一种磁场耦合直流电流的压力烧结炉及烧结方法技术

本发明专利技术涉及一种磁场耦合直流电流的压力烧结炉及烧结方法，其包括：炉体、磁场控制系统、压力控制系统、直流电流发生器和总控中心；炉体包括上炉盖、下炉盖和炉体本体，炉体本体内设置有模具；磁场控制系统包括磁场发生部和磁场控制部，磁场发生部设置在炉体本体内，对模具内的待烧结材料施加磁场，磁场控制部与总控中心相连；压力控制系统包括压力发生部和压力控制部，压力发生部设置在炉体本体内，用于固定模具并对模具内的待烧结材料进行加压；压力控制部与总控中心相连，对压力发生部的压力进行控制；直流电流发生器分别与压力控制系统的压力发生部和总控中心相连，对模具或待烧结材料施加直流电流。本发明专利技术可应用于各种高性能先进材料的烧结过程中。

【技术实现步骤摘要】
一种磁场耦合直流电流的压力烧结炉及烧结方法
本专利技术涉及一种烧结炉及烧结方法，特别是关于一种磁场耦合直流电流的压力烧结炉及烧结方法。
技术介绍
烧结是高性能陶瓷、硬质合金等多种先进材料制备过程中最关键的步骤之一。以陶瓷材料为例，原料素坯或粉体在烧结过程中发生物质迁移，达到某一温度后坯体发生收缩，晶粒长大，并伴随气孔排除，最终在低于熔点的温度下变为致密的陶瓷材料。氮化硅、碳化硅、氧化铝、氧化锆等陶瓷的熔点很高，相比其他低熔点陶瓷，需要在更高的温度下进行烧结才能实现致密化，从而对相应的烧结设备提出了很高要求。根据具体烧结工艺参数的不同，目前已经发展出多种烧结技术，如常压烧结、气压烧结、热压烧结、放电等离子体烧结(即SPS)等。常压烧结指材料在大气压力环境中进行烧结，产品致密度不高。气压烧结指材料在特定的保护气氛环境中进行烧结，气体压力通常大于大气压，适合大规模工业化生产，但产品致密度仍不够理想。热压烧结在材料的烧结过程中通过压头施加外部压力，从而提高烧结驱动力，可在较短时间内达到致密化，有利于获得晶粒细小均匀的显微结构。以上三种烧结技术主要依靠发热体(如硅钼棒、石墨等)的发热，通过对流、传导和辐射三种热传导方式对样品进行加热，因而烧结功耗很大，而加热效率很低。近年来兴起的放电等离子体烧结(SPS)指在烧结过程中不使用外加热源，而是利用通过样品或导电模具的脉冲电流使其自身发热升温，同时利用其产生的等离子及活化效应促进烧结。但是采用脉冲电流加热容易导致样品内温度场不均匀，无法烧结大尺寸样品；而且脉冲电流设备结构复杂，成本高，不适合工业化应用。如果能在无发热体的烧结过程中直接施加稳定的直流电流，持续提供放电火花，则能得到高于SPS的烧结效率和烧结质量，且样品内温度场均匀，可烧结大尺寸样品。此外，具有磁各向异性的陶瓷材料处于磁场中时，其晶粒受到磁力作用有发生转动的趋势，这一趋势使其易磁化轴倾向于平行磁场方向排列，从而得到具有织构的烧结体。目前国内外尚没有针对可在烧结过程中耦合磁场的烧结设备或方法出现。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术的目的是提供一种能够在磁场环境下对材料进行烧结，有效地排出气孔，提高材料的致密化程度，细化晶粒，并促进材料织构的形成，同时能通过施加稳定的直流电流提高烧结效率和质量，从而制备出高性能先进材料的磁场耦合直流电流的压力烧结炉及烧结方法。为实现上述目的，本专利技术采取以下技术方案：一种磁场耦合直流电流的压力烧结炉，其包括：炉体、磁场控制系统、压力控制系统、直流电流发生器和总控中心；所述炉体包括螺栓连接的上炉盖、下炉盖和炉体本体，所述炉体本体内设置有用于夹持待烧结材料的模具；所述磁场控制系统包括相互连接的磁场发生部和磁场控制部，所述磁场发生部设置在所述炉体本体内，用于对所述模具内的待烧结材料施加磁场，所述磁场控制部与所述总控中心相连接，用于对所述磁场发生部产生的磁场进行控制；所述压力控制系统包括相互连接的压力发生部和压力控制部，所述压力发生部设置在所述炉体本体内，用于固定所述模具，并对所述模具内的待烧结材料进行单向加压；所述压力控制部与所述总控中心相连接，用于对所述压力发生部的压力进行控制；所述直流电流发生器分别与所述压力控制系统的压力发生部和总控中心相连接，用于施加通过所述模具或待烧结材料的直流电流。