基于微区电化学系统的薄液膜下样品腐蚀数据采集装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种基于微区电化学系统的薄液膜下样品腐蚀数据采集装置及方法，所述装置由微区电化学工作台、微区样品池、XYZ三维移动平台、探针、工作电极、放大镜、人机终端、万用表组成。本发明专利技术主要特点是在微区系统下精准实现薄液膜厚度的设定，并连续快速测量该薄液膜厚度下局部腐蚀电化学信息。本发明专利技术的有益效果在于：实验装置自动化程度高，实验方法简单，有效地将微区系统下薄液膜厚度的设定与腐蚀信息的监测相结合，缩短测试时间，提高测试效率。本发明专利技术装置自动化程度高，操作方便，设备反应灵敏。

【技术实现步骤摘要】
基于微区电化学系统的薄液膜下样品腐蚀数据采集装置及方法
本专利技术涉及一种样品腐蚀数据采集装置及方法，特别是涉及一种薄液膜下样品腐蚀数据采集装置及方法，应用于腐蚀电化学

技术介绍
我国每年因腐蚀而损失的钢材超过1000万吨，其中50％的损失由大气腐蚀造成。大气腐蚀是一种在薄液膜条件下发生的腐蚀。由于在海洋大气环境中存在大量的海盐离子沉积、较高的湿度等，海洋大气环境中腐蚀速率约为工业大气中的两倍。另外薄液膜条件下的腐蚀本身具有鲜明的特点，其中薄液膜厚度的变化会改变金属材料的腐蚀过程，如影响薄液膜中溶解氧的扩散、腐蚀产物的积累以及溶解的金属离子的水解过程等，因此金属表面薄液膜的厚度对金属材料在海洋大气环境腐蚀失效具有重要的影响。目前，针对金属表面薄液膜厚度的测量设定主要有两种方法：1.通过镜头纸的厚度来确定薄液膜的厚度。镜头纸有良好的浸润性，单张厚度约为30～50nm，通过覆盖多张镜头纸在电极表面从而获得不同的薄液膜厚度。2.采用前端装有尖端铂丝的千分尺、灵敏电流表、电池进行电极表面薄液膜测量。当探针尖端与液膜表面接触时，形成通路，电流表发生突变，记录螺旋测微器的读数h1；继续手动微调螺旋测微器，当铂针与电极表面接触时，电流又有一突变，记录螺旋测微器的读数h2，螺旋测微器的两次读数之差，即为薄液膜厚度。上述两种薄液膜厚度测量设定方法均为人工手动操作，测量薄液膜的厚度存在较大的人为误差，特别是对于微米级薄液膜的测量存在3～5μm的精度误差。同时，两种方法后续均不能连续实现对其薄液膜厚度下腐蚀电化学信息的采集。
技术实现思路
为了解决现有技术问题，本专利技术的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种基于微区电化学系统的薄液膜下样品腐蚀数据采集装置及方法，在微区系统下精准实现薄液膜厚度的设定，并连续快速测量该薄液膜厚度下局部腐蚀电化学信息。该装置利用微区电化学XYZ三维高精度自动移动平台，精度可达1μm，解决传统薄液膜设定测量过程因人为手工操作导致误差较大的问题。随后，通过调整探针到合适高度，可以快速实现对该薄液膜厚度下微区电化学信息的采集，从而更有利于研究模拟海洋大气环境条件中不同薄液膜厚度下金属材料的腐蚀失效机理。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种基于微区电化学系统的薄液膜下样品腐蚀数据采集装置，主要包括探针、工作电极、电流检测装置和电源，组成接触式检测装置，探针、电流检测装置、电源和工作电极组成串联电路，探针和工作电极分别位于串联电路的两端，形成接触式的开关电路，主要由接触式检测装置、微区电化学工作台、微区样品池、XYZ三维移动平台、人机终端组成腐蚀数据采集装置，在人机终端中包含微区电化学测试软件，在微区电化学工作台上装有可移动的XYZ三维移动平台和可拆卸的微区样品池，将待测样品制成工作电极，将工作电极安装在微区样品池中，并将探针设置于工作电极的上方，探针固定安装在XYZ三维移动平台上，使用者通过人机终端能控制XYZ三维移动平台的升降移动，来调整探针相对于工作电极上表面的高度；当探针尖端与工作电极上表面上的液膜表面接触时，串联电路形成通路，电流检测装置检测到电流信号，记录XYZ三维移动平台的高度位置数据，作为液膜上表面高度数据；当探针尖端与工作电极上表面接触时，电流检测装置检测到电流信号，记录XYZ三维移动平台的高度位置数据，作为液膜基底界面位置数据；液膜上表面高度数据和液膜基底界面位置数据的之差，即为薄液膜厚度；并能对液膜中相对于工作电极上表面不同位置处的电化学信息进行采集。