一种三氧化二锑纯度的测定方法技术

本发明专利技术提供了一种三氧化二锑纯度的测定方法，包括以下步骤，步骤1，称量一定质量的三氧化二锑样品，加入干净的烧杯中；步骤2，加入一定浓度的酒石酸+硝酸溶液；步骤3，在电陶炉上加热至沸腾；步骤4，将步骤3中的溶液趁热过滤，并使用一定浓度的酒石酸+硝酸溶液进行洗涤；步骤5，再用纯水洗涤至无锑离子为止；步骤6，将洗涤液转移至容量瓶中，冷却，定容；步骤7，将步骤6中定容好的溶液进行测定锑离子含量；步骤8，计算三氧化二锑的含量。本发明专利技术的测试方法简单，准确性高，检查结果一致性较好。

【技术实现步骤摘要】
一种三氧化二锑纯度的测定方法
本专利技术涉及一种三氧化二锑纯度的测定方法,尤其是铅酸电池用三氧化二锑纯度的测定方法。
技术介绍
三氧化二锑，白色或灰色斜方晶系或等轴晶系结晶性粉末。受热后变为黄色，冷却后重新变为白色或灰色。用于白色颜料、油漆和塑料，起颜料和阻燃的作用。557℃以下为稳定的斜方晶系，557℃以上为稳定的等轴晶系。溶于浓硫酸、浓硝；不溶于水、醇、稀硫酸。是两性氧化物。在低温下被固体碳或一氧化碳、氢气等气体还原为金属锑。三氧化二锑作为铅酸蓄电池的一种重要添加剂，其纯度达高低也直接影响到电池的性能的好坏。但是由于该物质难溶于酸，需要在较为苛刻的条件下才能将其溶解，故对其纯度的测试一直是一个较大的难题。国标GT3253中提及到了碘量法测定三氧化二锑纯度的方法，该方法需要使用指定的滴定设备，还需要进行碘标液的配制，还受到杂质砷含量的影响等问题，操作复杂，时间较长，存在着较大的误差。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种三氧化二锑纯度的测定方法，包括以下步骤，步骤1，称量一定质量的三氧化二锑样品，加入干净的烧杯中；步骤2，加入一定浓度的酒石酸+硝酸溶液；步骤3，在电陶炉上加热至沸腾；步骤4，将步骤3中的溶液趁热过滤，并使用一定浓度的酒石酸+硝酸溶液进行洗涤；步骤5，再用纯水洗涤至无锑离子为止；步骤6，将洗涤液转移至容量瓶中，冷却，定容；步骤7，将步骤6中定容好的溶液进行测定锑离子含量；步骤8，计算三氧化二锑的含量。进一步地，所述步骤2中酒石酸浓度为10-40％的质量百分浓度，溶液中硝酸的浓度：硝酸/水的体积比为1:4—1:1。进一步地，所述步骤4中酒石酸浓度为5-10％的质量百分浓度，溶液中硝酸的浓度：硝酸/水的体积比为1:2-1:4。进一步地，所述步骤5中检测无锑离子的方法是使用0.1mol/L的氢氧化钠溶液检测最后一滴滤液，静置1min无白色絮状沉淀为止或者用PH试纸测试最后一滴滤液的PH值，直至洗涤至中性。进一步地，所述步骤7中使用ICP电感耦合等离子体光谱仪测定锑离子含量。进一步地，所述步骤8中计算三氧化二锑的含量公式为[(m1×V×291.5)/(m×121.75×2×1000)]×100％。本专利技术的检测方法，将三氧化二锑溶解，经过电子耦合对锑进行测量分析，不需要对杂质进行检测，另外利用普通的化学试剂，以锑离子为不变量，恒定计算三氧化二锑的纯度，测试方法简单，准确性高，检查结果一致性较好具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。本专利技术的一种铅酸蓄电池用三氧化二锑纯度的测试方法，包括如下步骤：步骤1，称量一定质量m为0.1000g-0.0005g的三氧化二锑样品，加入干净的烧杯中，称量的质量最好精确至0.0001g；步骤2，加入一定浓度的酒石酸+硝酸溶液，溶液中酒石酸浓度为10-40％的质量百分浓度，溶液中硝酸的浓度：硝酸/水的体积比为1:4—1:1，按照0.01g三氧化二锑需要一定浓度的酒石酸+硝酸溶液20-30ml；步骤3，在电陶炉上加热至沸腾，恒温10-15min，直至固体样品完全溶解，在期间可适当补充纯水，防止水分蒸发过快；步骤4，将步骤3中的溶液趁热过滤，并使用一定浓度的酒石酸+硝酸溶液进行洗涤2-3次，使用的洗涤酸液为热液体，温度为40-60℃，使用的酒石酸+硝酸溶液的浓度为：酒石酸的质量百分含量为5-10％，硝酸于水的体积比为1:2-1:4；步骤5，再用纯水洗涤至无锑离子为止，其检测方法是使用0.1mol/L的氢氧化钠溶液检测最后一滴滤液，静置1min无白色絮状沉淀为止或者用PH试纸测试最后一滴滤液的PH值，直至洗涤至中性。步骤6，将洗涤液转移至容量瓶中，冷却，定容，体积为V；步骤7，将步骤6中定容好的溶液，使用ICP电感耦合等离子体光谱仪测定锑离子含量m1；步骤8，计算三氧化二锑的含量w％＝[(m1×V×291.5)/(m×121.75×2×1000)]×100％。