The invention discloses a preparation method of binderless composite molecular sieve and its application in oil adsorption and desulfurization. The preparation method of binderless composite molecular sieve includes the following steps: mixing the raw powder, template agent and water of the formed molecular sieve, adding sodium silicate aqueous solution, making the ratio of silicon to aluminium in the mixture 50 90; adjusting the pH of the mixture to 11 14; mixing the mixture in a water bath; After transfer to the hydrothermal crystallization kettle, the hydrothermal crystallization reaction lasted for 18 32 h, and the binderless composite molecular sieves were obtained by washing, drying, grinding, screening and roasting. Compared with the raw zeolite powder, the adsorbent converts most of the Al2O3 binders into zeolite structure through in situ crystallization reaction. The problem of low adsorption desulfurization rate caused by the large amount of Al2O3 in the formed zeolite was solved. The prepared zeolite was used for the adsorption and removal of thiophene and other sulfides in oil products. Its adsorption capacity was greatly improved and the desulfurization efficiency was improved.
【技术实现步骤摘要】
一种无粘结剂复合分子筛制备方法及其在油品吸附脱硫中的应用
本专利技术属于吸附净化、油品脱硫领域,具体涉及一种无粘结剂复合分子筛制备方法及其在油品吸附脱硫中的应用。
技术介绍
燃料油中的有机硫化物是导致环境污染、炼油设备腐蚀和催化剂中毒的重要因素。因此,大幅度地降低燃料油中的有机硫化物以满足日益严格的环保要求是当前炼油行业所面临的迫切任务。目前,油品脱硫方法主要包括催化加氢脱硫、氧化脱硫、生物脱硫和吸附脱硫等。催化加氢脱硫不但消耗宝贵的H2资源,同时也消耗油品中不饱和烯烃;氧化脱硫研究虽取得了很好进展,尚存在脱硫率低和选择性低等问题;生物脱硫处于研发阶段,微生物反应不易控制,脱硫过程耗油量大等问题仍有待解决。传统的加氢脱硫工艺在燃料油加工过程中起着不可替代的作用,它能非常有效的脱除硫醇和硫醚类硫化物,但是对于噻吩类硫化物的脱除效果不理想。因此,人们把目光投向非加氢脱硫技术的研究。选择性吸附脱硫可以在常温、常压下进行,具有过程简易、选择性高、脱除精度高、吸附剂可再生等特点,尤其适用于汽、柴油中硫化物的超深度脱除。高性能吸附材料是油品中硫化物脱除研究的核心,但目前缺乏高效的深度脱除吸附剂。常见的吸附剂包括活性碳、金属骨架化合物(MOF)、微孔配位聚合物、金属负载SiO2和NaY分子筛等。分子筛具有丰富的孔道结构、较高的比表面积和较大孔容,易于引入金属离子改善脱硫效果,近年来成为研究热点。但未经改性的NaY、ZSM-5、MCM-41等分子筛用于硫化物吸附脱除时,存在净化精度不高、吸附容量低等问题,为提高净化效果需要进行改性处理。吸附脱硫法因具有条件温和,工艺简单, ...
【技术保护点】
1.一种无粘结剂复合分子筛制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、将已成型分子筛原粉、模板剂和水按照如下比例混合1‑5:5‑25:100‑300,向混合物中加入硅酸钠水溶液,使混合物中硅铝比为50‑90;步骤二、采用NaOH溶液调节混合物的pH至11‑14;步骤三、将混合物置于70‑90℃水浴,搅拌0.5‑2h;步骤四、将混合物转移至水热晶化釜,在90‑180℃条件下水热晶化反应18‑32h;步骤五、取出洗涤至中性,烘干,研磨,筛选,550‑650℃焙烧2‑8h得到无粘结剂复合分子筛。
【技术特征摘要】
1.一种无粘结剂复合分子筛制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、将已成型分子筛原粉、模板剂和水按照如下比例混合1-5:5-25:100-300,向混合物中加入硅酸钠水溶液,使混合物中硅铝比为50-90;步骤二、采用NaOH溶液调节混合物的pH至11-14;步骤三、将混合物置于70-90℃水浴,搅拌0.5-2h;步骤四、将混合物转移至水热晶化釜,在90-180℃条件下水热晶化反应18-32h;步骤五、取出洗涤至中性,烘干,研磨,筛选,550-650℃焙烧2-8h得到无粘结剂复合分子筛。2.根据权利要求1所述无粘结剂复合分子筛制备方法,其特征在于,步骤一所述已成型分子筛原粉的粒径为150-425μm。3.根据权利要求1所述无粘结剂复合分子筛制备方法,其特征在于,步骤一所述模板剂为四丙基溴化铵、四丙基氢氧化铵或十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种的混合。4.根据权利要求1所述无粘结剂复合分子筛制备方法,其特征在于,所述硅酸钠水溶液组成为Na2O=6-8wt%,SiO2=26-28wt%。5.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员:肖永厚,姜淮,薛强强,朱科润,贺高红,
申请(专利权)人:大连理工大学盘锦产业技术研究院,
类型:发明
国别省市:辽宁,21
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