一种氧化膜截面完整形貌制备方法技术

技术编号:20911949 阅读:22 留言:0更新日期:2019-04-20 08:50
本发明专利技术公开了一种氧化膜截面完整形貌制备方法,该方法利用金属材料在低温下脆性增加的特性,在金属材料高温氧化后,直接打断氧化膜试样,并观察试样断裂面的氧化膜截面形貌。本发明专利技术的方法有效解决了金属材料在氧化后氧化膜表面经过打磨和抛光程序,氧化膜的完整形貌被破坏,无法观察到氧化膜的完整形貌、生长方向及其分层情况的问题,打断的氧化膜截面未经过其他加工处理,从而可以清晰显示氧化膜的完整截面形貌。通过显示氧化膜完整形貌对于研究氧化膜生长机制及其生成规律具有重要意义。

A Method for Preparing Complete Cross Section Morphology of Oxide Film

The invention discloses a preparation method of complete oxide film cross-section morphology. The method utilizes the characteristic of brittleness increase of metal material at low temperature, directly interrupts the oxide film sample after high temperature oxidation of metal material, and observes the oxide film cross-section morphology of sample fracture surface. The method of the invention effectively solves the problem that the surface of the oxide film of metal material after oxidation is polished and polished, the complete morphology of the oxide film is destroyed, the complete morphology, growth direction and stratification of the oxide film can not be observed, and the interrupted oxide film section has not been processed by other processes, thus the complete section morphology of the oxide film can be clearly displayed. It is important to show the complete morphology of the oxide film for studying the growth mechanism and formation law of the oxide film.

