需要说明的是,本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本专利技术的基本构想,遂图示中仅显示与本专利技术中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制,其实际实施时各组件的形态、数量及比例可为一种随意的改变,且其组件布局形态也可能更为复杂。如图1-6所示,本专利技术提供一种石墨烯的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:提供生长衬底,且所述生长衬底具有生长表面;提供固态氧源,并使所述固态氧源与所述生长表面之间具有间距;以及提供石墨烯生长气体,并使所述固态氧源提供氧源,以基于所述石墨烯生长气体及所述氧源于所述生长表面上生长石墨烯。上述各步骤顺序可以依据实际工艺进行调整,不以上述排列顺序为限,下面将结合附图示例详细说明本专利技术的石墨烯的制备方法。首先,如图1中的S1及图2、5所示,提供生长衬底100,且所述生长衬底100具有生长表面100a;作为示例,所述生长衬底100的材料包括金属。作为示例,所述生长衬底100的材料包括铜、镍以及铂中的至少一种。作为示例,所述生长衬底100包括线状衬底、泡沫状衬底、箔片状衬底以及薄膜状衬底中的至少一种。具体的,该步骤中提供一用于生长石墨烯的所述生长衬底100,所述生长衬底100的种类可以依据实际需求进行选择,在一示例中,所述生长衬底100为金属衬底,以用于生长石墨烯,可以在所述金属衬底上通过化学气相沉积(ChemicalVaporDeposition,简称CVD)的方式生长石墨烯,在一可选示例中,所述金属衬底包括铜、镍、铂等金属及其合金所构成的衬底。另外,对于所述生长衬底100的形状,可以是线状衬底、泡沫状衬底、箔片状衬底以及薄膜状衬底中的至少一种,例如,可以是金属线、金属箔片、泡沫金属或者金属薄膜。接着,如图1中的S2及图2、5所示,提供固态氧源101,并使所述固态氧源101与所述生长表面100a之间具有间距。作为示例,所述固态氧源101的材料包括铜的氧化物,所述铜的氧化物包括氧化铜以及氧化亚铜中的至少本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:提供生长衬底,且所述生长衬底具有生长表面;提供固态氧源,并使所述固态氧源与所述生长表面之间具有间距;以及提供石墨烯生长气体,并使所述固态氧源提供氧源,以基于所述石墨烯生长气体及所述氧源于所述生长表面上生长石墨烯。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:提供生长衬底,且所述生长衬底具有生长表面;提供固态氧源,并使所述固态氧源与所述生长表面之间具有间距;以及提供石墨烯生长气体,并使所述固态氧源提供氧源,以基于所述石墨烯生长气体及所述氧源于所述生长表面上生长石墨烯。2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述生长衬底的材料包括金属,所述固态氧源的材料包括氧化物,所述氧化物包括所述金属所含元素的氧化物。3.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述生长衬底的材料包括铜、镍以及铂中的至少一种;所述固态氧源的材料包括铜的氧化物,所述铜的氧化物包括氧化铜以及氧化亚铜中的至少一种。4.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述生长衬底包括线状衬底、泡沫状衬底、箔片状衬底以及薄膜状衬底中的至少一种;所述固态氧源的形态包括粉状氧源以及薄膜状氧源中的至少一种。5.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述固态氧源与所述生长表面之间的间距介于10μm-100cm之间。6.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述固态氧源的设置方式包括所述固态氧源设置于所述生长衬底的侧部、所述固态氧源与所...

【专利技术属性】
技术研发人员:张燕辉于广辉隋妍萍陈志蓥
申请(专利权)人:中国科学院上海微系统与信息技术研究所
类型:发明
国别省市:上海,31

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