一种TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的制备方法，针对单束脉冲激光沉积系统，通过靶材拼装绑定工艺“一步”制备了TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜，制备的复合薄膜组织致密，晶粒尺寸在30‑50nm，硬度为18.9Gpa，弹性模量为206.5Gpa，其在室温至900℃范围内的摩擦系数保持在0.05‑0.2之间，起到了有效的减磨润滑作用。本发明专利技术制备了具有连续可靠润滑性的复合薄膜，制备工艺简单，可广泛应用于宽温域下机械零部件的的抗磨减摩。

【技术实现步骤摘要】
一种TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的制备方法
本专利技术涉及表面涂层
，特别是一种TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的制备方法。
技术介绍
工程机械零件在服役过程中往往要经受高速干摩擦及高温磨损等苛刻的工况，金属基体材料表面服役性能不足导致的工件表面快速磨损、失效，是造成工件服役寿命短的主要原因。材料表面改性技术能够在金属基体材料表面形成一层具有高硬度、高耐磨性的保护膜，该保护膜相对于金属基体材料具有更高的硬度及耐磨性，可显著提高工件的服役性能。例如，在高速钢刀具表面沉积硬度为20GPa～24GPa的TiN硬质薄膜后，刀具的使用寿命可以提高2～3倍。另外，在TiN硬质薄膜的基础上通过添加Al、Cr合金元素形成TiAlN、TiAlCrN等三元、四元硬质薄膜，使得工件的工作温度提高到800℃以上，满足其抗氧化性能的要求。在TiAlN膜层中掺杂10％左右的Si元素能够得到组织更致密、硬度达到42GPa以上的超硬薄膜。然而，这些膜层的干摩擦系数却高达0.5～0.9，严重的摩擦磨损在一定程度上降低了其工作寿命。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有技术中存在的不足，提供一种TiN/MoS2/Ag润滑复合薄膜的制备方法，将单成分靶材进行切割并根据薄膜成分设计拼装绑定相应的单成分靶材，利用脉冲激光沉积技术“一步”制备了TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜。为达到上述目的，本专利技术是按照以下技术方案实施的：一种TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的制备方法，采用单束脉冲激光沉积技术以TiN/MoS2/Ag复合靶为靶材在待沉积基底上制备TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜，具体步骤如下：(1)待沉积基底处理：首先，去除待沉积镍基合金基底表面附着的杂质后，分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗10～20min，氮气吹干，真空保存；(2)TiN/MoS2/Ag复合靶制备：分别取纯度为4N的TiN靶、MoS2靶、Ag靶，用金刚石石线切割机分别将TiN靶、MoS2靶、Ag靶进行等分切割，得到若干圆心角相同的TiN靶扇形段、MoS2靶扇形段、Ag靶扇形段，然后将TiN靶扇形段、MoS2靶扇形段、Ag靶扇形段分别置于体积比为1:1的丙酮和无水乙醇的混合溶液中超声清洗10min，然后用氮气吹干；取TiN靶扇形段、MoS2靶扇形段、Ag靶扇形段交替放置在与TiN靶、MoS2靶、Ag靶尺寸相同的靶托上拼装成TiN/MoS2/Ag复合靶；(3)TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的制备：所用设备为脉冲激光沉积系统，主要包括激光器和薄膜真空沉积室，将制备的TiN/MoS2/Ag复合靶置于真空室内的靶托上，并在样品台上放置处理好的待沉积镍基合金基底，设定TiN/MoS2/Ag复合靶与待沉积镍基合金基底表面间距d＝50mm；当真空室本底真空P＝2～6×10-4Pa时，利用氩气等离子体焰清洗TiN/MoS2/Ag复合靶和基底30～40min；清洗结束后打开温度控制电源，设定待沉积镍基合金基底温度为180～210℃；当真空室内真空度P＝1～5×10-5Pa时，通入高纯Ar气和高纯N2气，设定Ar和N2气流量分别为90ml/min、60ml/min，当真空室压强P＝0.3Pa时开启激光器，设定激光能量E＝300mJ(激光能量密度为4.9J/cm2)，脉冲频率f＝10Hz，脉冲数为20000-40000个，通过激光烧蚀复合靶使TiN、MoS2、Ag成分溅射在待沉积镍基合金基底上，从而获得TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜。进一步，TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的厚度为1～2μm。进一步，所述TiN/MoS2/Ag复合靶的直径为60mm，厚度为5mm。进一步，所述步骤(3)沉积过程中，VN/Ag复合靶与镍基合金基底以15～25rpm的速度匀速旋转。进一步，所述步骤(3)中通入的高纯Ar和N2的纯度为99.999％。与现有技术相比，本专利技术针对单束脉冲激光沉积系统，通过靶材拼装绑定工艺“一步”制备了TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜，制备的复合薄膜组织致密，晶粒尺寸在30-50nm，硬度为18.9Gpa，弹性模量为206.5Gpa，其在室温至900℃范围内的摩擦系数保持在0.05-0.2之间，起到了有效的减磨润滑作用。本专利技术制备了宽温域内具有连续可靠润滑性的复合薄膜，制备工艺简单，可广泛应用于宽温域下机械零部件的的抗磨减摩。附图说明图1为本专利技术的TiN/MoS2/Ag复合靶拼装示意图。图2为实施例2制得的TiN/MoS2/Ag复合薄膜SEM图和EDS分析结果。图3为本专利技术的TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜随试验温度变化的摩擦系数曲线图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步描述，在此专利技术的示意性实施例以及说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。