一种在线分析烟用爆珠芯材中挥发性成分的方法技术

本发明专利技术公开了一种在线分析烟用爆珠芯材中挥发性成分的方法。该方法包括以下步骤：将爆珠置于一次性注射器的针筒内，使用针筒推杆挤压破碎爆珠后分离出芯材；用微量注射器吸取少量芯材注入至吹扫瓶内，通入惰性气体于30～60℃进行动态吹扫，并使用冷肼捕集系统进行捕集，加热冷肼解析挥发性成分进入气相色谱‑质谱联用仪进行测定。本发明专利技术针对烟用爆珠芯材中挥发性成分建立的冷肼捕集方法，具有无冷热点、无交叉污染、无样品歧视的优点，不仅克服了吸附阱捕集技术中存在选择性吸附的缺点；而且采用在线的方式进行捕集分析，可最大程度减少挥发性成分在吹扫及捕集过程中的损失，以提高分析数据的准确性，其分析方法灵敏度高、重复性好。

【技术实现步骤摘要】
一种在线分析烟用爆珠芯材中挥发性成分的方法
本专利技术属于烟草产品理化检测
，更具体地，涉及一种在线分析烟用爆珠芯材中挥发性成分的方法。
技术介绍
爆珠是一种包裹着液态香味成分的具有半透膜或密封的胶囊，包括壁材和芯材。爆珠卷烟，是指通过滤棒嵌珠技术将烟用爆珠植入卷烟滤嘴中，使用时捏破爆珠，内置的液态香精香料芯材流至滤棒纤维，以达到卷烟增香、调节风味等功用。因此，通过在卷烟滤嘴中添加爆珠来实现卷烟加香是一条比较热门的解决途径。但对滤嘴加香的分析和检测的方法都是采用吸烟机进行烟气捕集分析，但是烟丝中所含的化学物质多达3000多种，而且烟丝在整个烟支中所占的比重很大，而爆珠在滤嘴中只占很少比重，故如果将烟丝和爆珠一起加热蒸发，烟丝中复杂的烟气成分势必对爆珠的分析造成很大影响。更进一步地，烟丝中的复杂烟气成分极有可能与爆珠混合，造成在利用色谱进行分析时，色谱峰大面积重合，无法分辨出爆珠中的香气成分，这给后续色谱分析造成很大困扰。因此，如何真实准确的对滤嘴爆珠中的加香成分进行准确的分析和检测成为烟草分析领域非常重要的问题。挥发性成分分析技术主要包括直接进样-气相色谱/质谱联用法(DI-GC-MS)、静态顶空-气相色谱/质谱联用法(HS-GC-MS)、吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法(PT-GC-MS)、固相微萃取-气相色谱/质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)、直接进样-气相色谱高分辨飞行时间质谱法(DI-GC-TOF/MS)、顶空-全二维气相色谱/质谱联用法(HS-GC×GC-MS)等等。爆珠芯材主要包括溶剂与香味成分，溶剂主要为中链甘油酯(MCT)。在对芯材挥发性成分进行分析时，由于香味成分与MCT的比例悬殊，若采用直接进样分析，挥发性成分的响应受到极大干扰而造成定性定量难度加大，同时MCT在进样口及色谱柱中的残留较为严重，影响GC-MS的稳定性及色谱柱的使用寿命；HS-GC-MS方法具有不使用有机溶剂，操作简单、快速，副产物少及可实现在线操作等优点，但静态顶空无富集作用，灵敏度相对较低，在对低含量挥发性成分分析时存在一定的难度；SPME-GC-MS方法需手动萃取后在进行GC-MS分析，不同萃取纤维头纤维类型对挥发性成分的萃取效果存在一定差异，同时在低于60℃的低温条件下试验重复性有待进一步提高与改善；PT-GC-MS具有操作简单、灵敏度高及不使用有机溶剂等优点，但吹扫吸附捕集肼中的填料对挥发性成分存在吸附歧视；CN107764917A结合GC-TOF/MS和GC-MS/MS对卷烟爆珠中关键挥发性成分采用直接进样的方法进行定性定量分析，由于香味成分与爆珠芯材中的溶剂相差悬殊，挥发性成分的响应受到极大干扰而造成定性定量难度加大，同时溶剂在进样口及色谱柱中的残留较为严重，影响GC-MS的稳定性及色谱柱的使用寿命。CN107703246A公开了一种动态针捕集气相色谱质谱联用的电子烟油成份分析方法，动态捕集针内填充有吸附剂，在50℃下加热30min后，将动态捕集针插入GC-MS进样口进行解吸，解吸后通过GC-MS定性分析。CN107328873A公开了一种动态针捕集气相色谱质谱联用的烟草致香成份分析方法，动态捕集针内填充有吸附剂，在90℃下加热30min后，将动态捕集针插入GC-MS进样口进行解吸，解吸5min后，通过GC-MS定性分析。这种吸附阱捕集技术可能会存在选择性吸附，另外吸附材料经过多次使用后，会残留一些杂质，即使经过多次老化也难以清理干净，对分析造成污染；而且上述两个专利文献采用的是离线的方式进行挥发性成分的捕集，捕集完成后再手动进样，这种方式增加了人员操作存在的误差，同时也增加了样品成分存在损失的风险。因此，当前迫切需要采用更为有效的捕集方法来充分获取烟用爆珠芯材中的挥发性成分，并同时防止挥发性成分在吹扫及捕集过程中的损失，再结合准确有效的检测方法，以提高其检测灵敏度。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种在线分析烟用爆珠芯材中挥发性成分的方法。本专利技术实现动态吹扫与冷肼捕集及气相色谱-质谱联用分析的在线连接，可最大程度减少挥发性成分在吹扫及捕集过程中的损失，以提高分析的准确性；其分析方法灵敏度高、重复性好。本专利技术上述目的通过以下技术方案实现：一种在线分析烟用爆珠芯材中挥发性成分的方法，包括以下步骤：S1.将爆珠置于一次性注射器的针筒内，使用针筒推杆挤压破碎爆珠后分离出芯材；S2.用微量注射器吸取少量芯材注入至吹扫瓶内，通入惰性气体于30～60℃进行动态吹扫，并使用冷肼捕集系统进行捕集，加热冷肼解析挥发性成分进入气相色谱-质谱联用仪进行测定；其中，所述冷肼捕集系统为：在去活不锈钢管中间位置装填并压实1～3mg玻璃棉，不锈钢管的尺寸为长度100～120mm，内径2～4mm。本专利技术针对烟用爆珠芯材中挥发性成分建立的冷肼捕集方法，具有无冷热点、无交叉污染、无样品歧视的优点，不仅克服了吸附阱捕集技术中存在选择性吸附，吸附材料经过多次使用后，会残留一些杂质，即使经过多次老化也难以清理干净，对分析造成污染的缺点；而且本专利技术采用在线的方式进行捕集分析(即集成化的方式)，这种方式可最大程度减少挥发性成分在吹扫及捕集过程中的损失，以提高分析数据的准确性。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，在去活不锈钢管中间位置装填并压实2mg玻璃棉，不锈钢管的尺寸为长度110mm，内径3mm。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，所述冷肼捕集系统的工作方式为：冷肼捕集系统处于冷肼捕集状态时，惰性气体吹扫挥发性成分从去活不锈钢管的入口端经过低温玻璃棉处捕集，再从出口端处排空；冷肼捕集系统处于加热解析时，另一路惰性气体从去活不锈钢管的出口端经过加热玻璃棉处解析，再从入口端处流入气相色谱-质谱联用仪。在本专利技术较佳的实施例中，所述惰性气体进行动态吹扫的温度可为30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃或60℃。更进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，所述惰性气体进行动态吹扫的温度为60℃。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，所述惰性气体进行动态吹扫的时间为10～60min。例如所述惰性气体进行动态吹扫的时间可为20min、30min、40min、50min或60min。更进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，所述惰性气体进行动态吹扫的时间为50min。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，所述惰性气体进行动态吹扫的流速为60～80mL/min。吹扫流速过低，吹扫时间延长，检测效率明显下降；吹扫流速过高，则仪器系统的密闭性无法得到保障。更进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，所述惰性气体进行动态吹扫的流速为70mL/min。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，所述吹扫瓶为动态顶空吹扫玻璃瓶。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，所述惰性气体为氦气。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，所述冷肼捕集系统的捕集工作温度为-60℃(液氮制冷)。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，所述冷肼加热解析的条件为：由初始温度-60℃在5min内加热至280℃。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，连接各仪器设备的管路温度为240～260℃。更进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，连接各仪器设备的管路温度为250℃。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，气相色谱-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种在线分析烟用爆珠芯材中挥发性成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1. 将爆珠置于一次性注射器的针筒内，使用针筒推杆挤压破碎爆珠后分离出芯材；S2. 用微量注射器吸取少量芯材注入至吹扫瓶内，通入惰性气体于30～60℃进行动态吹扫，并使用冷肼捕集系统进行捕集，加热冷肼解析挥发性成分进入气相色谱‑质谱联用仪进行测定；其中，所述冷肼捕集系统为：在去活不锈钢管中间位置装填并压实1～3 mg玻璃棉，不锈钢管的尺寸为长度100～120 mm，内径2～4 mm。