优选放大镜与人机终端设置于微区样品池的两侧。作为本专利技术优选的技术方案，还设置样品水平安装装置，样品水平安装装置主要由水平仪和调节螺母组成，根据水平仪对工作电极上表面的检测，通过旋转水平调节螺母，从而使工作电极上表面保持水平。作为本专利技术优选的技术方案，还设置微距放大装置，主要由放大镜和显示器组成，放大镜与显示器信号连接，将作为样品表面的工作电极上表面与探针尖端之间距离的放大图像在显示器中呈现；或者利用放大镜对工作电极上表面是否水平进行观测，辅助调节工作电极上表面至水平状态，利用放大镜使样品调节至水平，提高精度。优选显示器上还标注有刻度，可以提高样品与探针之间距离的观测精度。作为本专利技术优选的技术方案，将工作电极安装在绝缘材料管中，将绝缘材料管作为工作电极固定套，将绝缘材料管安装在微区样品池中。优选将工作电极通过环氧树脂密封在外径为32mm的PVC管中，形成工作电极固定套和工作电极的套装结构。作为本专利技术优选的技术方案，XYZ三维移动平台可以前后左右上下运动，位移精度达到1μm，由人机终端控制，人机终端实时显示位置坐标信息，进而利用人机终端控制探针对薄液膜厚度进行设定与测量。作为本专利技术优选的技术方案，采用移液枪向微区样品池中加入液体，在工作电极表面形成腐蚀液膜环境。一种薄液膜下样品腐蚀数据采集方法，利用本专利技术基于微区电化学系统的薄液膜下样品腐蚀数据采集装置，对样品表面薄液膜厚度进行设定与腐蚀信息采集，包括以下步骤：步骤1.实验前准备工作：1.1将待测样品制成工作电极，然后将背面连接有导线的工作电极密封好后，放入微区工作电极固定套中，工作电极使用前预先抛光，并将工作电极上表面四周边缘磨成倒角；优选工作电极抛光采用不低于0.5μm的研磨膏进行抛光，优选工作电极四周磨倒角为45°，以减小待测液体在工作电极表面张力作用，使液膜分布更加均匀；1.2调整放大镜与工作电极的距离，使工作电极上表面能够清楚地显示在显示器上，借助水平仪与放大器的共同作用，旋转三个水平调节螺母，从而使工作电极上表面保持水平；1.3将探针固定在XYZ三维移动平台上，电流检测装置连接探针与工作电极背面导线，使之形成回路；优选电流检测装置为万用表；步骤2.薄液膜厚度设定：2.1打开人机终端的微区电化学测试软件，通过人机终端控制XYZ三维移动平台缓慢沿Z轴下移动，当探针接触到工作电极表面时，电流检测装置导通出现读数，此时记下人机终端上的Z的读数Z1；XYZ三维移动平台通过人机终端控制，优选调控位移精度为每步不高于1μm；2.2使用人机终端设置好XYZ三维移动平台抬起的距离，点击人机终端Z上按钮，使其向上抬起设定好的距离；2.3向微区样品池里缓慢注入模拟液膜的待测液体，通过放大镜所连接的显示器，并通过显示器上的刻度，观察待测液体与探针的距离，当待测液体与探针距离接近设定距离时，换用移液枪向微区样品池中加入液体；优选待测液体与探针距离为300～500μm时，换用移液枪向微区样品池中加入液体；2.4当待测液体与探针表面接触时，电流检测装置再次导通显示出读数，此时XYZ三维移动平台抬起的数值即为薄液膜厚度；步骤3.腐蚀信息的采集：3.1在工作电极表面制备出设定厚度的薄液膜后，将探针向上抬起至距离薄液膜表面设定距离；在工作电极表面制备出设定厚度的薄液膜后，优选将探针向上抬起至距离薄液膜表面90～120μm；最好优选100μm；3.2将工作电极与微区电化学测试系统相连接，从而将电化学系统形成一个回路，对该薄液膜下样品不同位置处的电化学信息进行采集。