The invention discloses a high purity oxygen-free selenium vacuum distillation device, which comprises an upper furnace body and a lower furnace body. A condensation chamber is arranged in the upper furnace body and a distillation chamber is arranged in the lower furnace body. The condensation chamber and the distillation chamber are connected by a steam tube. The angle between the steam tube and the distillation chamber is 5 10 degrees. A heating device is wrapped outside the condensation chamber, the distillation chamber and the steam tube. A plurality of condensation plates are arranged in the lower order, and a plurality of evaporation plates are arranged from top to bottom in the distillation chamber; a vacuum hole is opened at the upper end of the condensation chamber and a finished product outlet is opened at the lower end; a material inlet is opened at the upper end of the distillation chamber and a residue outlet is opened at the lower end; the condensation chamber and the distillation chamber are made of quartz material. The device has the advantages of simple structure, convenient self-control, easy maintenance, high production efficiency, high product purity and large production capacity.
【技术实现步骤摘要】
一种高纯无氧硒真空精馏装置
本专利技术涉及一种高纯无氧硒真空精馏装置,属于高纯材料制备装置
技术介绍
高纯稀散金属作为电子,光电子和光学材料在当代高科技新材料领域具有着极为重要的作用。高纯硒是重要的传感器材料,和碲、砷等组成的合金是静电复印机用光导鼓、光导版的原料。硒还可制备半导体致冷器、光电池等光电传感器,硒化铅是重要的红外光学材料,可用于制备3~5μm的红外探测器。目前,硒己被广泛应用于电子工业、玻璃工业、化工颜料工业、冶金工业、农业、生物领域、化妆品工业、医药保健食品工业等。特别是高科技产业部门,如半导体器材、光电器材、硒太阳能电池、激光器件、激光和红外光导材料等的制造。高纯硒作为重要的传感器和红外光学材料在国民经济中的重要地位越来越突出,市场需求有增无减。硒的提纯方法较多,国内高纯硒提纯工艺大都采用氧化法、真空蒸馏法、区域熔炼法和H2Se热分解法。粗硒氧化挥发法工艺流程较长,收率偏低,应用有所局限;区域熔炼法主要用于制备6~7N的超高纯硒,生产效率低;H2Se热分解法是制备高纯硒的方法之一,但由于H2Se是剧毒气体,此法只用于少量制取超高纯硒或硒化物。目前具备工业化生产规模的主要有真空蒸馏法。粗硒经过一、二次的真空蒸馏可提纯到5N。同时,真空蒸馏也能纯化硒中的氧。专利CN200610122508.4提出的硒真空蒸馏—冷凝一体化设备可用于工业化生产5N高纯硒。该工艺分为两段,将蒸馏和冷凝两个过程组合成一体。原料硒在坩埚中熔化,硒蒸气在伞状冷凝器表面冷凝成液体被收集器收集导入产品坩埚。用99.99%的粗硒蒸馏1~2次,可获得5N~6N的高纯硒 ...
【技术保护点】
1.一种高纯无氧硒真空精馏装置,其特征在于:包括上段炉体和下段炉体,上段炉体内设置有冷凝室,下段炉体内设置有精馏室,冷凝室和精馏室之间通过蒸汽管连接,蒸汽管与精馏室的夹角为5‑10°,冷凝室、精馏室、蒸汽管外均包裹有加热装置;所述冷凝室内自上而下依次设置有多个冷凝盘,所述冷凝盘的横截面为偏心漏斗状,相邻两个冷凝盘的漏斗出口不在同一条直线上;所述精馏室内自上而下依次设置有多个蒸发盘,所述蒸发盘内底部一侧设置有2~4mm高的凸台,凸台内设置有物料溢流口,相邻两个蒸发盘的物料溢流口不在同一条直线上;所述冷凝室和精馏室的开口采用真空盖密封;所述冷凝室上端开有抽真空孔,抽真空孔连接真空管,真空管上设置有三通阀,三通阀一端连接抽真空装置,另一端连接保护气体供应装置;所述冷凝室下端开有成品出口,所述精馏室上端开有物料进口,下端开有残料出口;所述冷凝室和精馏室采用石英材料制作。
【技术特征摘要】
1.一种高纯无氧硒真空精馏装置,其特征在于:包括上段炉体和下段炉体,上段炉体内设置有冷凝室,下段炉体内设置有精馏室,冷凝室和精馏室之间通过蒸汽管连接,蒸汽管与精馏室的夹角为5-10°,冷凝室、精馏室、蒸汽管外均包裹有加热装置;所述冷凝室内自上而下依次设置有多个冷凝盘,所述冷凝盘的横截面为偏心漏斗状,相邻两个冷凝盘的漏斗出口不在同一条直线上;所述精馏室内自上而下依次设置有多个蒸发盘,所述蒸发盘内底部一侧设置有2~4mm高的凸台,凸台内设置有物料溢流口,相邻两个蒸发盘的物料溢流口不在同一条直线上;所述冷凝室和精馏室的开口采用真空盖密封;所述冷凝室上端开有抽真空孔,抽真空孔连接真空管,真空管上设置有三通阀,三通阀一端连接抽真空装置,另一端连接保护气体供应装置;所述冷凝室下端开有成品出口,所述精馏室上端开有物料进口,下端开有残料出口;所述冷凝室和精馏室采用石英材料制作。2.根...
【专利技术属性】
技术研发人员:彭寿,马立云,潘锦功,傅干华,南长斌,
申请(专利权)人:成都中建材光电材料有限公司,
类型:发明
国别省市:四川,51
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