一种油气回收用的高吸附性硅胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种油气回收用的高吸附性硅胶的制备方法，包括如下步骤：（1）拓孔添加料制备、（2）原料称取备用、（3）成品制备。本发明专利技术提供了一种硅胶的制备方法，其工艺简单，各步骤搭配合理，便于推广应用，制得的硅胶对油气的吸附/脱附性能好，稳定性高、强度大，极具市场竞争力和生产效益。

A Method of Preparing High Adsorptive Silica Gel for Oil and Gas Recovery

The invention discloses a preparation method of highly adsorptive silica gel for oil and gas recovery, which comprises the following steps: (1) preparation of pore opening additives, (2) raw material weighing and reserve, (3) preparation of finished products. The invention provides a preparation method of silica gel, which has the advantages of simple process, reasonable collocation of each step, easy popularization and application, good adsorption/desorption performance of the prepared silica gel for oil and gas, high stability, high strength, great market competitiveness and production efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种油气回收用的高吸附性硅胶的制备方法
本专利技术属于硅胶加工应用
，具体涉及一种油气回收用的高吸附性硅胶的制备方法。
技术介绍
油品在集输、炼制、储运、销售过程中会释放出大量的油蒸气(VOC)，当空气中的油蒸汽被紫外线照射时，会和氧反应生成引起光化学烟雾的氧化剂(以臭氧、过氧化物为主的具有氧化性物质的总称)，对人员健康造成危害，同时，这类氧化剂还会进一步与氮氧化物(NOx)、硫氧化物(SOx)等反应，生成能造成酸雨的硝酸、硫酸，从而对大气造成污染。除了对环境和人员健康的不利影响，油品中油蒸汽的流失还会造成油品数量的减少，带来严重的经济损失。例如，汽油从炼油厂生产出来到达最终用户手中，一般要经过四次装卸，据统计，如果不采取任何措施，汽油因挥发造成的损耗率将高达1.45％。从环保角度和经济效益角度考虑，都需要对这些油蒸汽进行有效的回收，目前已开发了多种油蒸汽的回收的方法，其中，基于变压吸附(PSA)的回收技术，因为吸附效率高，运行和维护方便，成为应用最为广泛的一种。在吸附法回收工艺中，常用活性炭作为油蒸汽吸附剂，但是活性炭在吸附油气时容易放出大量吸附热，特别是当油蒸汽浓度较高或含有醛、酮类物质时，活性炭床层极易产生局部过热的现象，加上活性炭易燃且导热效率低，会带来火灾隐患。硅胶也是一种常用的吸附剂，与活性炭相比，具有比表面积大，孔结构可控，以及导热性好、不燃烧等优点。由于普通硅胶表面存在亲水性的羟基基团(-OH)，导致水蒸气与油蒸汽在硅胶表面竞争吸附，减小对油蒸汽的吸附量和降低硅胶的机械强度，因此首先要确保硅胶的疏水性，即要使改性剂与硅胶表面亲水性的羟基充分反应而变成疏水基团。为了实现此问题，现有技术对硅胶的加工处理方法较多，如现有技术存在一种疏水改性硅胶的制备方法，其将普通吸水硅胶先用强酸酸洗活化，然后在酸催化下与多种有机化合物反应，再经过陈化、水洗、脱水、干燥等步骤得到疏水改性硅胶，在这种制备方法中，原料硅胶在酸洗活化时容易吸水，吸水后的膨胀力使硅胶的刚性结构遭到破坏而产生破碎，变成粉末状，在变压吸附工艺中应用时容易发生真空泵体堵塞等问题；还存在一种疏水性硅胶的制备方法，其在溶胶-凝胶法制备硅胶的过程中进行疏水改性，首先将酸与硅酸钠混合，制成二氧化硅水溶胶，在二氧化硅水溶胶中加入一种或几种有机物，然后经过搅拌、陈化、水洗、脱水后得到形状不规则甚至是粉末状的成品。