一种碱金属球的制备方法及其应用技术

技术编号:20919941 阅读:42 留言:0更新日期:2019-04-20 10:24
本发明专利技术提供了一种碱金属球的制备方法及其应用,所述制备方法包括:将惰性溶剂加入高位搅拌釜,将块状碱金属加入搅拌釜中,搅拌加热升温至碱金属熔点以上5‑30℃,使碱金属熔化,形成圆球并分散于惰性溶剂中,打开高位搅拌釜底部出料口,使碱金属圆球分散液流入预先装盛冷溶剂的低位搅拌釜中,搅拌使碱金属圆球充分冷却固化,获得碱金属圆球产品。本发明专利技术的碱金属圆球制备方法简单、高效、粒度可控且均匀,惰性溶剂可循环使用,安全环保。

Preparation and Application of an Alkali Metal Ball

The invention provides a preparation method of alkali metal balls and its application. The preparation method includes: adding inert solvents to high stirring kettle, adding massive alkali metals to stirring kettle, heating up the stirring temperature to 5 30 C above the melting point of alkali metals, melting alkali metals, forming balls and dispersing them in inert solvents, opening the outlet at the bottom of high stirring kettle, and separating alkali metal balls. The dispersed liquid flows into a low stirring tank pre-filled with cold solvents, and stirring makes alkali metal spheres fully cooled and solidified to obtain alkali metal sphere products. The preparation method of the alkali metal sphere of the invention is simple, efficient, granularity controllable and uniform, inert solvent can be recycled, safe and environmental protection.

