DSC-ARC联合热分析法制造技术

本发明专利技术专利涉及一种应用于物质热分析领域的DSC‑ARC联合热分析法。通过联用差速扫描量热仪(DSC)和绝热反应热能量测定仪(ARC)的实验图像进行分析，能够避免单一实验结果分析所带来的不足；过联合图像分析，能够清晰地认识物质热效应的具体表现，从而帮助我们更深一步认识试样的热效应，从而分析判断试样的潜在热危害性。根据分析结果所得到的试样热效应，相关部门能够相应地制定实施方案，提前采取防护措施，减少事故的发生。

【技术实现步骤摘要】
DSC-ARC联合热分析法
本专利技术涉及一种先进，准确的热分析方法。技术背景目前，针对热危害物质，专业院校与各级研究单位运用精密的热分析仪器，包括差速扫描量热仪(DSC)，加速绝热量热仪(ARC)，联合热分析仪(STA)等，通过动态升温，恒温，绝热等实验条件和方法对物质的热稳定性以及分解机理进行研究，从而准确地模拟不同环境下的热稳定性。但是由于每种仪器特有的结构和功能，在一些具体的细节结果上分析具有一些小的缺陷，导致对于单一实验结果做出的图表进行分析时存在一些不足，以至于对物质的热效应认识不充分。这就需要我们联合不同的实验仪器，根据它们的实验结果，联合分析。
技术实现思路
为了避免单一实验仪器分析对物质热效应认识不全，包括DSC在动态升温实验中，试样的加热速率和质量大小都会影响实验结果，而且根据仪器设计特征，试样在自热反应时系统仍连续提供能量，这也降低了实验准确性，而在ARC的加速-等待-搜寻的绝热实验模式种，一旦系统检测到试样进行自热反应，主加热器立即关闭，避免了DSC实验存在的问题，结合ARC实验可以更好地分析和研究动态升温过程中试样的热效应。所以本专利技术提供一种DSC-ARC联合分析的方法，以解决在对试样进行热分析时不全面的问题。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案：运用DSC对试样进行动态升温实验，根据实验结果，以温度为横坐标，以热流为纵坐标，得到试样的DSC热流曲线；运用ARC对试样进行绝热实验，并根据实验结果分别获得以温度为横坐标，以升温速率为纵坐标的自升温速率曲线和以温度为横坐标，以升压速率为纵坐标的物质升压曲线。进一步以相同的横坐标从上到下将三条曲线联合到一张图中。从对应相同横坐标的三条曲线，可以清晰地比较升温实验与绝热实验的差异和对应特点。通过作图可以直观，准确地看到试样对应的起始反应温度(T0)终止反应温度(Tf)等特征温度的差异，以及对照ARC实验曲线，获得DSC曲线中每一个特征温度对应的温度，压力变化速率，从而反映热流峰型变化的具体热效应，判断对应的是自升温速率的变化、升压速率的变化、还是两者共同发生的变化，而且有助于模拟分析，并比较动态升温与绝热两种情况下试样热危害性大小。这些都帮助研究者准确判断物质热危害程度，从而将实验结果反馈到化工工业生产过程中，并针对物质热效应特征采取具体防护措施，最大程度减小危害损失。本专利技术的有益效果是：联合DSC和ARC的实验结果，快速准确地获得物质的反应特性，进而使得对物质热稳定分析，热危害评估更加准确。附图说明为了更清楚地说明本专利技术分析方法的技术方案，下面将对分析方法所涉及的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些具体图示，对于本领域普通技术人员来讲，通过附图信息可以清晰地了解物质的热参数特征。附图中图1是DSC以及ARC测试结果联合之后的图像：(1)A图，热流曲线图，温度(℃)vs.热流(W/g)(2)B图，自升温速率点图，温度(℃)vs.自升温速率(℃/min)(3)C图，自升压速率曲线图，温度(℃)vs.升压速率(bar/min)，附图标记说明：起始反应温度(T0,℃)，反应终止温度(℃)具体实施方式为了更清楚地说明本专利技术分析方法的技术方案，下面将对分析方法所涉及的附图作简单地介绍。附图仅为本专利技术的一些具体图示，对于本领域普通技术人员来讲，通过附图信息可以清晰地了解物质的热参数特征。1.DSC实验部分：(1)：运用分析天平称取毫克量级的试样，并将试样装于特定坩埚内(根据试样性质，选取不同类型材质的坩埚)。(2)：将坩埚放入差速扫描量热仪(DSC)中，根据实验要求设置实验参数(温度范围，压力，升温速率等)(3)：对DSC实验结果进行处理，以温度(℃)为横坐标，以热流(W/g)为纵坐标，得出试样的热流曲线图，如图1A所示。2.ARC实验部分：(1)：运用分析天平称取试样，并将试样装如测试单元中。(2)：在ARC中安放好测试单元，并根据实验要求设置参数(H-W-S温度范围)。(3)：对ARC实验结果进行处理，包括两步a：以温度(℃)为横坐标，以自升温速率(℃/min)为纵坐标，得出试样的自升温速率点图，如图1B所示。b：以温度(℃)为横坐标，以升压速率(bar/min)为纵坐标，得出试样的升压速率曲线，如图1C所示。3.联合处理分析:(1)：将以上三幅图整合到一起，从上到下依次排列，并将三幅图的横坐标规格统一，便于对照分析。(2)：根据三个曲线，标记特征温度(T0,Tf)。(3)：对所得结果比较，并分析其偏差原因，予以修正，确定准确的反应起始温度，进行后期分析评估。(4)：对照ARC实验曲线，获得DSC曲线中每一个热流峰型变化所反映的具体热效应，是自升温速率地变化，还是升压速率地变化，还是共同地变化。(5)：根据分析结果，深刻认识物质的热效应，从而帮助我们针对物质热危害性采取具体防护措施。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种联合的热分析方法，包括DSC热流曲线，ARC自加热速率曲线和升压速率曲线。其特征在于：运用DSC对试样进行动态升温实验，根据实验结果，以温度为横坐标，以热流为纵坐标，得到试样的DSC热流曲线；运用ARC对试样进行绝热实验，并根据实验结果分别获得以温度为横坐标，以升温速率为纵坐标的自升温速率曲线和以温度为横坐标，以升压速率为纵坐标的物质升压曲线。进一步以相同的横坐标从上到下将三条曲线联合到一张图中。

【技术特征摘要】
1.一种联合的热分析方法，包括DSC热流曲线，ARC自加热速率曲线和升压速率曲线。其特征在于：运用DSC对试样进行动态升温实验，根据实验结果，以温度为横坐标，以热流为纵坐标，得到试样的DSC热流曲线；运用ARC对试样进行绝热实验，并根据实验结果分别获得以温度为横坐标，以升温速率为纵坐标的自升温速率曲线和以温度为横坐标，以升压速率为纵坐标的物质升压曲线。进一步以相同的横坐标从上到下将三条曲线联合到一张图中。2.如权利要求1所述的作图方法，可以联合分析物质的热效应。其特征为：步骤一：通过作图可以直观，准确地看到试样在DSC与A...

【专利技术属性】
技术研发人员：詹潇兵，许志凌，刘上豪，张斌，吴同，张志和，余昌飞，
申请(专利权)人：安徽理工大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34