一种竹节状氧化锌/碳酸银复合结构的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种竹节状Ag2CO3‑ZnO复合结构的制备方法，属于纳米材料制备与应用技术领域。该方法是将Ag2CO3纳米颗粒与具有紫外光催化活性的ZnO复合形成竹节状Ag2CO3‑ZnO复合结构作为光催化降解工业废水中有机染料的催化剂，由于复合物利用了具有催化活性且在可见光区有吸收的Ag2CO3纳米颗粒作为电子传递介质，同时发挥ZnO纳米颗粒的稳定性能、小尺寸效应、紫外光响应等优点，使Ag2CO3纳米颗粒与ZnO之间发生协同作用，从而提高量子产率，拓宽了光响应范围。本发明专利技术方法简单、环保、低成本；此方法对可见光催化降解染料废水具有很大的实际应用意义。

A preparation method of bamboo-shaped zinc oxide/silver carbonate composite structure

The invention relates to a preparation method of a bamboo-shaped Ag2CO3 ZnO composite structure, belonging to the technical field of preparation and application of nanomaterials. In this method, Ag2CO3 nanoparticles and zinc oxide with ultraviolet photocatalytic activity are combined to form bamboo Ag2CO3 zinc oxide composite structure as catalyst for photocatalytic degradation of organic dyes in industrial wastewater. Because the composite uses Ag2CO3 nanoparticles with catalytic activity and absorption in visible region as electron transfer medium, and also gives play to the stability and small size of zinc oxide nanoparticles. The synergistic effect between Ag2CO3 nanoparticles and ZnO is due to the advantages of effect and ultraviolet response, which improves the quantum yield and broadens the light response range. The method has the advantages of simple, environmental protection and low cost, and has great practical application significance for visible light photocatalytic degradation of dye wastewater.