上述步骤中，电感耦合等离子体光谱仪测定锑含量单位为μg/L；定容溶液的体积，单位为毫升L。称取试样质量单位为g。三氧化二锑的摩尔质量单位为g/mol。锑的摩尔质量单位为g/mol。本专利技术中，如非特指，所有的份、百分比均以重量单位，所采用的设备和原料均可从市场购买或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特殊说明，均为本领域的常规方法。实施例1步骤1，称取已经烘干且保持恒重的试样三氧化二锑0.1002g，加入干净的烧杯中；步骤2，加入质量分数20％的酒石酸+体积比1:4的硝酸溶液；步骤3，在电陶炉上加热煮沸，煮沸并恒温10min；步骤4，将步骤3中的溶液趁热过滤，先使用质量分数10％的酒石酸+体积比1:4的硝酸热溶液洗涤3次，温度为40℃；步骤5，在使用纯水洗涤至滤液至无锑离子为止，停止洗涤；步骤6，待溶液冷却至常温，转移滤液到5L的容量瓶；步骤7，使用ICP电子耦合等离子体光谱仪测定锑离子含量为16.65μg/mL；步骤8，使用W％＝＝W％＝＝[(m1×V×291.5)/(m×121.75×2×1000)]×100％，计算出三氧化二锑的含量为99.7％。实施例2称取已经烘干且保持恒重的试样三氧化二锑0.1101g，加入干净的烧杯中；步骤2，加入质量分数25％的酒石酸+体积比1：1的硝酸溶液；步骤3，在电陶炉上加热煮沸，煮沸并恒温10min；步骤4，将步骤3中的溶液趁热过滤，先使用质量分数10％的酒石酸+体积比1：4的硝酸热溶液洗涤2次，温度为50℃；步骤5，在使用纯水洗涤至滤液至无锑离子为止，停止洗涤；步骤6，待溶液冷却至常温，转移滤液到5L的容量瓶；步骤7，使用ICP电子耦合等离子体光谱仪测定锑离子含量为17.85μg/mL；步骤8，使用W％＝＝W％＝＝[(m1×V×291.5)/(m×121.75×2×1000)]×100％，计算出三氧化二锑的含量为99.56％。实施例3称取已经烘干且保持恒重的试样三氧化二锑0.1005g，加入干净的烧杯中；步骤2，加入质量分数20％的酒石酸+体积比1：1的硝酸溶液；步骤3，在电陶炉上加热煮沸，煮沸并恒温10min；步骤4，将步骤3中的溶液趁热过滤，先使用质量分数10％的酒石酸+体积比1：2的硝酸热溶液洗涤3次，温度为40℃；步骤5，在使用纯水洗涤至滤液至无锑离子为止，停止洗涤；步骤6，待溶液冷却至常温，转移滤液到5L的容量瓶；步骤7，使用ICP电子耦合等离子体光谱仪测定锑离子含量为16.73μg/mL；步骤8，使用W％＝＝W％＝＝[(m1×V×291.5)/(m×121.75×2×1000)]×100％，计算出三氧化二锑的含量为99.64％。本专利技术通过简单的方法，将三氧化二锑溶解，经过电子耦合对锑进行测量分析，不需要对杂质进行检测，另外利用普通的化学试剂，以锑离子为不变量，恒定计算三氧化二锑的纯度，测试方法简单，准确性高，检查结果一致性较好。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三氧化二锑纯度的测定方法，包括以下步骤，步骤1，称量一定质量的三氧化二锑样品，加入干净的烧杯中；步骤2，加入一定浓度的酒石酸+硝酸溶液；步骤3，在电陶炉上加热至沸腾；步骤4，将步骤3中的溶液趁热过滤，并使用一定浓度的酒石酸+硝酸溶液进行洗涤；步骤5，再用纯水洗涤至无锑离子为止；步骤6，将洗涤液转移至容量瓶中，冷却，定容；步骤7，将步骤6中定容好的溶液进行测定锑离子含量；步骤8，计算三氧化二锑的含量。

【技术特征摘要】
1.一种三氧化二锑纯度的测定方法，包括以下步骤，步骤1，称量一定质量的三氧化二锑样品，加入干净的烧杯中；步骤2，加入一定浓度的酒石酸+硝酸溶液；步骤3，在电陶炉上加热至沸腾；步骤4，将步骤3中的溶液趁热过滤，并使用一定浓度的酒石酸+硝酸溶液进行洗涤；步骤5，再用纯水洗涤至无锑离子为止；步骤6，将洗涤液转移至容量瓶中，冷却，定容；步骤7，将步骤6中定容好的溶液进行测定锑离子含量；步骤8，计算三氧化二锑的含量。2.如权利要求1所述的一种三氧化二锑纯度的测定方法，其特征在于，所述步骤2中酒石酸浓度为10-40％的质量百分浓度，溶液中硝酸的浓度：硝酸/水的体积比为1:4—1:1。3.如权利要求2所述的一种三氧化二锑纯度的测定方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：王江林，周丽，刘孝伟，
申请(专利权)人：超威电源有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33