这种方法需要先生成二氧化硅水溶胶，样品如用于变压吸附还需要造粒成型步骤。虽然处理方式较多，但多均存在着吸附能力和硅胶品质仍然不强的问题，影响了硅胶的进一步开发推广应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有的问题，提供了一种油气回收用的高吸附性硅胶的制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种油气回收用的高吸附性硅胶的制备方法，包括如下步骤：（1）拓孔添加料制备：a.先将醚化淀粉、壳聚糖、纳米二氧化钛、氢氧化钠溶液对应按照重量比1:1~1.5:0.3~0.5:50~55进行混合投入到搅拌罐内，然后不断搅拌处理15~20min后得混合液A备用；b.将操作a所得的混合液A投入到反应釜内，然后向反应釜内滴加硝酸铈铵、硝酸镧，然后加热保持反应釜内的温度为50~55℃，最后不断搅拌处理8~10h后得混合液B备用；c.对操作b所得的混合液B进行离心过滤，然后用去离子水冲洗一遍，最后将其投入到干燥箱内干燥处理3~4h后取出粉碎过600目得拓孔添加料备用；（2）原料称取备用：按对应重量份称取下列原料备用：30~35份硫酸溶液、5~8份硝酸溶液、35~40份硅酸钠、25~30份甲苯、48~53份二甲基甲酰胺、3~5份步骤（1）制得的拓孔添加料；（3）成品制备：a.先将步骤（2）称取的硫酸溶液、硝酸溶液、硅酸钠共同投入到反应釜内，以600~700转/分钟的转速搅拌处理30~35min后备用；b.将步骤（2）称取的甲苯、二甲基甲酰胺、步骤（1）制得的拓孔添加料共同投入到操作a处理后的反应釜内，加热保持反应釜内的温度为35~40℃，然后搅拌陈化处理10~14h后得反应物C备用；c.将操作b所得的反应物C投入到酶解溶液中，同时进行超声处理，2~3h后过滤得反应物D备用；d.用去离子水对操作c所得的反应物D冲洗一遍后，再将其放入到真空干燥箱内干燥处理1~2h后备用；e.将操作d处理后的反应物D放入到高温炉内焙烧处理2~4h后取出即得成品。进一步的，步骤（1）操作a中所述的纳米二氧化钛的颗粒大小为10~20nm；所述的氢氧化钠溶液的质量分数为4~7%。进一步的，步骤（1）操作b中所述的硝酸铈铵的加入量是混合液A总质量的0.2~0.4%；所述的硝酸镧的加入量是混合液A总质量的0.1~0.2%。进一步的，步骤（1）操作c中所述的干燥处理时保持干燥箱内的温度为70~75℃。进一步的，步骤（2）中所述的硫酸溶液的质量分数为20~25%；所述的硝酸溶液的质量分数为4~8%。进一步的，步骤（3）操作c中所述的酶解溶液是含有淀粉酶和壳聚糖酶的水溶液，所述的淀粉酶的质量是溶液总质量的0.3~0.5%，所述的壳聚糖酶的质量是溶液总质量的0.1~0.3%；所述的超声处理时超声波的频率为400~450kHz。进一步的，步骤（3）操作d中所述的干燥处理时控制真空干燥箱内的压力为1~15Pa，温度为60~65℃。进一步的，步骤（3）操作e中所述的焙烧处理时控制高温炉内的温度为430~470℃。鉴于现有技术中对于硅胶的制备处理效果达不到人们日益提升的品质需求，本申请对制备方法进行了优化改进处理，提升了硅胶的使用效果，提升了生产效益和市场竞争力。其中制备添加了一种拓孔添加料成分，其是一种以醚化淀粉、壳聚糖、纳米二氧化钛为主要成分复合而成的混合物，在其余成分的作用下，此三种主要成分互相交联结合，此拓孔添加料的作用是用来提升硅胶成品的孔洞结构和比表面积，醚化淀粉、壳聚糖经过碱液等的处理后能嵌入在硅胶材料内，后期酶解后能够去除，提升了硅胶内部孔隙的复杂度，以及整体的比表面积，而纳米二氧化钛的嵌入能够提升硅胶组织间的结合强力，避免了其粉末化，省去了后期造粒处理，同时又增强了后续使用时外形等的稳定性，最终形成了一种球形颗粒，此外纳米二氧化钛的添加能够优化硅胶内孔隙孔径的大小，因其增强效果，弱化了后续焙烧等处理内应力扩大孔径的问题，保证了孔径大小平均是油分子直径的4～5倍，即能保证吸附又能保证很好的脱附，达到了很好的使用效果。