The invention provides a spray pyrolysis device with microwave heating and a method for preparing a three element precursor by using the spray pyrolysis device. The spray pyrolysis device comprises a microwave heating unit and a sintering unit from top to bottom, wherein the cavity of the microwave heating unit is provided with at least a set of microwave generator components. The method comprises: in addition to ionizing water sprayed into the spray pyrolysis device through the atomizing device, a microwave generating device in the evaporating zone, drying area and thermal decomposition zone is opened in turn, and after the temperature of the middle point of the horizontal direction reaches the set value, the ion ion water is switched to a three component precursor mixture solution, and then the spray pyrolysis is carried out to obtain the three element precursor powder. The invention uses microwave heating in the evaporating zone, drying area and thermal decomposition area of the spray pyrolysis device, and fundamentally solves the problem of hollow and crushing of the two particles of the precursor produced by spray pyrolysis, and creates favorable conditions for preparing the precursor of three yuan material with high solid density, small specific surface area and low chloride content.
【技术实现步骤摘要】
一种带微波加热的喷雾热解装置及用其制备三元前驱体的方法
本专利技术属于锂电材料
,尤其属于锂离子电池正极材料前驱体的制备领域,涉及一种喷雾热解装置及应用其制备三元前驱体的方法,尤其涉及一种带微波加热的喷雾热解装置及应用其制备三元前驱体的方法,也可用于制备其他类球形实心二次颗粒材料。
技术介绍
与液相沉淀法制备三元材料前驱体相比,采用喷雾热解法具有制备时间短、产量大、成本低、无污染、粒径可调、粒度分布窄、容易掺杂和元素分布均匀性容易控制等优势,是一种极具发展潜力和应用前景的锂离子电池前驱体制备技术。喷雾热解法根据原料溶液雾化方式的不同可分为超声雾化喷雾热解法、二流体雾化喷雾热解法、离心雾化喷雾热解法和压力喷雾热解法等,目前用于制备锂电三元材料前驱体研究较多的是超声雾化喷雾热解法。参考文献1(刘智敏,胡国荣,方正升,张新龙,刘业翔,超声喷雾热分解制备锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2及表征,无机材料学报,2007,22(4):637-641)采用超声喷雾热解法比较了Ni、Co、Mn的醋酸盐、硝酸盐和氯化盐原料体系得到的三元前驱体形貌的差异,醋酸盐在水中的溶解度较低,硝酸盐熔点低,这两种溶液喷雾干燥过程中雾化液滴外沿都容易结壳,造成二次前驱体颗粒破碎或空心化,由此前驱体通过高温煅烧制备的三元材料振实密度偏低、比表面积偏高,对电池的能量密度、循环稳定性及安全性会产生不利影响。对氯化物盐体系,由于氯根可以作为成核剂,比较容易得到实心二次颗粒前驱体,但是,鉴于氯化盐的分解温度高,短时间内在喷雾热解塔内难以分解完全,同时尾气HCl无法回收以及 ...
【技术保护点】
1.一种喷雾热解装置,其特征在于,所述的喷雾热解装置由上至下包括微波加热单元和烧结单元;其中,微波加热单元的腔体上设有至少一组微波发生器组件。
【技术特征摘要】
1.一种喷雾热解装置,其特征在于,所述的喷雾热解装置由上至下包括微波加热单元和烧结单元;其中,微波加热单元的腔体上设有至少一组微波发生器组件。2.根据权利要求1所述的喷雾热解装置,其特征在于,所述的微波加热单元包括微波加热单元腔体和设置在所述微波加热单元腔体上的微波发生器组件;所述的微波发生器组件包括沿微波加热单元腔体圆周方向上布置的至少2个微波发生装置,沿同一圆周设置的微波发生装置记为一个微波发生器组件;优选地,所述微波发生装置沿微波加热单元腔体的圆周方向等间距分布,进一步优选地,每1m周长的微波加热单元腔体上布置有9~10个所述的微波发生装置。3.根据权利要求1或2所述的喷雾热解装置,其特征在于,所述的微波加热单元腔体内部由上至下分为蒸发区、干燥区和热分解区;优选地,所述的喷雾热解装置还包括设置于所述微波加热单元腔体顶部的雾化装置;优选地,所述蒸发区的起始位置距所述雾化装置底端的垂直距离为30~40cm;优选地,所述的蒸发区、干燥区和热分解区的高度相等。4.根据权利要求3所述的喷雾热解装置,其特征在于,沿所述微波加热单元腔体的垂直方向,设置有4~10组微波发生器组件;优选地,所述的微波发生器组件由上至下分布数量逐渐减小;优选地,所述的微波发生器组件在不同分区的分布数量相同或不同;优选地,所述微波发生器组件在不同分区内的分布间距相等;优选地,所述蒸发区设置有3~5组微波发生器组件;优选地,所述干燥区设置有2~3组微波发生器组件;优选地,所述热分解区设置有1~2组微波发生器组件。5.根据权利要求2-4任一项所述的喷雾热解装置,其特征在于,所述的微波发生装置按照微波发射方向包括微波发生源和水平波导,所述水平波导远离微波发生源的馈口端固定有隔离窗;优选地,所述的隔离窗为石英玻璃隔离窗;优选地,所述隔离窗靠近水平波导的一侧与所述微波加热单元腔体的内壁在同一平面或所述隔离窗远离水平波导的一侧与所述微波加热单元腔体的内壁在同一平面;优选地,所述的微波发生装置还包括控制部件,用于控制微波发生源的开启和/或调节微波输出功率;优选地,所述微波发生装置发生的微波输出功率密度为3~12kW/m3。6.根据权利要求1-5任一项所述的喷雾热解装置,其特征在于,所述烧结单元包括烧结单元腔体和设置于烧结单元腔体外侧的加热部件;优选地,所述的加热部件采用液化气加热或电加热;优选地,所述微波加热单元的腔体高度不超过所述喷雾热解装置全塔高度的一半,进一步优选地,所述微波加热单元腔体高度不超过喷雾热解装置全塔高度的1/3,特别优选地,所述微波加热单元腔体高度不超过喷雾热解装置全塔高度的1/6;优选地,所述的微波加热单元腔体与所述烧结单元腔体的高度比例范围为1:(1~6)。7.根据权利要求1-6任一项所述的喷雾热解装置,其特征在于,所述喷雾热解装置的腔体内径为2~6m;优选地,所述喷雾热解装置的塔高为5~20m;优选地,所述喷雾热解装置的腔体内壁经过打磨抛光处理;优选地,所述喷雾热解装置还包括与所述烧结单元依次连接的脱氯器和用于收集物料的料仓;优选地,所述的脱氯器采用液化气加热或电加热;优选地,所述料仓的底部设有出料口;优选地,所述的雾化装置为二流体喷嘴。8.根据权利要求1-7任一项所述的喷雾热解装置,其特征在于,所述的喷雾热...
【专利技术属性】
技术研发人员:龚金保,黄明,张章明,
申请(专利权)人:横店集团东磁股份有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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