The invention relates to a preparation method of SiO 2@Ag photonic crystal film. The SiO 2@Ag photonic crystal has a size of 200 nm to 800 nm, and the size of Ag particles is 5 to 45 nm. The SiO 2@Ag photonic crystal forms a film structure in a matrix arrangement. The SiO 2@Ag photonic crystal film of the invention has controllable morphology, good dispersion, uniform particle size and high stability. As a SERS substrate, the SiO 2@Ag photonic crystal film has high sensitivity, excellent repeatability and signal stability, and has important application value in the field of environmental detection.
【技术实现步骤摘要】
一种SiO2@Ag光子晶体膜的制备方法
本专利技术属于贵金属纳米材料领域,具体涉及一种SiO2@Ag光子晶体膜的制备方法。
技术介绍
拉曼光谱具有抗干扰能力强、无损检测、不需要特殊制备样品、不受水和溶剂的干扰等诸多优点,在化学、生物和环境等监测分析上有重要应用。贵金属纳米材料,具有独特的能级结构,能够发生表面等离子体共振,产生局域增强的电磁场,使吸附在其表面的分子的拉曼信号大幅度增强。因此,贵金属常用来作表面増强拉曼散射的基底。表面增强拉曼散射能使样品的拉曼散射强度増强几个数量级,合适的基底是实现表面增强拉曼的重要前提。目前,研究比较多的金、银作为拉曼基底存在增强拉曼"热点"分布无规律,重复性不好的缺点。因此,亟需制备出贵金属纳米有序阵列作为拉曼基底来产生稳定的拉曼信号。但是,贵金属纳米阵列的制备存在制备过程复杂及成本高的缺点,限制了它们的广泛应用。光子晶体在空间上可负载大量的贵金属纳米颗粒,周期性排列使贵金属纳米颗粒规律排布,增加了基底的重复性。而且,周期性结构中存在很多缝隙,入射光激发等离子体基元会被这些缝隙捕获,在缝隙处产生强的电磁场,能很大程度增强SERS效应。因此,开发成本低廉、简便的制备均匀、稳定的拉曼活性基底的方法具有重要的科学意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种具有分散性良好、粒径均一、拉曼活性稳定的SiO2@Ag光子晶体膜,并提供其制备方法。为了实现上述技术问题,本专利技术采用的技术方案是,一种SiO2@Ag光子晶体膜的制备方法,包括以下步骤:步骤一,氨水用蠕动泵以恒定速率滴加到正硅酸四乙酯的乙醇溶液中,反应1~2h,离心分离,得 ...
【技术保护点】
1.一种SiO2@Ag光子晶体膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一,氨水用蠕动泵以恒定速率滴加到正硅酸四乙酯的乙醇溶液中,反应1~2h,离心分离,得到SiO2纳米微球;步骤二,将十四烷基三甲基溴化铵TTAB加入到步骤一制备的SiO2纳米微球的水溶液混合搅拌均匀,形成混合溶液;步骤三,将银‑氨溶液加入到步骤二的混合溶液中静置处理,随后转入恒温油浴的超声装置中反应1~4h,离心洗涤,制得SiO2@Ag纳米微球。步骤四,将载玻片清洗干净烘干备用,在烧杯中配制一定浓度的SiO2@Ag分散液,超声处理至分散均匀后,垂直插入基片放入恒温的真空干燥箱中,静置组装即得到SiO2@Ag光子晶体膜。
【技术特征摘要】
1.一种SiO2@Ag光子晶体膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一,氨水用蠕动泵以恒定速率滴加到正硅酸四乙酯的乙醇溶液中,反应1~2h,离心分离,得到SiO2纳米微球;步骤二,将十四烷基三甲基溴化铵TTAB加入到步骤一制备的SiO2纳米微球的水溶液混合搅拌均匀,形成混合溶液;步骤三,将银-氨溶液加入到步骤二的混合溶液中静置处理,随后转入恒温油浴的超声装置中反应1~4h,离心洗涤,制得SiO2@Ag纳米微球。步骤四,将载玻片清洗干净烘干备用,在烧杯中配制一定浓度的SiO2@Ag分散液,超声处理至分散均匀后,垂直插入基片放入恒温的真空干燥箱中,静置组装即得到SiO2@Ag光子晶体膜。2.如权利要求1所述的制备SiO2@Ag光子晶体膜的方法,其特征在于,所述步骤一中氨水的浓度为2~10mol/L,正硅酸四乙酯和乙醇的体积比为1:6~1:12,氨水和乙醇的体积比为1:6~1:10。3.如权利要求1所述的制备SiO2@Ag光子晶体膜的方法,其特征在于,所述步骤一氨水用蠕动泵以1~7rpm的速率滴加到正硅酸四乙酯的乙醇溶液中。4.如权利要求1所述的制备SiO2@Ag光子晶体膜的方法,其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员:程琳,钱昊,汪圳融,李小云,
申请(专利权)人:浙江理工大学,
类型:发明
国别省市:浙江,33
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。