本发明专利技术公开了一种电解法制备四氧化三钴的方法,属于新能源材料制备领域。在电解槽内倒入电解液,然后加入阳极板和阴极板,阳极板为钴板,阴极板为钛板,极板间距为5‑10cm,同时控制槽电压为2.4‑2.6V,电流密度为150‑250A/m
【技术实现步骤摘要】
一种电解法制备四氧化三钴的方法
本专利技术涉及一种电解法制备四氧化三钴的方法,属于新能源材料制备领域。
技术介绍
四氧化三钴,为黑色或灰黑色粉末,松装密度0.5-1.5g/cm3,振实密度2.0-3.0g/cm3,为一氧化钴合三氧化二钴的产物。露置空气中易于吸收水分,但不生成水合物。易溶于硝酸。加热到1200℃以上时会分解为氧化亚钴。在氢气火焰中强热到900℃时,还原为金属钴。用于催化剂、氧化剂,用于制造钴盐、搪瓷颜料。随着锂电池的发展,在数码电子产品等领域,大量的使用锂电池,而钴酸锂由于振实密度高,容量大等,广泛应用在这些领域,而四氧化三钴则为钴酸锂的主要原料之一。目前四氧化三钴的制备方法主要为以下两个工艺:1.将钴盐加入沉淀剂沉淀,得到钴沉淀,然后经过煅烧得到四氧化三钴;2.将钴盐加入氢氧化物沉淀,再加入氧化剂,在液相条件下高温氧化脱水得到四氧化三钴。但是,这两种方法存在废水产生量大,且流程长,成本高,随着钴价格的上升,电池级的硫酸钴/氯化钴的价格也飞速上涨,其成本进一步提高。
技术实现思路
有鉴于此,本专利技术提供了一种电解法制备四氧化三钴的方法,成本低,流程短,控制简单且生产效率高。本专利技术通过以下技术手段解决上述技术问题:本专利技术的一种电解法制备四氧化三钴的方法,在电解槽内倒入电解液,然后加入阳极板和阴极板,阳极板为钴板,阴极板为钛板,极板间距为5-10cm,同时控制槽电压为2.4-2.6V,电流密度为150-250A/m2,同时将电解槽底部的沉积物抽出后,过滤,得到的滤渣经过洗涤后烘干、粉碎、筛分、除铁和包装得到四氧化三钴,得到的滤液返回电解槽,电解液的组分为浓度为2-4mol/L的氢氧化钠溶液、浓度为1-2mol/L的氯酸钠、浓度为0.2-0.5mol/L的EDTA二钠溶液、0.02-0.05mol/L的十六烷基苯磺酸钠或聚乙二醇溶液。电解过程维持电解液的温度在90-95℃,加热采用蒸汽加热。采用直流电进行电解。滤渣洗涤过程,采用热水洗涤,滤渣与热水的质量比为1:2-3,然后过滤,同时采用热水继续洗涤至洗涤水的pH为7.5-8后停止洗涤,滤液与洗涤后的洗涤水混合一起后,返回到电解槽内。电解液液面上设置有多孔泡沫球。筛分采用200-350目超声波振动筛进行,采用电磁除铁器进行除铁。电解槽底部为锥形槽底,在锥形槽底的最低点将沉积物抽出。电解过程,加入氢氧化钠和氯酸钠,维持电解过程氢氧化钠溶液的浓度为2-4mol/L、氯酸钠浓度为1-2mol/L,待电解液中的钠离子浓度高于10mol/L后,将电解槽中电解液取出1/3,然后冷却至温度为5-10℃,然后过滤,将滤液返回到电解槽内继续电解,过滤得到的晶体为氯化钠晶体。本专利技术采用电解法来制备四氧化三钴,相比较沉淀法或者煅烧法,成本低、流程短,且得到的四氧化三钴颗粒较大,振实密度高。本工艺以钴板为钴源,相比较用电池级的钴盐为原料来说,成本低10%以上,且电解钴板的纯度可以达到99.9%以上,杂质含量比电池级钴盐的杂质含量要低很多。本工艺基本不产生废水,电解液可以循环利用,而电解过程富集的氯化钠,经过冷却结晶后,将氯化钠结晶出来后,剩余的溶液再进行循环利用,同时由于本工艺需要在高温下进行,会有大量的水蒸发出来,但是本工艺在四氧化三钴洗涤过程,产生的洗涤液又返回到电解液中,用于补充水,从而不产生废水,所以本工艺的环保性好。本工艺的电解液为氢氧化钠、氯酸钠、EDTA二钠、十六烷基苯磺酸钠或聚乙二醇的混合溶液,在碱性电解液下,电解出来的钴经过氧化沉淀和高温水解得到四氧化三钴,氯酸钠被还原为氯化钠,同时由于络合剂(EDTA二钠)、分散剂(十六烷基苯磺酸钠或聚乙二醇)的存在,可以得到分散性好、颗粒大的四氧化三钴。本工艺在边电解过程边过滤,同时过滤出来的滤液又返回电解槽内,可以实现电解液的流动,实现电解过程物料的混合。本工艺可以实现四氧化三钴的连续化生产,且无废水产生,成本低,产品的分散性好、颗粒大、振实密度高且杂质含量低。本专利技术的有益效果:成本低,流程短,控制简单且生产效率高。