本专利技术采用微区电化学系统精度高，能够从微观层面上测量材料的局部腐蚀情况，对材料不同区域的电化学特性差异进行区分，进而可以从本质上揭本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于微区电化学系统的薄液膜下样品腐蚀数据采集装置，主要包括探针(9)、工作电极(5)、电流检测装置(11)和电源(14)，组成接触式检测装置，所述探针(9)、电流检测装置(11)、电源(14)和所述工作电极(5)组成串联电路，所述探针(9)和所述工作电极(5)分别位于串联电路的两端，形成接触式的开关电路，其特征在于：主要由所述接触式检测装置、微区电化学工作台(1)、微区样品池(3)、XYZ三维移动平台(8)、人机终端(7)组成腐蚀数据采集装置，在所述人机终端(7)中包含微区电化学测试软件，在所述微区电化学工作台(1)上装有可移动的XYZ三维移动平台(8)和可拆卸的微区样品池(3)，将待测样品制成工作电极(5)，将工作电极(5)安装在微区样品池(3)中，并将所述探针(9)设置于所述工作电极(5)的上方，所述探针(9)固定安装在XYZ三维移动平台(8)上，使用者通过人机终端(7)能控制XYZ三维移动平台(8)的升降移动，来调整所述探针(9)相对于工作电极(5)上表面的高度；当探针(9)尖端与工作电极(5)上表面上的液膜表面接触时，串联电路形成通路，电流检测装置(11)检测到电流信号，记录XYZ三维移动平台(8)的高度位置数据，作为液膜上表面高度数据；当探针(9)尖端与工作电极(5)上表面接触时，电流检测装置(11)检测到电流信号，记录XYZ三维移动平台(8)的高度位置数据，作为液膜基底界面位置数据；液膜上表面高度数据和液膜基底界面位置数据的之差，即为薄液膜厚度；并能对液膜中相对于工作电极(5)上表面不同位置处的电化学信息进行采集。...

【技术特征摘要】
1.一种基于微区电化学系统的薄液膜下样品腐蚀数据采集装置，主要包括探针(9)、工作电极(5)、电流检测装置(11)和电源(14)，组成接触式检测装置，所述探针(9)、电流检测装置(11)、电源(14)和所述工作电极(5)组成串联电路，所述探针(9)和所述工作电极(5)分别位于串联电路的两端，形成接触式的开关电路，其特征在于：主要由所述接触式检测装置、微区电化学工作台(1)、微区样品池(3)、XYZ三维移动平台(8)、人机终端(7)组成腐蚀数据采集装置，在所述人机终端(7)中包含微区电化学测试软件，在所述微区电化学工作台(1)上装有可移动的XYZ三维移动平台(8)和可拆卸的微区样品池(3)，将待测样品制成工作电极(5)，将工作电极(5)安装在微区样品池(3)中，并将所述探针(9)设置于所述工作电极(5)的上方，所述探针(9)固定安装在XYZ三维移动平台(8)上，使用者通过人机终端(7)能控制XYZ三维移动平台(8)的升降移动，来调整所述探针(9)相对于工作电极(5)上表面的高度；当探针(9)尖端与工作电极(5)上表面上的液膜表面接触时，串联电路形成通路，电流检测装置(11)检测到电流信号，记录XYZ三维移动平台(8)的高度位置数据，作为液膜上表面高度数据；当探针(9)尖端与工作电极(5)上表面接触时，电流检测装置(11)检测到电流信号，记录XYZ三维移动平台(8)的高度位置数据，作为液膜基底界面位置数据；液膜上表面高度数据和液膜基底界面位置数据的之差，即为薄液膜厚度；并能对液膜中相对于工作电极(5)上表面不同位置处的电化学信息进行采集。2.根据权利要求1所述基于微区电化学系统的薄液膜下样品腐蚀数据采集装置，其特征在于：还设置样品水平安装装置，所述样品水平安装装置主要由水平仪(6)和调节螺母(2)组成，根据所述水平仪(6)对工作电极(5)上表面的检测，通过旋转水平调节螺母(2)，从而使工作电极(5)上表面保持水平。3.根据权利要求1所述基于微区电化学系统的薄液膜下样品腐蚀数据采集装置，其特征在于：还设置微距放大装置，主要由放大镜(10)和显示器(12)组成，放大镜(10)与显示器(12)信号连接，将作为样品表面的工作电极(5)上表面与探针(9)尖端之间距离的放大图像在显示器(12)中呈现；或者利用放大镜(10)对工作电极(5)上表面是否水平进行观测，辅助调节工作电极(5)上表面至水平状态。4.根据权利要求1所述基于微区电化学系统的薄液膜下样品腐蚀数据采集装置，其特征在于：将工作电极(5)安装在绝缘材料管(4)中，将绝缘材料管(4)作为工作电极固定套，将绝缘材料管(4)安装在微区样品池(3)中。5.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：李谦，魏亮，聂敬敬，范洪强，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海,31