【技术实现步骤摘要】
一种碱金属球的制备方法及其应用
本专利技术涉及碱金属颗粒制备领域,具体涉及一种碱金属球的制备方法及其应用。
技术介绍
常用碱金属包括金属锂、金属钠、金属钾等,这些碱金属的有机金属化合物用途广泛。例如,丁基锂、萘锂用于引发负离子聚合反应,茂钠用于制备多种茂化合物。通常,有机碱金属化合物由碱金属与相应有机化合物反应制得。具体而言,萘钠通过萘的四氢呋喃溶液与金属钠反应获得,茂钠由环戊二烯与金属钠反应制备,丁基锂则通过金属锂与氯代丁烷反应得到。上述反应一般在低温下实施,以确保反应过程可控。同时,为了使反应顺利进行,需要将碱金属切成小块,增大比表面积,从而提高反应效率。切割碱金属的过程容易导致碱金属发生氧化、吸潮反应等问题,并且易发生遗撒而发生意外着火事故。有一种取代切割的方法是单釜加热/溶剂骤冷法,例如钠砂的制备。单釜加热/溶剂骤冷法制备钠砂的具体工艺是将金属钠块在惰性溶剂中搅拌加热熔化,使液态金属钠在惰性溶剂中分散成小球,然后在保持搅拌的同时,向体系内混入低温惰性溶剂,使体系温度降至金属钠熔点以下,促使液态金属钠小球固化,获得钠砂。这种工艺的突出问题是钠砂粒径难以控制,且常导致金属钠砂聚并甚至结块。尽管可以重新升温使金属钠再次液化分散成小球,然后再次添加冷溶剂固化。但是,随重复操作次数增加,体系溶剂量越来越多,严重影响制备效率。可见,有机碱金属合成领域迫切需要一种简便、高效、粒径可控的球形碱金属颗粒制造方法。
技术实现思路
本专利技术提出了一种碱金属球的制备方法及其应用,能够获得粒径可控、粒度均匀的球形碱金属产品,本专利技术采用双釜法可以克服单釜加热/溶剂骤冷法的缺陷,显著提高碱金属球形颗粒的制造效率。在本专利技术的双釜法中,高位热釜实施碱金属的加热液滴化,低位冷釜实施碱金属液滴的冷却固化,碱金属球的粒径由热釜搅拌器转速调节,热釜和冷釜中采用惰性溶剂作为碱金属球的分散介质。实现本专利技术的技术方案是:一种碱金属球的制备方法,步骤如下:采用双釜法制备,即加热熔化碱金属的高位热釜和冷却碱金属球的低位冷釜,碱金属球的粒径由热釜搅拌器转速调节,而碱金属球的硬化在冷釜中实现,其中热釜和冷釜中采用惰性溶剂作为碱金属球的分散介质,所述碱金属包括金属锂,金属钠和金属钾,制备得到的碱金属球平均直径调控范围为0.1-6mm,且粒度分布均匀,无聚并颗粒。所述惰性溶剂包括煤油、石蜡油、柴油、导热油、白油中的一种或多种,惰性溶剂都是很疏水的有机油类,可以确保其中含水率极低,不至于在制备碱金属球时因水参与反应而消耗碱金属。本专利技术可以使用混合溶剂,但是为了便于溶剂回收循环使用,本专利技术优选使用单一一种溶剂的方案。所述的碱金属的球制备方法,具体步骤如下:(1)将惰性溶剂加入到高位热釜中,搅拌加热升温至碱金属熔点以上5-30℃,用保护气体在搅拌釜底部鼓泡10-30min,以除去体系中的潮气,;(2)将惰性溶剂加入到低位冷釜中,搅拌加热升温至105-120℃,用保护气体在搅拌釜底部鼓泡10-30min,以除去体系中的潮气,然后降温至溶剂温度不高于40℃;(3)将块状碱金属加入到步骤(1)的高位热釜中,维持温度为碱金属熔点以上5-30℃,搅拌5-30min,使碱金属熔化并在惰性溶剂中分散成圆球;(4)步骤(3)维持搅拌的同时,将步骤(3)得到的混合物趁热导入步骤(2)所述的低位冷釜中,其中低位冷釜的搅拌转速为20-300转/min,液态碱金属球进入冷釜后随即冷却硬化,维持冷釜搅拌直至热釜完成放料,此过程搅拌时间10~60min;(5)维持搅拌的同时,将低位冷釜中的物料冷却至室温,获得固态碱金属圆球与惰性溶剂的分散混合物;(6)过滤步骤(5)的产物,即得到固态碱金属球。所述步骤(3)高位热釜中惰性溶剂与块状碱金属的重量比为(2-20):1,搅拌转速为100-2000转/min。所述步骤(1)高位热釜中惰性溶剂与步骤(2)低位冷釜中惰性溶剂体积比为1:(1-4),优选为1:(2-3)。所述步骤(3)中块状碱金属为金属锂,金属钠和金属钾。所述步骤(6)中固态碱金属球利用惰性溶剂(即上述惰性溶剂)浸泡储存,过滤滤液作为惰性溶剂循环使用。所述的碱金属球在制备萘钠、茂钠、茂钾、丁基锂和萘锂中的应用。在步骤(1)和(2)中,热釜位于较高位置,而冷釜位于较低位置,可以使物料借助重力从热釜流入冷釜,从而不会因使用输送泵导致碱金属液滴大小发生改变,有利于实现碱金属球粒径的控制。本专利技术不限定热釜和冷釜的高度差,只要碱金属球的分散液能顺利流入冷釜即可。本专利技术不限定高位热釜底部出料口与低位冷釜之间导流管的内径,但是导流管内径应当足够大,从而保证液态碱金属球与惰性溶剂的分散混合物能顺畅的从热釜流入冷釜,例如管子内径应不小于10mm。本专利技术中,使用保护气体鼓泡可以驱除釜内空气和潮气,避免碱金属发生氧化及与水的副反应而被消耗,更重要的是保护气体隔绝空气,可以确保碱金属球的纯度。冷釜中惰性溶剂的温度不宜高于40℃,这样可以确保热釜物料得到快速冷却,使液态碱金属球及时冷却固化,保持粒径均匀,避免发生聚并。为了确保从高位热釜进入低位冷釜的物料能得到有效降温,促使金属液滴快速冷却固化,低位冷釜所加入的惰性溶剂体积至少应不少于高位热釜所加入的惰性溶剂体积,因此,高位热釜所加入的惰性溶剂体积与低位冷釜所加入的惰性溶剂体积之比为1:(1-4),优选为1:(2-3)。低位冷釜中溶剂加入量也不宜太多,否则影响金属球制备效率,并增大溶剂回收循环负荷。步骤(3)惰性溶剂与碱金属的重量比为(2-20):1,优选(4-10):1,过多的惰性溶剂,会导致碱金属球制备效率下降,而若溶剂太少,分散的碱金属球颗粒浓度太高,容易发生凝并,影响金属球颗粒度的均匀性。此步骤搅拌转速很重要,转速过低,剪切力小,难以实现液态碱金属的有效分散,不利碱金属球的形成,转速增加,碱金属液滴粒径减小。但是,若转速太高碱金属液滴粒径太小,产物难以过滤收集,而且在后续应用时会因反应速度太快而难以掌控反应进程。因此,本专利技术中适宜搅拌转速为100-2000转/min,优选为200-1500转/min,进一步优选为300-900转/min,具体转速可以根据碱金属球粒径大小控制目标加以确定。本专利技术的方法提供了碱金属球的平均直径调控范围,具体粒度大小调控范围为0.1-6毫米,且粒度分布均匀,无聚并颗粒。这一粒度范围的碱金属分散性好,具有良好流动性,便于取用,也利于后续以碱金属球为原料的反应。本专利技术的最终产品形态是分散在惰性溶剂中的碱金属球,惰性溶剂起到隔绝空气的作用。对于产品中碱金属球与溶剂的比例,本专利技术不做具体限定,不过为了取用方便,惰性溶剂的含量应该达到能通过摇晃或轻微搅动就可以使金属球有效悬浮分散均匀的比例。本专利技术提供了所述的碱金属球的应用,特别是将碱金属圆球用作化学反应的原料,包括应用于制备萘钠、茂钠、茂钾、丁基锂、萘锂。本专利技术的有益效果是:(1)本专利技术提供的碱金属球制备方法,克服了现有单釜加热/溶剂骤冷法常发生碱金属球聚并粘结的缺陷和返工操作,碱金属球制备效率显著提高,而且通过热釜搅拌转速的调节可以实现碱金属球粒径的控制。(2)本专利技术的碱金属球制备方法工艺简单,制备效率高,惰性溶剂用量少,可循环使用,安全环保。(3)所得碱金属球大小均匀,表面光本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碱金属球的制备方法,其特征在于步骤如下:采用双釜法制备,即加热熔化碱金属的高位热釜和冷却碱金属的低位冷釜,其中高位热釜和低位冷釜中采用惰性溶剂作为碱金属球的分散介质,制备得到的碱金属球平均直径调控范围为0.1‑6mm。