【技术实现步骤摘要】
一种氧化膜截面完整形貌制备方法
本专利技术涉及一种氧化膜截面完整形貌制备方法,属于高温氧化领域。
技术介绍
近年来,可再生能源短缺、大气环境污染等现象越来越引起人们的关注,节约能源、保护环境逐渐成为人们的共识。超超临界机组因具有耗能少、效率高、污染物排放低等优点逐渐成为火力发电建设的主要方向。目前我国在役火电机组最高蒸汽温度为620℃,未来可能逐步向630℃、650℃甚至700℃发展。蒸汽温度的不断提高必然对材料的抗蒸汽氧化性提出更高要求,因此对于超超临界机组而言,研究材料的抗蒸汽氧化性能逐步成为研究材料工作的重中之重。研究材料的抗蒸汽氧化性能的必要手段就是研究其氧化膜的生长规律,而通过研究氧化膜截面形貌可以确定氧化膜的生长方向以及氧化膜的分层等特征,往往对于研究氧化膜生长规律起到重要的支撑作用。完整的氧化膜截面形貌因能准确表达出氧化膜分层特征、形貌特征、生长方向等特点,对于研究氧化膜生长规律能够起到重要的作用。目前氧化膜截面形貌不能完整看到截面氧化膜的生长方向,难以判断氧化膜的生长规律,因此本专利技术提供一种针对金属材料的氧化膜截面完整形貌制备方法。
技术实现思路
针对现有技术的不足,本专利技术的目的是提供一种氧化膜截面完整形貌制备方法,以清晰观察截面氧化膜的生长方向。为实现上述目的及其他相关目的,本专利技术的技术方案是:一种氧化膜截面完整形貌制备方法,包括以下步骤:(1)切割试样,并用线切割机在试样上加工一U型槽,U型槽底部到最近试样表面距离为0.1~0.5mm;(2)将所得加工试样的6个面进行研磨,得到磨光试样;(3)将所得磨光后的试样置于坩埚中,试验温度下进行高温氧化,得到经过高温氧化的试样;(4)将高温氧化试样置于-180℃以下环境中冷却2~5min,取出冷却试样,在10s内将试样沿缺口打断;(5)将试样断裂面置于扫描电镜下,观察氧化膜截面形貌并进行拍照。优选的,试样为方形。优选的,U型槽底部到最近试样表面距离为0.1mm。研磨的方法为:依次选用粒度为200目、400目、600目、800目和1000目的砂纸进行磨制,在下一道次磨制前,先将上一道次磨光试样清洗并吹干,在上一道次基础上将试样旋转90°后再继续研磨。-180℃以下环境可以为液氮环境。优选的,冷却时间为3min。试样被打断后,断裂面用乙醇清洗并吹干。本专利技术的有益效果:1、现有方法由于金属试样在氧化后氧化膜表面经过打磨和抛光程序,氧化膜的完整形貌被破坏,无法观察到氧化膜的完整形貌、生长方向及其分层情况,本专利技术利用金属材料在低温下脆性增加的特性,在金属材料高温氧化后,直接打断氧化膜试样,打断的氧化膜截面未经过其他加工处理,从而可以清晰显示氧化膜截面形貌。2、本专利技术解决了金属材料氧化膜截面完整形貌制备难的问题,可十分清晰的显示出完整形貌的氧化膜截面。通过显示氧化膜完整形貌对于研究氧化膜生长机制及其生成规律具有重要意义。附图说明图1为试样加工示意图。图2为采用本专利技术技术制备的氧化膜截面形貌。图3为采用传统金相法(对比例)制备的氧化膜截面形貌。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术的具体实施方式作进一步详细说明。实施例1一种氧化膜截面完整形貌制备方法,包括以下步骤:(1)从P91钢管取样并切割成方形试样,用线切割机在试样上加工一U型槽,U型槽底部到最近试样表面距离为0.1mm,如图1所示,所述U型缺口即为图1中方形试样俯视轮廓呈U型的缺口;(2)将所得加工试样的6个面进行研磨,得到磨光试样;研磨的方法为:依次选用粒度为200目、400目、600目、800目和1000目的砂纸进行磨制,在下一道次磨制前,先将上一道次磨光试样清洗并吹干,在上一道次基础上将试样旋转90°后再继续研磨;(3)将所得磨光后的试样置于坩埚中,将坩埚与试样整体置于高温热处理炉中,设置试验温度566℃,打开开关按钮进行加热,当试验温度达到设定温度后开始计时,保温100h,关闭开关,停止加热,试样随炉冷却,当温度下降到200℃以下时,打开热处理炉密封门,将试样取出在空气中冷却至室温,得到经过高温氧化的试样;(4)将高温氧化试样置于-180℃以下环境中(液氮)冷却3min,用夹具取出冷却试样,在10s内将试样沿缺口打断,断裂面用乙醇清洗并吹干;(5)将试样断裂面置于扫描电镜下,观察氧化膜截面形貌并进行拍照。图2为采用本专利技术方法制备的氧化膜截面形貌。由图可知,氧化膜截面形貌完整清晰,可以清楚观察到氧化膜分为三层,内层为疏松层,中间层为致密层,外层氧化膜呈柱状垂直于表面向外生长。实施例2一种氧化膜截面完整形貌制备方法,包括以下步骤:(1)从P91钢管取样并切割成方形试样,用线切割机在试样上加工一U型槽,U型槽底部到最近试样表面距离为0.5mm;(2)将所得加工试样的6个面进行研磨,得到磨光试样;研磨的方法为:依次选用粒度为200目、400目、600目、800目和1000目的砂纸进行磨制,在下一道次磨制前,先将上一道次磨光试样清洗并吹干,在上一道次基础上将试样旋转90°后再继续研磨;(3)将所得磨光后的试样置于坩埚中,将坩埚与试样整体置于高温热处理炉中,设置试验温度566℃,打开开关按钮进行加热,当试验温度达到设定温度后开始计时,保温时间200h,关闭开关,停止加热,试样随炉冷却,当温度下降到200℃以下时,打开热处理炉密封门,将试样取出在空气中冷却至室温,得到经过高温氧化的试样;(4)将高温氧化试样置于-180℃以下环境中(液氮)冷却2min,用夹具取出冷却试样,在10s内将试样沿缺口打断,断裂面用乙醇清洗并吹干;(5)将试样断裂面置于扫描电镜下,观察氧化膜截面形貌并进行拍照。实施例3一种氧化膜截面完整形貌制备方法,包括以下步骤:(1)从P91钢管取样并切割成方形试样,用线切割机在试样上加工一U型槽,U型槽底部到最近试样表面距离为0.3mm;(2)将所得加工试样的6个面进行研磨,得到磨光试样;研磨的方法为:依次选用粒度为200目、400目、600目、800目和1000目的砂纸进行磨制,在下一道次磨制前,先将上一道次磨光试样清洗并吹干,在上一道次基础上将试样旋转90°后再继续研磨;(3)将所得磨光后的试样置于坩埚中,将坩埚与试样整体置于高温热处理炉中,设置试验温度600℃,打开开关按钮进行加热,当试验温度达到设定温度后开始计时,保温100h,关闭开关,停止加热,试样随炉冷却,当温度下降到200℃以下时,打开热处理炉密封门,将试样取出在空气中冷却至室温,得到经过高温氧化的试样;(4)将高温氧化试样置于-180℃以下环境中(液氮)冷却5min,用夹具取出冷却试样,在10s内将试样沿缺口打断,断裂面用乙醇清洗并吹干;(5)将试样断裂面置于扫描电镜下,观察氧化膜截面形貌并进行拍照。对比例传统金相法制备氧化膜截面形貌,包括以下步骤:(1)从P91钢管取样并切割成方形试样,将所得加工试样的6个面进行研磨,得到磨光试样;研磨的方法为:依次选用粒度为200目、400目、600目、800目和1000目的砂纸进行磨制,在下一道次磨制前,先将上一道次磨光试样清洗并吹干,在上一道次基础上将试样旋转90°后再继续研磨;(2)将制作好的试样置于坩埚中,将坩埚与试样整体置于高温热处理炉中,设置试验温度566℃,打开开关按钮进本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化膜截面完整形貌制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)切割试样,并用线切割机在试样上加工一U型槽,U型槽底部到最近试样表面距离为0.1~0.5mm;(2)将所得加工试样的6个面进行研磨,得到磨光试样;(3)将所得磨光后的试样置于坩埚中,试验温度下进行高温氧化,得到经过高温氧化的试样;(4)将高温氧化试样置于‑180℃以下环境中冷却2~5min,取出冷却试样,在10s内将试样沿缺口打断;(5)将试样断裂面置于扫描电镜下,观察氧化膜截面形貌并进行拍照。

【技术特征摘要】
1.一种氧化膜截面完整形貌制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)切割试样,并用线切割机在试样上加工一U型槽,U型槽底部到最近试样表面距离为0.1~0.5mm;(2)将所得加工试样的6个面进行研磨,得到磨光试样;(3)将所得磨光后的试样置于坩埚中,试验温度下进行高温氧化,得到经过高温氧化的试样;(4)将高温氧化试样置于-180℃以下环境中冷却2~5min,取出冷却试样,在10s内将试样沿缺口打断;(5)将试样断裂面置于扫描电镜下,观察氧化膜截面形貌并进行拍照。2.根据权利要求1所述的氧化膜截面完整形貌制备方法,其特征在于,优选的,试样为方形。3.根据权利要求1所述的氧化膜截面完整形貌制备方法,其...

【专利技术属性】
技术研发人员:句光宇杨希锐邓辉乔梁王昊王东
申请(专利权)人:中国大唐集团科学技术研究院有限公司华中电力试验研究院
类型:发明
国别省市:河南,41

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