具体实施方式以下将结合具体实施例对本专利技术进行详细说明,本实施例的一种电解法制备四氧化三钴的方法,在电解槽内倒入电解液,然后加入阳极板和阴极板,阳极板为钴板,阴极板为钛板,极板间距为5-10cm,同时控制槽电压为2.4-2.6V,电流密度为150-250A/m2,同时将电解槽底部的沉积物抽出后,过滤,得到的滤渣经过洗涤后烘干、粉碎、筛分、除铁和包装得到四氧化三钴,得到的滤液返回电解槽,电解液的组分为浓度为2-4mol/L的氢氧化钠溶液、浓度为1-2mol/L的氯酸钠、浓度为0.2-0.5mol/L的EDTA二钠溶液、0.02-0.05mol/L的十六烷基苯磺酸钠或聚乙二醇溶液。电解过程维持电解液的温度在90-95℃,加热采用蒸汽加热。采用直流电进行电解。滤渣洗涤过程,采用热水洗涤,滤渣与热水的质量比为1:2-3,然后过滤,同时采用热水继续洗涤至洗涤水的pH为7.5-8后停止洗涤,滤液与洗涤后的洗涤水混合一起后,返回到电解槽内。电解液液面上设置有多孔泡沫球。筛分采用200-350目超声波振动筛进行,采用电磁除铁器进行除铁。电解槽底部为锥形槽底,在锥形槽底的最低点将沉积物抽出。电解过程,加入氢氧化钠和氯酸钠,维持电解过程氢氧化钠溶液的浓度为2-4mol/L、氯酸钠浓度为1-2mol/L,待电解液中的钠离子浓度高于10mol/L后,将电解槽中电解液取出1/3,然后冷却至温度为5-10℃,然后过滤,将滤液返回到电解槽内继续电解,过滤得到的晶体为氯化钠晶体。实施例1一种电解法制备四氧化三钴的方法,在电解槽内倒入电解液,然后加入阳极板和阴极板,阳极板为钴板,阴极板为钛板,极板间距为8cm,同时控制槽电压为2.45V,电流密度为180A/m2,同时将电解槽底部的沉积物抽出后,过滤,得到的滤渣经过洗涤后烘干、粉碎、筛分、除铁和包装得到四氧化三钴,得到的滤液返回电解槽,电解液的组分为浓度为3.5mol/L的氢氧化钠溶液、浓度为1.5mol/L的氯酸钠、浓度为0.4mol/L的EDTA二钠溶液、0.04mol/L的聚乙二醇溶液。电解过程维持电解液的温度在93℃,加热采用蒸汽加热。采用直流电进行电解。滤渣洗涤过程,采用热水洗涤,滤渣与热水的质量比为1:2.5,然后过滤,同时采用热水继续洗涤至洗涤水的pH为7.7后停止洗涤,滤液与洗涤后的洗涤水混合一起后,返回到电解槽内。电解液液面上设置有多孔泡沫球。筛分采用300目超声波振动筛进行,采用电磁除铁器进行除铁。电解槽底部为锥形槽底,在锥形槽底的最低点将沉积物抽出。电解过程,加入氢氧化钠和氯酸钠,维持电解过程氢氧化钠溶液的浓度为3.5mol/L、氯酸钠浓度为1.5mol/L,待电解液中的钠离子浓度高于10mol/L后,将电解槽中电解液取出1/3,然后冷却至温度为8℃,然后过滤,将滤液返回到电解槽内继续电解,过滤得到的晶体为氯化钠晶体。实施例2一种电解法制备四氧化三钴的方法,在电解槽内倒入电解液,然后加入阳极板和阴极板,阳极板为钴板,阴极板为钛板,极板间距为10cm,同时控制槽电压为2.5V,电流密度为200A/m2,同时将电解槽底部的沉积物抽出后,过滤,得到的滤渣经过洗涤后本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种电解法制备四氧化三钴的方法,其特征在于,在电解槽内倒入电解液,然后加入阳极板和阴极板,阳极板为钴板,阴极板为钛板,极板间距为5‑10cm,同时控制槽电压为2.4‑2.6V,电流密度为150‑250A/m
【技术特征摘要】
1.一种电解法制备四氧化三钴的方法,其特征在于,在电解槽内倒入电解液,然后加入阳极板和阴极板,阳极板为钴板,阴极板为钛板,极板间距为5-10cm,同时控制槽电压为2.4-2.6V,电流密度为150-250A/m2,同时将电解槽底部的沉积物抽出后,过滤,得到的滤渣经过洗涤后烘干、粉碎、筛分、除铁和包装得到四氧化三钴,得到的滤液返回电解槽,电解液的组分为浓度为2-4mol/L的氢氧化钠溶液、浓度为1-2mol/L的氯酸钠、浓度为0.2-0.5mol/L的EDTA二钠溶液、0.02-0.05mol/L的十六烷基苯磺酸钠或聚乙二醇溶液。2.根据权利要求1所述的一种电解法制备四氧化三钴的方法,其特征在于:电解过程维持电解液的温度在90-95℃,加热采用蒸汽加热。3.根据权利要求1所述的一种电解法制备四氧化三钴的方法,其特征在于:采用直流电进行电解。4.根据权利要求1所述的一种电解法制备四氧化三钴的方法,其特征在于:滤渣洗涤过程,采用热水洗涤,滤...
【专利技术属性】
技术研发人员:鲍君杰,
申请(专利权)人:鲍君杰,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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