一种低背压和高碳烟过滤效率柴油颗粒过滤器的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低背压和高碳烟过滤效率的柴油颗粒过滤器制备方法。柴油颗粒过滤器采用蜂窝陶瓷壁流式载体，载体涂层是双层涂层结构；底层直接涂覆到载体形成，包括耐高温抗氧化的陶瓷粉末颗粒，形成多孔陶瓷薄膜，其中，底层孔隙率大于蜂窝陶瓷壁流式载体过滤壁的孔隙率；顶层涂覆具有催化氧化碳烟颗粒的催化材料，形成催化层直接与碳烟颗粒接触。本发明专利技术通过优化底层涂层结构的孔隙率和孔尺寸，以及优化顶层催化层的催化材料、涂层上载量，提高涂层对碳烟颗粒的过滤效率，同时降低DPF背压，增加碳烟颗粒在DPF过滤壁的表面沉积，进一步增加顶层催化涂层与碳烟颗粒的接触，从而加速碳烟颗粒的催化氧化脱除能力。

Preparation of Diesel Particle Filter with Low Back Pressure and High Soot Filtration Efficiency

The invention discloses a preparation method of diesel particulate filter with low back pressure and high soot filtering efficiency. Diesel particulate filter adopts honeycomb ceramic wall flow carrier, the carrier coating is a double-layer coating structure; the bottom layer is directly coated on the carrier, including ceramic powder particles resistant to high temperature and oxidation, to form porous ceramic film, in which the bottom porosity is larger than that of honeycomb ceramic wall flow carrier filter wall; the top layer is coated with catalytic material with catalytic oxidation soot particles. The catalytic layer is directly in contact with soot particles. The invention improves the filtering efficiency of the coating to soot particles by optimizing the porosity and pore size of the bottom coating structure, as well as the catalytic material and loading capacity of the top catalytic layer, reduces the back pressure of DPF, increases the deposition of soot particles on the surface of the DPF filter wall, further increases the contact between the top catalytic coating and soot particles, thereby accelerating the catalytic oxidation of soot particles. Removal capacity.

