一种快速检测芳樟醇含量的方法技术

技术编号:20902069 阅读:70 留言:0更新日期:2019-04-17 16:38
本发明专利技术公开一种快速检测芳樟醇含量的方法,该方法采用液相色谱法检测芳樟醇含量,其步骤如下:用水蒸汽蒸馏法提取芳香樟精油,精确称取香樟精油41.5mg,置10mL容量瓶中,采用甲醇定溶,即得供试品溶液,供试品溶液的精油含量控制在≦5mg/mL;采用高效液相色谱仪检测,色谱柱为C18色谱柱、150×4.6nm、5μm,柱温30℃,流速1.0 ml,流动相甲醇:水为70:30,检测波长:210 nm,进样量10μl,检测时间:12 min,即可精确检测出芳香醇的含量;该方法分离度好,稳定性强、重现性高、精确度好,比现有采用GC和GC‑MS的方法设备及技术操作更为简单、安全、对操作人员技术要求低,用时短主。

【技术实现步骤摘要】
一种快速检测芳樟醇含量的方法
本专利技术专利涉及一种快速检测芳樟醇含量的方法。
技术介绍
香樟,Cinamomumcamphoravar.Linaloolifera又名樟树、芳樟、乌樟等,是樟科樟属常绿高大乔木。香樟中含有大量精油,是医药、化工、香料工业的重要原料。在香樟的精油中,存在天然的芳樟醇。芳樟醇(Linalool)又名沉香醇、芫荽醇、伽罗木醇、里那醇等,学名是3,7-二甲基-1,6辛二烯-3-醇,分子式为C10H18O,分子量为154.24。芳樟醇属于链状萜烯醇类,有α-和β-两种异构体。当今人们崇尚大自然,芳樟醇的香气大行其道,因此,芳樟醇广泛应用于香料、香精、香水、古龙水、香皂中,在单体芳香油中占有重要地位,素有“香料大王”美称。培育具有高含量、高纯度芳樟醇的香樟品种已成为当下香樟品系选育的研究热点。而在具有高含量、高纯度芳樟醇的香樟品种选育研究中,香樟中芳樟醇的含量测定方法是品种选育的关键环节。目前,香樟中芳樟醇含量的检测方法是利用精油的挥发性,采用气相色谱法(GC)或气相-质谱联用技术(GC-MS)等进行检测,主要是由于精油属于挥发性物质,传统理论认为高效液相色谱法在检测精油过程中含量会有损失,造成检测不准确,检测误差大于1%,且方法学验证中稳定性无法达到检测要求,因此,限制了该方法在精油检测中的应用。然而,GC及GC-MS色谱法在当下的应用过程中面临诸多问题。GC及GC-MS色谱仪价格昂贵,对实验室的要求高;生产单位或基层事新品种选育研究的机构的此类仪器的配置率低,GC-MS联用仪更是无从谈起,这极大限制了基层技术人员在该领域的研发进程或质量跟踪管理;且GC及GC-MS操作较为繁琐,需耗费大量的时间在仪器的平衡过程,分离过程往往采取程序升温方式、计算中又需结合内标法,且在检测过程中需用氮气及氢气等易燃易爆气体,危险系数大,分析成本高,对基层技术人员的技术要求高,基层科技工作者很难掌握该检测方法。而基层生产单位或科研机构的高效液相色谱仪配备率高,使用技术也掌握的比较好,基于此,生产中急需要有一种快速检测芳樟醇含量的方法,该方法所使用的高效液相色谱仪、检测方法操作简单,时间短、对操作人员技术要求较现有技术低。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种利用高效液相色谱仪快速检测芳樟醇含量的方法,且色谱洗脱方法简单,不需要氮气及氢气等易燃易爆气体,只需等度洗脱无需复杂梯度和程序升温,用时短,工作效率高,显著优于现有技术。本专利技术提供的技术方案为:一种快速检测芳樟醇含量的方法,其液相色谱法检测芳樟醇含量,包括以下步骤。