【技术实现步骤摘要】
一种竹节状氧化锌/碳酸银复合结构的制备方法
本专利技术属于纳米材料的制备及应用领域，具体的说涉及一种竹节状ZnO-Ag2CO3复合结构的制备方法。
技术介绍
据调查，ZnO微纳米材料可以紫外光照射下催化降解染料废水，稳定性较高，光催化效果好，降解成本低廉，来源丰富，无毒无害，对环境无二次污染，但由于禁带宽度较大，所以存在对可见光利用率较低的问题。因为太阳光中紫外光的占比很低，只有4％，而ZnO微纳米材料需要紫外光照射使电子和空穴发生分离，利用空穴氧化降解染料，因此，提高太阳光利用率，使催化剂内部电子空穴对越多，催化活性越强，而氧化锌内部的电子和空穴对很容易复合，大大降低了它的催化性能。Ag2CO3由于其带隙较窄，因此能吸收可见光，是一种新型的高效可见光催化剂。将Ag2CO3与ZnO复合，对ZnO进行改性，拓宽光响应范围，显著改善其催化活性。然而，因为Ag2CO3的稳定性较差，所以现有的制备ZnO-Ag2CO3复合结构的方法大多存在一些不足，因此寻求一种高效的ZnO-Ag2CO3复合结构制备方法仍是现在研究的热点。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种竹节状ZnO-Ag2CO3复合结构的制备方法，该方法简单易行，产率较高。本专利技术的目的是这样实现的：该催化剂的制备方法包括以下步骤：(1)、竹节状ZnO微纳米棒的制备，向50mL分析纯的无水乙醇溶剂中加入15mmol的Zn(NO3)2·6H2O，再向溶液中缓慢滴加20mL质量分数为6.25％的氨水，出现白色沉淀，室温25℃下在搅拌器中不断搅拌40min，转速为800rpm，得到悬浊液，之后转入高压反应釜中，再将反应釜放入烘箱140℃反应10h，自然冷却至室温后进行离心处理，离心转速为6000rpm，离心时间为4min，用分析纯的无水乙醇洗涤三次去除样品表面残余的杂质离子，离心后的氧化锌样品经烘箱90℃，烘干10h，得到竹节状ZnO微纳米棒。(2)、竹节状ZnO-Ag2CO3复合结构的制备，将步骤(1)中所制得的氧化锌微纳米棒添加到20mL去离子水中，室温下在搅拌器中不断搅拌，转速为300rpm，搅拌过程中加入0.12mmolNaHCO3继续搅拌10min，之后向上述溶液中滴加2.4mL0.1mol/L的AgNO3溶液，再继续搅拌5min，之后进行离心处理，离心转速8000rpm，离心时间6min，用分析纯的无水乙醇洗涤三次，离心后的ZnO-Ag2CO3复合结构经真空干燥箱60℃，烘干4h，得到最终产品竹节状ZnO-Ag2CO3复合结构。本专利技术具有以下优点和积极效果：1、本专利技术方法所合成的催化剂样品纯度高，合成工艺简单；具有环保、低成本；提升了可见光利用率，对工业有色染料废水降解检测有广阔的应用前景。附图说明图1是本专利技术竹节状氧化锌/碳酸银复合结构的SEM图像；图2是本专利技术竹节状氧化锌/碳酸银复合结构的高分辨TEM图像；图3是本专利技术竹节状氧化锌/碳酸银复合结构的X射线衍射图；具体实施方式一种竹节状ZnO-Ag2CO3复合结构的制备方法，该制备方法包括以下步骤：(1)、竹节状ZnO微纳米棒的制备，向50mL分析纯的无水乙醇溶剂中加入15mmol的Zn(NO3)2·6H2O，再向溶液中缓慢滴加20mL质量分数为6.25％的氨水，出现白色沉淀，室温25℃下在搅拌器中不断搅拌40min，转速为800rpm，得到悬浊液，之后转入高压反应釜中，再将反应釜放入烘箱140℃反应10h，自然冷却至室温后进行离心处理，离心转速为6000rpm，离心时间为4min，用分析纯的无水乙醇洗涤三次去除样品表面残余的杂质离子，离心后的氧化锌样品经烘箱90℃，烘干10h，得到竹节状ZnO微纳米棒。(2)、竹节状ZnO-Ag2CO3复合结构的制备方法，将步骤(1)中所制得的氧化锌微纳米棒添加到20mL去离子水中，室温下在搅拌器中不断搅拌，转速为300rpm，搅拌过程中加入0.12mmolNaHCO3继续搅拌10min，之后向上述溶液中滴加2.4mL0.1mol/L的AgNO3溶液，再继续搅拌5min，之后进行离心处理，离心转速8000rpm，离心时间6min，用分析纯的无水乙醇洗涤三次，离心后的ZnO-Ag2CO3复合结构经真空干燥箱60℃，烘干4h，得到最终产品竹节状ZnO-Ag2CO3复合结构。采用扫描电子显微镜及高分辨透射电子显微镜表征上述方法制备的ZnO-Ag2CO3复合结构的形貌，从图1扫描电子显微镜及图2高分辨透射电子显微镜图像可以看出，所制备出的样品是竹节状ZnO-Ag2CO3复合结构；从图3样品的XRD图像可以看出，ZnO-Ag2CO3复合结构的所有的衍射峰位置都对应ZnO及Ag2CO3的峰，并且无其他杂质峰，说明所制备出的ZnO-Ag2CO3复合结构纯度很高，结晶性很好；本专利技术实验中所有试剂均为分析纯。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种竹节状ZnO‑Ag2CO3复合结构的制备方法，该制备方法包括以下步骤：(1)、竹节状ZnO微纳米棒的制备，向50mL分析纯的无水乙醇溶剂中加入15mmol的Zn(NO3)2·6H2O，再向溶液中缓慢滴加20mL质量分数为6.25％的氨水，出现白色沉淀，室温25℃下在搅拌器中不断搅拌40min，转速为800rpm，得到悬浊液，之后转入高压反应釜中，再将反应釜放入烘箱140℃反应10h，自然冷却至室温后进行离心处理，离心转速为6000rpm，离心时间为4min，用分析纯的无水乙醇洗涤三次去除样品表面残余的杂质离子，离心后的氧化锌样品经烘箱90℃，烘干10h，得到竹节状ZnO微纳米棒；(2)、竹节状ZnO‑Ag2CO3复合结构的制备方法，将步骤(1)中所制得的氧化锌微纳米棒添加到20mL去离子水中，室温下在搅拌器中不断搅拌，转速为300rpm，搅拌过程中加入0.12mmolNaHCO3继续搅拌10min，之后向上述溶液中滴加2.4mL 0.1mol/L的AgNO3溶液，再继续搅拌5min，之后进行离心处理，离心转速8000rpm，离心时间6min，用分析纯的无水乙醇洗涤三次，离心后的ZnO‑Ag2CO3复合结构经真空干燥箱60℃，烘干4h，得到最终产品竹节状ZnO‑Ag2CO3复合结构。...

【技术特征摘要】
1.一种竹节状ZnO-Ag2CO3复合结构的制备方法，该制备方法包括以下步骤：(1)、竹节状ZnO微纳米棒的制备，向50mL分析纯的无水乙醇溶剂中加入15mmol的Zn(NO3)2·6H2O，再向溶液中缓慢滴加20mL质量分数为6.25％的氨水，出现白色沉淀，室温25℃下在搅拌器中不断搅拌40min，转速为800rpm，得到悬浊液，之后转入高压反应釜中，再将反应釜放入烘箱140℃反应10h，自然冷却至室温后进行离心处理，离心转速为6000rpm，离心时间为4min，用分析纯的无水乙醇洗涤三次去除样品表面残余的杂质离子，离心后的氧化锌样品经烘箱90...

【专利技术属性】
技术研发人员：翟宏菊，孙德武，李佳昕，关壬铨，张俊凯，孙茂宇，
申请(专利权)人：吉林师范大学，
类型：发明
国别省市：吉林,22