【技术实现步骤摘要】
一种低背压和高碳烟过滤效率柴油颗粒过滤器的制备方法
本专利技术属于机动车、船舶发动机尾气处理
，特别涉及一种具有良好低背压，同时具有高碳烟过滤效率的柴油颗粒过滤器的制备技术。
技术介绍
柴油机具有热效率高，经济性好的显著优点，但是也伴随着排放大量的碳烟颗粒物(ParticulateMatter简称：PM)及NOx等对环境和人体健康造成严重危害的废气，随着各国法律法规对环保要求的加严，对NOx和PM的脱除成为必然的趋势，尤其是针对PM的脱除，采用壁流式蜂窝陶瓷颗粒过滤器(DieselParticulateFilters简称：DPF)也已成为必然的选择。在后处理净化系统中，DPF作为有效脱除PM的关键单元，能非常有效捕集PM，其捕集效率高达90％及以上，但是伴随着DPF前后压差急剧增加，发动机的运行效率受到显著影响，因此需要及时将捕集到的PM进行有效的去除，以便使整个后处理系统维持在一个较低的背压状态。根据大量研究表明，DPF对碳烟颗粒的捕集，主要分为两个阶段，即第一个阶段，在碳烟颗粒捕集初期，大部分颗粒进入壁的内部，沉积在孔内，此阶段称为深层捕集，第二阶段，大量碳烟颗粒沉积到壁表面，称为表层捕集。在第一阶段内，随着捕集时间增加，捕集碳烟颗粒的量增加，背压成指数增加，随着进入第二阶段，背压随着碳烟捕集的增加，呈线性增加，这充分说明了，整个捕集系统背压的增加明显受到第一阶段碳烟捕集的影响，进一步分析，其原因是因为初始阶段大量的小尺寸的碳烟颗粒沉积到壁内孔中，导致堵塞，因此要解决此问题，则要求将碳烟颗粒捕集在壁表面，防止其进入壁的内孔之中。
技术实现思路
本专利技术根据现有技术的不足公开了一种具有低背压和高碳烟过滤效率的柴油颗粒过滤器制备方法。本专利技术要解决的问题是提供一种具有双涂层结构的碳烟颗粒过滤器，解决碳烟过滤器背压高，过滤效率低的问题，通过对底层涂层结构的优化，调控涂层孔隙率及孔径尺寸的分布，同时对顶层涂层的结构优化，制备得到一种具有低背压和高碳烟过滤效率的柴油颗粒过滤器，将更加有效地捕集碳烟颗粒，同时进行脱除。本专利技术制备的具有低背压和高碳烟过滤效率的柴油颗粒过滤器，是一种具有两层涂层结构，底层未与气流直接接触，采用整体式涂覆工艺属于填充层，顶层属于催化层，与气流直接接触。本专利技术通过以下技术方案实现：一种具有低背压和高碳烟过滤效率的柴油颗粒过滤器制备方法，包括：所述催化剂涂层在载体表面构成两层涂层结构；其中，载体表面是底层涂层，属于填充层；底层涂层表面是顶层涂层，属于催化层，与气流和碳烟颗粒直接接触；所述底层涂层，包括耐高温抗氧化的陶瓷粉末颗粒及其混合物，至少包含碳化硅组成，不含贵金属；根据载体本身的孔径分布，按照平均孔径尺寸的1％～10％范围，优选陶瓷粉末颗粒尺寸，结合涂覆量，优化填充层的厚度，实现涂层孔隙率及孔径尺寸的调控；所述顶层涂层，则为催化层，由涂层材料和浸渍在涂层材料上的活性组分制成，顶层活性组分由含Pt和/或Pd贵金属盐制成，催化剂涂层中贵金属总含量为0.5～3.0g/ft3。本专利技术通过合适的涂层结构设计，采用底层优先对过滤壁进行涂覆，形成一层多孔结构的薄膜，其孔隙率大于过滤壁孔隙率，一般大于60％，这主要目的是在阻止捕集的初始阶段，碳烟颗粒进入过滤壁的内孔中，导致背压增加，同时使碳烟颗粒集中捕集在过滤壁的表面，在增加对碳烟捕集效率的同时，也增加过滤壁与催化层的接触程度，从而加速碳烟颗粒的氧化脱除。在涂覆顶层中，通过优选具有良好储氧能力的高含铈的储氧材料，同时负载少量的活性成分贵金属，贵金属包括Pt或/和Pd，将有效地提高碳烟颗粒的氧化脱除效率，进一步减小背压。通过调整涂覆结构，优化底层涂层结构的孔隙率，优化顶层催化层，实现低背压，高过滤效率碳烟颗粒。所述底层涂层材料为耐高温抗氧化的陶瓷粉末颗粒及其混合物，至少包含碳化硅；底层涂层材料的其他组分包含至少一种单相化合物，并与陶瓷粉末颗粒构成混合物；单相化合物包含但不限于氧化锆，二氧化硅，氧化钨，碳化氮，碳化钨，碳化钽，碳化铪，氮化硅，硼化硅，氮化硼，氧化铝等；陶瓷粉末颗粒尺寸要求：100nm～1000nm，形貌为不规整的多边形。其涂覆量为2.0～5.0g/L,厚度10μm～20μm，孔隙率大于60％。所述顶层催化涂层，采用具有高储氧能力的高含铈催化材料，至少含二氧化铈，占顶层涂层质量含量≥80％，其他成分至少包含：氧化铝，氧化钨，二氧化硅，氧化镧，氧化钛，氧化钇，氧化银，氧化镨，氧化锶等中的一种或两种以上，其涂覆量要求10.0～30.0g/L，同时负载少量贵金属Pt和Pd，催化剂涂层中贵金属总含量为0.5～3.0g/ft3，增加催化层对碳烟颗粒的捕集效率和氧化脱除能力。进一步本专利技术上述方法制备的颗粒过滤器，包括底层涂层涂覆和顶层涂层涂覆；催化剂涂层制备工艺包括底层涂层涂覆、和顶层涂层涂覆；一、底层涂覆工艺具体如下：1)制浆：将重量比例是去离子水：冰醋酸：粘接剂＝2:1:1的组分混合并采用高能球磨机球磨成胶，然后添加陶瓷颗粒和添加剂，添加剂质量含量占底层涂层总含量的1wt％，进行球磨。添加剂是聚乙二醇、无机纤维素、玻璃纤维中任选取一种或两种。2)涂覆：采用整体式涂覆方法，由下至上灌浆涂覆，浆料灌入载体的高度，通过液面传感器进行识别，即当浆液面达到设定的高度时，通过传感器报警提示，此时，即可停止浆液的灌入；达到所需的涂层上载量即可，然后烘干干燥，焙烧后待用，焙烧温度：550℃～850℃。二、顶层涂覆工艺具体如下：1)制浆：将重量比例是去离子水：冰醋酸：粘接剂＝2:1:1的组分混合并采用高能球磨机球磨成胶，然后添加含活性组分的催化材料，活性组分为贵金属Pt和Pd，然后进行球磨。2)涂覆：采用整体式涂覆方法，由下至上灌浆涂覆，浆料灌入载体的高度，通过液面传感器进行识别，即当浆液面达到设定的高度时，通过传感器报警提示，此时，即可停止浆液的灌入；达到所需的涂层上载量即可，然后烘干干燥，焙烧即可，焙烧温度：450℃～650℃。针对底层涂覆工艺具体包括：将重量比例是去离子水：冰醋酸：粘接剂＝2:1:1的组分混合并采用高能球磨机球磨成胶，按重量要求，加入无机陶瓷粉末颗粒和添加剂，再经过充分球磨制成浆液形成底层涂层的浆液；利用上灌浆方式，将浆液匀速缓慢的灌入到DPF之中，当达到设计的涂覆高度后，即停止灌浆。然后经过120℃，2h干燥，再进行550～850℃焙烧工艺，进行焙烧5h，即完成底层涂层的涂覆。针对顶层涂层涂覆工艺具体包括：将重量比例是去离子水：冰醋酸：粘接剂＝2:1:1的组分混合并采用高能球磨机球磨成胶，按重量要求，加入含贵金属活性成分的催化材料，再经过充分球磨制成浆液形成顶层涂层的浆液；利用上灌浆方式，将浆液匀速缓慢的灌入到已经涂覆了底层涂层的DPF之中，当达到设计的涂覆高度后，即停止灌浆。然后经过120℃，2h干燥，再进行450～650℃焙烧工艺，进行焙烧3h，即完成顶层涂层的涂覆。浆料灌入载体的高度，通过液面传感器进行识别，即当浆液面达到设定的高度时，通过传感器报警提示，此时，即可停止浆液的灌入。顶层催化涂层上载量：10～30g/L，底层涂层上载量：2～5g/L。本专利通过双层涂层结构设计，在碳烟颗粒捕集的初始阶段，将有效地阻止其进入过滤壁本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低背压和高碳烟过滤效率的柴油颗粒过滤器制备方法，其特征在于：所述柴油颗粒过滤器采用蜂窝陶瓷壁流式载体，载体涂层是双层涂层结构；底层直接涂覆到载体形成，包括耐高温抗氧化的陶瓷粉末颗粒，形成多孔陶瓷薄膜，其中，底层孔隙率大于蜂窝陶瓷壁流式载体过滤壁的孔隙率；顶层涂覆具有催化氧化碳烟颗粒的催化材料，形成催化层直接与碳烟颗粒接触。

