The invention provides a preparation method of alkali metal balls and its application. The preparation method includes: adding inert solvents to high stirring kettle, adding massive alkali metals to stirring kettle, heating up the stirring temperature to 5 30 C above the melting point of alkali metals, melting alkali metals, forming balls and dispersing them in inert solvents, opening the outlet at the bottom of high stirring kettle, and separating alkali metal balls. The dispersed liquid flows into a low stirring tank pre-filled with cold solvents, and stirring makes alkali metal spheres fully cooled and solidified to obtain alkali metal sphere products. The preparation method of the alkali metal sphere of the invention is simple, efficient, granularity controllable and uniform, inert solvent can be recycled, safe and environmental protection.
【技术实现步骤摘要】
一种碱金属球的制备方法及其应用
本专利技术涉及碱金属颗粒制备领域,具体涉及一种碱金属球的制备方法及其应用。
技术介绍
常用碱金属包括金属锂、金属钠、金属钾等,这些碱金属的有机金属化合物用途广泛。例如,丁基锂、萘锂用于引发负离子聚合反应,茂钠用于制备多种茂化合物。通常,有机碱金属化合物由碱金属与相应有机化合物反应制得。具体而言,萘钠通过萘的四氢呋喃溶液与金属钠反应获得,茂钠由环戊二烯与金属钠反应制备,丁基锂则通过金属锂与氯代丁烷反应得到。上述反应一般在低温下实施,以确保反应过程可控。同时,为了使反应顺利进行,需要将碱金属切成小块,增大比表面积,从而提高反应效率。切割碱金属的过程容易导致碱金属发生氧化、吸潮反应等问题,并且易发生遗撒而发生意外着火事故。有一种取代切割的方法是单釜加热/溶剂骤冷法,例如钠砂的制备。单釜加热/溶剂骤冷法制备钠砂的具体工艺是将金属钠块在惰性溶剂中搅拌加热熔化,使液态金属钠在惰性溶剂中分散成小球,然后在保持搅拌的同时,向体系内混入低温惰性溶剂,使体系温度降至金属钠熔点以下,促使液态金属钠小球固化,获得钠砂。这种工艺的突出问题是钠砂粒径难以控制,且常导致金属钠砂聚并甚至结块。尽管可以重新升温使金属钠再次液化分散成小球,然后再次添加冷溶剂固化。但是,随重复操作次数增加,体系溶剂量越来越多,严重影响制备效率。可见,有机碱金属合成领域迫切需要一种简便、高效、粒径可控的球形碱金属颗粒制造方法。
技术实现思路
本专利技术提出了一种碱金属球的制备方法及其应用,能够获得粒径可控、粒度均匀的球形碱金属产品,本专利技术采用双釜法可以克服单釜加热/溶剂骤冷法的缺 ...
【技术保护点】
1.一种碱金属球的制备方法,其特征在于步骤如下:采用双釜法制备,即加热熔化碱金属的高位热釜和冷却碱金属的低位冷釜,其中高位热釜和低位冷釜中采用惰性溶剂作为碱金属球的分散介质,制备得到的碱金属球平均直径调控范围为0.1‑6mm。
【技术特征摘要】
1.一种碱金属球的制备方法,其特征在于步骤如下:采用双釜法制备,即加热熔化碱金属的高位热釜和冷却碱金属的低位冷釜,其中高位热釜和低位冷釜中采用惰性溶剂作为碱金属球的分散介质,制备得到的碱金属球平均直径调控范围为0.1-6mm。2.根据权利要求1所述的碱金属的球制备方法,其特征在于:所述惰性溶剂包括煤油、石蜡油、柴油、导热油、白油中的一种或多种。3.权利要求1或2所述的碱金属的球制备方法,其特征在于具体步骤如下:(1)将惰性溶剂加入到高位热釜中,搅拌加热升温至碱金属熔点以上5-30℃,用保护气体在搅拌釜底部鼓泡10-30min;(2)将惰性溶剂加入到低位冷釜中,搅拌加热升温至105-120℃,用保护气体在搅拌釜底部鼓泡10-30min,然后降温至溶剂温度不高于40℃;(3)将块状碱金属加入到步骤(1)的高位热釜中,维持温度为碱金属熔点以上5-30℃,搅拌5-30min,使碱金属熔化并在惰性溶剂中分散成液态碱金属球;(4)步骤(3)维持搅拌的同时,将步骤(3)得到的液态碱金属球趁热导入步骤(2)所述的低位冷釜中,低位冷釜的搅拌转...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘梅玲,马东风,李向阳,李红渊,陈晓农,
申请(专利权)人:郑州翱翔医药科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:河南,41
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