采用水蒸汽蒸馏法提取芳香樟精油,精确称取香樟精油41.5mg,置10mL容量瓶中,采用甲醇定溶,即得供试品溶液,供试品溶液精油含量控制在≦5mg/mL;将供试品溶液采用液相色谱法分析;仪器:高效液相色谱仪;色谱柱:C18色谱柱,150×4.6nm,5μm;柱温:30℃;流速:1.0ml;流动相:甲醇:水为70:30检测波长:210nm;进样量:10μl;芳樟醇的保留时间:9.2min检测时间:12min,即可精确检测出芳香醇含量。方法学验证结果:精密度的RSD为0.39%,重复性RSD为1.93%,样品在12小时内稳定性RSD为0.98%,加样回收率实验的回收率在95.3%-98.2%之间,结果表明,该检测方法精确度高、重现性及稳定性好。本专利技术的一种快速检测芳樟醇含量的方法与现有GC和GC-MS检测芳香樟、芳香樟精油中芳樟醇的技术相比其显著优点在于:1、液相色谱法检测中所使用到的试剂为甲醇和水,比气相色谱使用的易燃易爆气体更安全,对技术人员的要求更低;2、本专利对供试品溶液配制浓度进行深入的探索。当供试品溶液精油含量控制在5mg/mL浓度以下时,芳香樟精油挥发性造成的损失在±1%的误差范围内,且方法学验证中,样品在12小时内稳定,其RSD值均小于1%,克服了人们认为高效液相色谱法在检测挥发精油过程中含量会有损失,造成检测不准确的误差。3、已报道的GC和GC-MS检测时间在35-60min,本方法检测时间仅需12min,显著的缩短时间,提高效率,更加符合基层品种选育大批量检测的要求。因此本专利技术所提供的一种利用高效液相色谱仪快速检测芳樟醇含量的方法,色谱洗脱方法简单,不需要氮气及氢气等易燃易爆气体,只需等度洗脱无需复杂梯度和程序升温,用时短,工作效率高,显著优于现有技术。以下将结合实施例对专利技术作进一步叙述:实施例1采用水蒸汽蒸馏法提取芳香樟精油,精确称取香樟精油41.5mg,在10mL容量瓶中用甲醇定溶,即得供试品溶液;将供试品溶液采用液相色谱法分析;色谱柱:C18色谱柱,150×4.6nm,5μm;柱温:30℃;流速:1.0ml;流动相:甲醇:水为70:30检测波长:210nm;进样量:10μl;芳樟醇的保留时间:9.2min检测时间:12min即可精确检测出芳香醇含量。经检验该检测实施例精密度的RSD为0.39%,重复性RSD为1.93%,样品在12小时内稳定性RSD为0.98%,加样回收率实验的回收率在95.3%-98.2%之间,结果表明,该检测方法精确度高、重现性及稳定性好。本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种快速检测芳樟醇含量的方法,其特征是采用液相色谱法检测,包括以下步骤:(1)采用水蒸汽蒸馏法提取芳香樟精油,精确称取香樟精油41.5mg,置10mL容量瓶中,采用甲醇定溶,即得供试品溶液,供试品溶液的精油含量控制在≦5mg/mL;采用高效液相色谱仪检测,色谱柱为C18 色谱柱、150×4.6nm、5μm,柱温30℃,流速1.0 ml,流动相甲醇:水为70:30,检测波长:210 nm,进样量10 μl,检测时间:12 min,即可精确检测出芳香醇的含量。

【技术特征摘要】
1.一种快速检测芳樟醇含量的方法,其特征是采用液相色谱法检测,包括以下步骤:(1)采用水蒸汽蒸馏法提取芳香樟精油,精确称取香樟精油41.5mg,置10mL容量瓶中,采用甲醇定溶,即得供试品溶液,供试品溶液的精油含量控制在≦5m...

【专利技术属性】
技术研发人员:倪林徐会有高进兴李艳蕾张贵啅彭金彬陈金章刘宜滨邹双全
申请(专利权)人:福建农林大学福建农大科技开发总公司
类型:发明
国别省市:福建,35

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