【技术特征摘要】
1.一种低背压和高碳烟过滤效率的柴油颗粒过滤器制备方法，其特征在于：所述柴油颗粒过滤器采用蜂窝陶瓷壁流式载体，载体涂层是双层涂层结构；底层直接涂覆到载体形成，包括耐高温抗氧化的陶瓷粉末颗粒，形成多孔陶瓷薄膜，其中，底层孔隙率大于蜂窝陶瓷壁流式载体过滤壁的孔隙率；顶层涂覆具有催化氧化碳烟颗粒的催化材料，形成催化层直接与碳烟颗粒接触。2.根据权利要求1所述的低背压和高碳烟过滤效率的柴油颗粒过滤器制备方法，其特征在于：所述底层涂层材料包括耐高温抗氧化的陶瓷粉末颗粒及其混合物，至少包含碳化硅；其中，陶瓷粉末颗粒及其混合物构成的底层涂层，其涂覆量为2.0～5.0g/L，涂层厚度10μm～20μm，孔隙率大于60％，陶瓷粉末颗粒尺寸：100nm～1000nm，形貌为不规整的多边形。3.根据权利要求2所述的低背压和高碳烟过滤效率的柴油颗粒过滤器制备方法，其特征在于：所述底层涂层材料的其他组分包含至少一种单相化合物，并与陶瓷粉末颗粒构成混合物；单相化合物包含但不限于氧化锆、二氧化硅、氧化钨、碳化氮、碳化钨、碳化钽、碳化铪、氮化硅、硼化硅、氮化硼、氧化铝。4.根据权利要求1所述的低背压和高碳烟过滤效率的柴油颗粒过滤器制备方法：其特征在于：所述顶层催化涂层，包括具有高储氧能力的含铈催化材料，至少含二氧化铈，占顶层涂层质量含量≥80％；其他成分至少包含：氧化铝，氧化钨，二氧化硅，氧化镧，氧化钛，氧化钇，氧化银，氧化镨，氧化锶等中的一种或两种以上；顶层涂覆量10....

【专利技术属性】
技术研发人员：魏宽，李云，王云，陈启章，王安霖，刘志敏，
申请(专利权)人：中自环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51