【技术特征摘要】
1.一种在线分析烟用爆珠芯材中挥发性成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将爆珠置于一次性注射器的针筒内，使用针筒推杆挤压破碎爆珠后分离出芯材；S2.用微量注射器吸取少量芯材注入至吹扫瓶内，通入惰性气体于30～60℃进行动态吹扫，并使用冷肼捕集系统进行捕集，加热冷肼解析挥发性成分进入气相色谱-质谱联用仪进行测定；其中，所述冷肼捕集系统为：在去活不锈钢管中间位置装填并压实1～3mg玻璃棉，不锈钢管的尺寸为长度100～120mm，内径2～4mm。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷肼捕集系统的工作方式为：冷肼捕集系统处于冷肼捕集状态时，惰性气体吹扫挥发性成分从去活不锈钢管的入口端经过低温玻璃棉处捕集，再从出口端处排空；冷肼捕集系统处于加热解析时，另一路惰性气体从去活不锈钢管的出口端经过加热玻璃棉处解析，再从入口端处流入气相色谱-质谱联用仪。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性气体进行动态吹扫的时间为10～60min。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性气体进行动态吹扫的流速为60～80mL/min。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：古君平，陶红，施文庄，欧阳璐斯，汪军霞，林宝敏，卢嘉健，潘晓薇，
申请(专利权)人：广东中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：广东,44