The invention relates to a preparation method of silicon dioxide adsorbent with controllable surface acidity, which comprises the following steps: (1) 15-20wt% sodium silicate aqueous solution and 20-30wt% sulfuric acid aqueous solution are prepared from industrial sodium silicate and sulfuric acid; (2) sodium silicate aqueous solution is added to the reaction tank, and sulfuric acid aqueous solution is added to the pH of 9-10 at a stirring speed of 100_150 rpm/min. Stay at room temperature for 2 3 hours; (3) adjust pH to 2 3, soak for 4 8 hours; (4) wash with deionized water until the conductivity of washing water is below 500 s/cm; (5) add inorganic acid and alkali solution, and prepare carrier precursors with adjustable acid content on the surface of carrier through soaking and washing processes; (6) add modified metal elements for isovolumetric impregnation; (7) baking and high-temperature roasting process. A high purity silica adsorbent controlled by surface charge was prepared.
【技术实现步骤摘要】
一种表面酸量可控的二氧化硅吸附剂的制备方法
本专利技术涉及二氧化硅载体的制备方法,更具体地说,涉及一种表面酸量可调控的二氧化硅吸附剂的制备方法。
技术介绍
20世纪70年代初期,能源危机开始在全世界范围蔓延,造成燃油的价格不断攀升。同时,燃烧的大量化石燃料产生大量的二氧化碳等温室气体被排放到大气中,致使全球温室效应加剧,地球的生态环境不断恶化。节能减排成为当今社会的关注热点,也是亟待解决的核心问题。硅胶吸附剂一般有以下特点:大的比表面、适宜的孔结构及表面结构;对吸附质有强烈的吸附能力;一般不与吸附质和介质发生化学反应;制造方便,容易再生;有良好的机械强度等;但是其循环吸附量比较小。一些吸湿性无机盐对水有较强的吸附能力,但是这些无机盐在吸附过程中容易出现结块、膨胀等现象。为了克服这些问题,专利CN1586711A公开了“铝改性硅胶吸附剂材料及其制备方法”,该方法通过浸渍共沉淀的方法,采用一次浸渍水玻璃、铝盐,调节溶液的pH值、升温、强力搅拌等工艺制备出铝改性的吸附剂,具有高吸附量,较好耐热性。但工艺流程长,铝离子的存在会影响吸附剂的脱附过程。专利CN104155369A“一种多类型氨基修饰硅胶吸附剂对芳香酸吸附的应用”,该方法将3-氨丙基三甲氧基硅烷键合到吸附剂表面,加快了吸附速度、提高了吸附能力和洗脱效果,该方法主要是制备检测用硅胶吸附剂。专利CN103111271A“一种壳聚糖接枝β-环糊精键合硅胶吸附剂的制备方法”,利用γ-氨丙基三乙氧基硅烷对活化后的硅胶表面进行化学修饰,再以环糊精接枝壳聚糖为功能单体,合成一种固相萃取材料,应用于环境水样中痕量Cu( ...
【技术保护点】
1.一种表面酸量可控的二氧化硅吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)配料:将模数为3.3~3.4的工业硅酸钠加水配制成15~20wt%的硅酸钠水溶液,工业硫酸加水配制成20~30wt%的硫酸水溶液;2)凝胶制备:将15‑20wt%的硅酸钠水溶液加入反应罐,在搅拌转速100‑150转/分下,加入硫酸水溶液,至pH为9‑10,常温静置2‑3小时得到凝胶;3)酸化:将2)得到的凝胶加无机酸调整pH为2‑3,浸泡4‑8小时;4)除杂:将步骤3)制备得到的产物加入水洗罐、加入去离子水进行水洗,水洗至洗涤水电导率至500μs/cm以下为止;5)载体表面结构处理:将步骤4)制备得到的产物加入无机酸、碱溶液,经过浸泡、洗涤工序得到表面酸量可调控的载体前驱体;其中无机酸硫酸、盐酸、硝酸中的一种或几种;无机碱为氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种或多种;6)金属离子掺杂:用0.01~0.5mol/L改性金属可溶性盐金属盐溶液等体积浸渍步骤5)得到的硅胶,在25~60℃下静置1~24小时;其中改性金属包括:铁、钙、铝、铜、镁、铬、钴、锌其中的一种或多种;7)焙烧:在有鼓风的烘箱中内90~150 ...
【技术特征摘要】
1.一种表面酸量可控的二氧化硅吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)配料:将模数为3.3~3.4的工业硅酸钠加水配制成15~20wt%的硅酸钠水溶液,工业硫酸加水配制成20~30wt%的硫酸水溶液;2)凝胶制备:将15-20wt%的硅酸钠水溶液加入反应罐,在搅拌转速100-150转/分下,加入硫酸水溶液,至pH为9-10,常温静置2-3小时得到凝胶;3)酸化:将2)得到的凝胶加无机酸调整pH为2-3,浸泡4-8小时;4)除杂:将步骤3)制备得到的产物加入水洗罐、加入去离子水进行水洗,水洗至洗涤水电导率至500μs/cm以下为止;5)载体表面结构处理:将步骤4)制...
【专利技术属性】
技术研发人员:周靖辉,胡毅,于海斌,刘红光,姜雪丹,
申请(专利权)人:中海油天津化工研究设计院有限公司,中海油能源发展股份有限公司,
类型:发明
国别省市:天津,12
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