进一步的，所述磁场发生部为呈空心圆柱状的磁场发生装置，所述磁场发生装置紧贴设置在所述模具外侧或所述炉体内壁。进一步的，所述磁场发生装置中的电磁线圈为超导线圈或常规线圈。进一步的，所述压力发生部包括上压头和下压头；所述上压头固定设置在所述炉体本体内部，所述上压头上端由所述上炉盖中部穿出，并固定到顶部的固定装置上，所述上压头下端插入到所述炉体内的模具上端，并与所述模具内夹持的待烧结材料相接触；所述下压头上端伸入到所述炉体内的模具下端，并与所述模具内夹持的待烧结材料相接触，所述下压头下端由所述炉体本体底部和下炉盖中部穿出后与设置在炉体外部的所述压力控制部连接；所述压力控制部包括液压油缸和压力控制装置；所述液压油缸的输出端与所述下压头下端相连，所述液压油缸的输入端与所述压力控制装置相连，所述压力控制装置的输入端与所述总控中心连接，根据所述总控中心发送的压力控制信号通过所述液压油缸向所述下压头传递压力，对待烧结材料进行单向加压。进一步的，所述直流电流发生器的输出端分别与所述上压头伸出所述上炉盖和所述下压头伸出所述下炉盖的部分连接，且所述上压头和下压头与所述直流电流发生器输出端的连接处外围环绕有柔性绝缘层；所述直流电流发生器的输入端与所述总控中心连接，根据所述总控中心发送的直流电流控制信号通过所述上压头和下压头施加通过所述模具或待烧结材料的直流电流。进一步的，所述直流电流发生器的工作电压为0～1000V，输出电流为0～5000A。进一步的，所述磁场耦合直流电流的压力烧结炉还包括气氛控制系统，所述气氛控制系统通过所述炉体本体上设置的进出气孔与所述炉体内部连通；所述气氛控制系统与所述总控中心连接，根据所述总控中心发送的气氛控制信号通过所述进出气孔实现对所述炉体抽真空或通入气体的操作。进一步的，所述磁场耦合直流电流的压力烧结炉还包括冷却系统，所述冷却系统与设置在所述炉体本体底部的进水口和设置在所述炉体本体顶部的出水口连接，且所述进水口和出水口均与设置在所述炉体本体内壁的水冷通道相连通；所述冷却系统的输入端与所述总控中心连接，根据所述总控中心发送的冷却水控制信号，控制冷却水的流速。进一步的，所述磁场耦合直流电流的压力烧结炉还包括红外测温系统，所述红外测温系统通过所述炉体侧部设置的红外测温窗对所述模具表面的温度进行检测，并将检测的温度信号发送到所述总控中心，所述总控中心根据接收到的温度信号对所述模具处的温度进行实时调控。本专利技术的另一个方面，是提供一种磁场耦合直流电流的压力烧结炉的烧结方法，其包括以下步骤：1)检查确定磁场耦合直流电流的压力烧结炉的各系统工作正常，打开下炉盖，将模具下端套在下压头上端，放置待烧结材料于模具中，关闭下炉盖，并将下炉盖与炉体本体螺栓连接；2)通过总控中心控制气氛控制系统对炉体内部抽真空，然后通入烧结工艺规定的保护气体；3)通过总控中心输入烧结工艺参数，包括磁感应强度及其作用时间、压力大小、升温速率、降温速率和保温时间；4)总控中心根据设置的烧结工艺参数，控制磁场控制系统施加作用于待烧结材料的磁场；控制直流电流发生器通过上压头和下压头施加直流电流使待烧结材料升温并保温预设时间；控制压力控制系统通过下压头施加作用于待烧结材料的单向恒定压力，使得待烧结材料在磁场、直流电流和单向压力的三场耦合作用下进行烧结；5)待烧结完成后，控制磁场控制系统、直流电流发生器停止工作，压力控制装置逐渐卸除下压头的压力；同时冷却系统控制炉体中冷却水的流量，促进炉体内部降温；6)待炉体内温度降低至室温后，打开下炉盖，取出烧结体，然后关闭下炉盖，关闭各系统，烧结完成。本专利技术由于采取以上技术方案，其具有以下优点：1、本专利技术由于能够在外加磁场的环境中对待烧结材料进行烧结，可以有效促进陶瓷材料织构化结构的形成，亦能促进硬质合金等的固溶强化及弥散强化，制备出具有独特微观结构且性能增强的先进材料。