本专利技术相比现有技术具有以下优点：本专利技术提供了一种硅胶的制备方法，其工艺简单，各步骤搭配合理，便于推广应用，制得的硅胶对油气的吸附/脱附性能好，稳定性高、强度大，极具市场竞争力和生产效益。具体实施方式实施例1一种油气回收用的高吸附性硅胶的制备方法，包括如下步骤：（1）拓孔添加料制备：a.先将醚化淀粉、壳聚糖、纳米二氧化钛、氢氧化钠溶液对应按照重量比1:1:0.3:50进行混合投入到搅拌罐内，然后不断搅拌处理15min后得混合液A备用；b.将操作a所得的混合液A投入到反应釜内，然后向反应釜内滴加硝酸铈铵、硝酸镧，然后加热保持反应釜内的温度为50℃，最后不断搅拌处理8h后得混合液B备用；c.对操作b所得的混合液B进行离心过滤，然后用去离子水冲洗一遍，最后将其投入到干燥箱内干燥处理3h本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种油气回收用的高吸附性硅胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）拓孔添加料制备：a.先将醚化淀粉、壳聚糖、纳米二氧化钛、氢氧化钠溶液对应按照重量比1:1~1.5:0.3~0.5:50~55进行混合投入到搅拌罐内，然后不断搅拌处理15~20min后得混合液A备用；b.将操作a所得的混合液A投入到反应釜内，然后向反应釜内滴加硝酸铈铵、硝酸镧，然后加热保持反应釜内的温度为50~55℃，最后不断搅拌处理8~10h后得混合液B备用；c.对操作b所得的混合液B进行离心过滤，然后用去离子水冲洗一遍，最后将其投入到干燥箱内干燥处理3~4h后取出粉碎过600目得拓孔添加料备用；（2）原料称取备用：按对应重量份称取下列原料备用：30~35份硫酸溶液、5~8份硝酸溶液、35~40份硅酸钠、25~30份甲苯、48~53份二甲基甲酰胺、3~5份步骤（1）制得的拓孔添加料；（3）成品制备：a.先将步骤（2）称取的硫酸溶液、硝酸溶液、硅酸钠共同投入到反应釜内，以600~700转/分钟的转速搅拌处理30~35min后备用；b.将步骤（2）称取的甲苯、二甲基甲酰胺、步骤（1）制得的拓孔添加料共同投入到操作a处理后的反应釜内，加热保持反应釜内的温度为35~40℃，然后搅拌陈化处理10~14h后得反应物C备用；c.将操作b所得的反应物C投入到酶解溶液中，同时进行超声处理，2~3h后过滤得反应物D备用；d.用去离子水对操作c所得的反应物D冲洗一遍后，再将其放入到真空干燥箱内干燥处理1~2h后备用；e. 将操作d处理后的反应物D放入到高温炉内焙烧处理2~4h后取出即得成品。...

【技术特征摘要】
1.一种油气回收用的高吸附性硅胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）拓孔添加料制备：a.先将醚化淀粉、壳聚糖、纳米二氧化钛、氢氧化钠溶液对应按照重量比1:1~1.5:0.3~0.5:50~55进行混合投入到搅拌罐内，然后不断搅拌处理15~20min后得混合液A备用；b.将操作a所得的混合液A投入到反应釜内，然后向反应釜内滴加硝酸铈铵、硝酸镧，然后加热保持反应釜内的温度为50~55℃，最后不断搅拌处理8~10h后得混合液B备用；c.对操作b所得的混合液B进行离心过滤，然后用去离子水冲洗一遍，最后将其投入到干燥箱内干燥处理3~4h后取出粉碎过600目得拓孔添加料备用；（2）原料称取备用：按对应重量份称取下列原料备用：30~35份硫酸溶液、5~8份硝酸溶液、35~40份硅酸钠、25~30份甲苯、48~53份二甲基甲酰胺、3~5份步骤（1）制得的拓孔添加料；（3）成品制备：a.先将步骤（2）称取的硫酸溶液、硝酸溶液、硅酸钠共同投入到反应釜内，以600~700转/分钟的转速搅拌处理30~35min后备用；b.将步骤（2）称取的甲苯、二甲基甲酰胺、步骤（1）制得的拓孔添加料共同投入到操作a处理后的反应釜内，加热保持反应釜内的温度为35~40℃，然后搅拌陈化处理10~14h后得反应物C备用；c.将操作b所得的反应物C投入到酶解溶液中，同时进行超声处理，2~3h后过滤得反应物D备用；d.用去离子水对操作c所得的反应物D冲洗一遍后，再将其放入到真空干燥箱内干燥处理1~2h后备用；e.将操作d处理后的反应物D放入到高温炉内焙...

【专利技术属性】
技术研发人员：张海涛，
申请(专利权)人：张海涛，
类型：发明
国别省市：安徽,34