【技术特征摘要】
1.一种碱金属球的制备方法,其特征在于步骤如下:采用双釜法制备,即加热熔化碱金属的高位热釜和冷却碱金属的低位冷釜,其中高位热釜和低位冷釜中采用惰性溶剂作为碱金属球的分散介质,制备得到的碱金属球平均直径调控范围为0.1-6mm。2.根据权利要求1所述的碱金属的球制备方法,其特征在于:所述惰性溶剂包括煤油、石蜡油、柴油、导热油、白油中的一种或多种。3.权利要求1或2所述的碱金属的球制备方法,其特征在于具体步骤如下:(1)将惰性溶剂加入到高位热釜中,搅拌加热升温至碱金属熔点以上5-30℃,用保护气体在搅拌釜底部鼓泡10-30min;(2)将惰性溶剂加入到低位冷釜中,搅拌加热升温至105-120℃,用保护气体在搅拌釜底部鼓泡10-30min,然后降温至溶剂温度不高于40℃;(3)将块状碱金属加入到步骤(1)的高位热釜中,维持温度为碱金属熔点以上5-30℃,搅拌5-30min,使碱金属熔化并在惰性溶剂中分散成液态碱金属球;(4)步骤(3)维持搅拌的同时,将步骤(3)得到的液态碱金属球趁热导入步骤(2)所述的低位冷釜中,低位冷釜的搅拌转...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘梅玲马东风李向阳李红渊陈晓农
申请(专利权)人:郑州翱翔医药科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:河南,41

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