2、本专利技术由于采用直流电流对本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磁场耦合直流电流的压力烧结炉，其特征在于：其包括：炉体、磁场控制系统、压力控制系统、直流电流发生器和总控中心；所述炉体包括螺栓连接的上炉盖、下炉盖和炉体本体，所述炉体本体内设置有用于夹持待烧结材料的模具；所述磁场控制系统包括相互连接的磁场发生部和磁场控制部，所述磁场发生部设置在所述炉体本体内，用于对所述模具内的待烧结材料施加磁场，所述磁场控制部与所述总控中心相连接，用于对所述磁场发生部产生的磁场进行控制；所述压力控制系统包括相互连接的压力发生部和压力控制部，所述压力发生部设置在所述炉体本体内，用于固定所述模具，并对所述模具内的待烧结材料进行单向加压；所述压力控制部与所述总控中心相连接，用于对所述压力发生部的压力进行控制；所述直流电流发生器分别与所述压力控制系统的压力发生部和总控中心相连接，用于施加通过所述模具或待烧结材料的直流电流。

【技术特征摘要】
1.一种磁场耦合直流电流的压力烧结炉，其特征在于：其包括：炉体、磁场控制系统、压力控制系统、直流电流发生器和总控中心；所述炉体包括螺栓连接的上炉盖、下炉盖和炉体本体，所述炉体本体内设置有用于夹持待烧结材料的模具；所述磁场控制系统包括相互连接的磁场发生部和磁场控制部，所述磁场发生部设置在所述炉体本体内，用于对所述模具内的待烧结材料施加磁场，所述磁场控制部与所述总控中心相连接，用于对所述磁场发生部产生的磁场进行控制；所述压力控制系统包括相互连接的压力发生部和压力控制部，所述压力发生部设置在所述炉体本体内，用于固定所述模具，并对所述模具内的待烧结材料进行单向加压；所述压力控制部与所述总控中心相连接，用于对所述压力发生部的压力进行控制；所述直流电流发生器分别与所述压力控制系统的压力发生部和总控中心相连接，用于施加通过所述模具或待烧结材料的直流电流。2.如权利要求1所述的一种磁场耦合直流电流的压力烧结炉，其特征在于：所述磁场发生部为呈空心圆柱状的磁场发生装置，所述磁场发生装置紧贴设置在所述模具外侧或所述炉体内壁。3.如权利要求2所述的一种磁场耦合直流电流的压力烧结炉，其特征在于：所述磁场发生装置中的电磁线圈为超导线圈或常规线圈。4.如权利要求1所述的一种磁场耦合直流电流的压力烧结炉，其特征在于：所述压力发生部包括上压头和下压头；所述上压头固定设置在所述炉体本体内部，所述上压头上端由所述上炉盖中部穿出，并固定到顶部的固定装置上，所述上压头下端插入到所述炉体内的模具上端，并与所述模具内夹持的待烧结材料相接触；所述下压头上端伸入到所述炉体内的模具下端，并与所述模具内夹持的待烧结材料相接触，所述下压头下端由所述炉体本体底部和下炉盖中部穿出后与设置在炉体外部的所述压力控制部连接；所述压力控制部包括液压油缸和压力控制装置；所述液压油缸的输出端与所述下压头下端相连，所述液压油缸的输入端与所述压力控制装置相连，所述压力控制装置的输入端与所述总控中心连接，根据所述总控中心发送的压力控制信号通过所述液压油缸向所述下压头传递压力，对待烧结材料进行单向加压。5.如权利要求4所述的一种磁场耦合直流电流的压力烧结炉，其特征在于：所述直流电流发生器的输出端分别与所述上压头伸出所述上炉盖和所述下压头伸出所述下炉盖的部分连接，且所述上压头和下压头与所述直流电流发生器输出端的连接处外围环绕有柔性绝缘层；所述直流电流发生器的输入端与所述总控中心连接，根据所述总控中心发送的直流电流控制信号通过所述上压头和下压头施加...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢志鹏，许靖堃，安迪，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：北京,11