The invention provides a fluorine phosphate vanadium lithium / carbon composite cathode material and a preparation method thereof. The preparation method comprises the following steps: mixing a lithium source, a vanadium source, a fluorine source and a phosphorus source, adding a reducing agent, and performing mechanical activation at room temperature to obtain an organic chelate containing trivalent vanadium; then the chelate is dissolved in the solvent to obtain the precursor gel; the precursor gel is sprayed and pyrolyzed. Lithium vanadium fluorophosphate/carbon composite cathode material. The preparation method of the invention is simple, efficient and low in cost. The lithium vanadium fluorophosphate/carbon composite cathode material is composed of lithium vanadium fluorophosphate nanoparticles and carbon coated on the outer surface of the lithium vanadium fluorophosphate nanoparticles. The diameter of the lithium vanadium fluorophosphate nanoparticles is 10-1000 nm, and the diameter of the composite cathode material is 1-10 um. The lithium vanadium fluorophosphate/carbon composite cathode material prepared by the invention has excellent cycling performance and rate performance.
【技术实现步骤摘要】
氟磷酸钒锂/碳复合正极材料及其制备方法
本专利技术涉及锂离子电池领域,特别涉及一种氟磷酸钒锂/碳复合正极材料及其制备方法。
技术介绍
氟磷酸钒锂(LiVPO4F)是磷酸盐衍生物正极材料的代表之一,它具有较高的放电平台(4.2Vvs.Li+/Li),优异的热稳定性和较高的能量密度,理论比容量为156mAh·g-1,因此被视作一种极具发展前景的锂离子电池正极材料。然而,这种材料依然存在如制备可控性差、氟、钒元素易损失、导电性差和导致倍率性能不佳等缺点。针对该材料制备可控性差的问题,目前的解决方案主要是制备VPO4或者V2O5〃H2O中间体,再与LiF等原料混合后高温烧结得到LiVPO4F材料,如碳热还原法、溶剂热法、水凝胶法等。但这些方法存在反应过程冗长、耗时久、产品均一性差的问题。针对LiVPO4F材料导电性差的问题,主要的解决方案是导电剂包覆(如石墨烯、碳纳米管、Ag、聚苯胺)及快离子导体复合(如Li3V2(PO4)3等)。这些方案虽然在一定程度上改善了氟磷酸钒锂的的综合性能,但仍然有待进一步的提升。专利CN102354752A公开了一种常温还原—热处理的方法制备正极材料氟磷酸钒的方法。该方法是将所有原料与还原剂混合,常温下进行高能球磨,将高价钒还原成三价钒并制备出颗粒细小的无定形LiVPO4F,最后在非氧化性气氛下烧结,即可得到正极材料氟磷酸钒锂。该方法显著缩短了材料的制备流程流程,制备的氟磷酸钒锂为纳米级别的细小颗粒,大大缩短了锂离子的传输距离,提高了材料的离子电导率,因此具有出色的倍率性能。10C下依然具有高达102.5mAh/g的放电比容量。然而, ...
【技术保护点】
1.一种氟磷酸钒锂/碳复合正极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1)将锂源、钒源、氟源与磷源按锂、钒、氟、磷元素摩尔比1~1.05:1:1:1~2的比例混合,加入还原剂后在常温下进行机械活化,得到含三价钒的有机螯合物;2)将步骤1)所得螯合物溶于溶剂中,得到前驱体凝胶;3)对步骤2)所得前驱体凝胶进行喷雾热解,得到氟磷酸钒锂/碳复合正极材料。
【技术特征摘要】
1.一种氟磷酸钒锂/碳复合正极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1)将锂源、钒源、氟源与磷源按锂、钒、氟、磷元素摩尔比1~1.05:1:1:1~2的比例混合,加入还原剂后在常温下进行机械活化,得到含三价钒的有机螯合物;2)将步骤1)所得螯合物溶于溶剂中,得到前驱体凝胶;3)对步骤2)所得前驱体凝胶进行喷雾热解,得到氟磷酸钒锂/碳复合正极材料。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中还原剂为乙二酸、己二酸、丙二酸、苦杏仁酸、苹果酸、甲醛、乙醛、正丁醛、异丁醛、抗坏血酸、水合肼、尿素、草酸或柠檬酸。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中还原剂的用量为钒被还原成三价钒所需理论摩尔用量的1~6倍。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中机械活化时间为0.5~20h。5.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员:王接喜,丁晓博,颜果春,李新海,张美辰,王志兴,郭华军,彭文杰,胡启阳,周雍茂,
申请(专利权)人:中南大学,
类型:发明
国别省市:湖南,43
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