实施例1本实施例的一种TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的制备方法，是采用单束脉冲激光沉积技术以TiN/MoS2/Ag复合靶为靶材在待沉积基底上制备TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜，具体步骤如下：(1)待沉积基底处理：首先，去除待沉积Inconel718合金基底表面附着的杂质后，分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗10min，氮气吹干，真空保存；(2)TiN/MoS2/Ag复合靶制备：分别取纯度为4N的TiN靶、MoS2靶、Ag靶，TiN靶、MoS2靶、Ag靶的直径均为60mm，厚度均为5mm，用金刚石石线切割机分别将TiN靶、MoS2靶、Ag靶进行等分切割，得到若干圆心角相同(例如本实施例圆心角为45度)的TiN靶扇形段、MoS2靶扇形段、Ag靶扇形段，然后将TiN靶扇形段、MoS2靶扇形段、Ag靶扇形段分别置于体积比为1:1的丙酮和无水乙醇的混合溶液中超声清洗10min，然后用氮气吹干；然后取TiN靶扇形段、MoS2靶扇形段、Ag靶扇形段交替放置在与TiN靶、MoS2靶、Ag靶尺寸相同的靶托上按照图1方式拼装成TiN/MoS2/Ag复合靶，拼装好的TiN/MoS2/Ag复合靶如图1所示，TiN/MoS2/Ag复合靶直径同样为60mm，厚度同样为5mm；(3)TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的制备：所用设备为脉冲激光沉积系统，主要包括激光器和薄膜真空沉积室，其中激光器为KrF准分子激光器，型号为COMPexPro205，λ＝248nm，τ＝25ns，真空室为PLD-450a型号真空沉积系统，将制备的TiN/MoS2/Ag复合靶置于真空室内的靶托上，并在样品台上放置处理好的待沉积Inconel718合金基底，设定TiN/MoS2/Ag复合靶与待沉积Inconel718合金基底表面间距d＝50mm；当真空室本底真空P＝2×10-4Pa时，利用氩气等离子体焰清洗TiN/MoS2/Ag复合靶和基底30min；清洗结束后打开温度控制电源，设定待沉积镍基合金基底温度为180℃；当真空室内真空度P＝1×10-5Pa时，通入纯度为99.999％的Ar气和纯度为99.999％的N2气，设定Ar和N2气流量分别为90ml/min、60ml/min，当真空室压强P＝0.3Pa时开启KrF准分子激光器，设定激光能量E＝300mJ(激光能量密度约为4.9J/cm2)，脉冲频本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的制备方法，其特征在于，采用单束脉冲激光沉积技术以TiN/MoS2/Ag复合靶为靶材在待沉积基底上制备TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜，具体步骤如下：(1)待沉积基底处理：首先，去除待沉积镍基合金基底表面附着的杂质后，分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗10～20min，氮气吹干，真空保存；(2)TiN/MoS2/Ag复合靶制备：分别取纯度为4N的TiN靶、MoS2靶、Ag靶，用金刚石石线切割机分别将TiN靶、MoS2靶、Ag靶进行等分切割，得到若干圆心角相同的TiN靶扇形段、MoS2靶扇形段、Ag靶扇形段，然后将TiN靶扇形段、MoS2靶扇形段、Ag靶扇形段分别置于体积比为1:1的丙酮和无水乙醇的混合溶液中超声清洗10min，然后用氮气吹干；取TiN靶扇形段、MoS2靶扇形段、Ag靶扇形段交替放置在与TiN靶、MoS2靶、Ag靶尺寸相同的靶托上拼装成TiN/MoS2/Ag复合靶；(3)TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的制备：所用设备为脉冲激光沉积系统，该系统主要包括激光器和薄膜真空沉积室，将制备的TiN/MoS2/Ag复合靶置于真空室内的靶托上，并在样品台上放置处理好的待沉积镍基合金基底，设定TiN/MoS2/Ag复合靶与待沉积镍基合金基底表面间距d＝50mm；当真空室本底真空P＝2～6×10...

【技术特征摘要】
1.一种TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的制备方法，其特征在于，采用单束脉冲激光沉积技术以TiN/MoS2/Ag复合靶为靶材在待沉积基底上制备TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜，具体步骤如下：(1)待沉积基底处理：首先，去除待沉积镍基合金基底表面附着的杂质后，分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗10～20min，氮气吹干，真空保存；(2)TiN/MoS2/Ag复合靶制备：分别取纯度为4N的TiN靶、MoS2靶、Ag靶，用金刚石石线切割机分别将TiN靶、MoS2靶、Ag靶进行等分切割，得到若干圆心角相同的TiN靶扇形段、MoS2靶扇形段、Ag靶扇形段，然后将TiN靶扇形段、MoS2靶扇形段、Ag靶扇形段分别置于体积比为1:1的丙酮和无水乙醇的混合溶液中超声清洗10min，然后用氮气吹干；取TiN靶扇形段、MoS2靶扇形段、Ag靶扇形段交替放置在与TiN靶、MoS2靶、Ag靶尺寸相同的靶托上拼装成TiN/MoS2/Ag复合靶；(3)TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的制备：所用设备为脉冲激光沉积系统，该系统主要包括激光器和薄膜真空沉积室，将制备的TiN/MoS2/Ag复合靶置于真空室内的靶托上，并在样品台上放置处理好的待沉积镍基合金基底，设定TiN/MoS2/Ag复合靶与待沉积镍基合金基底表面间距d＝50mm；当真空室本底真空P＝2～6×10-4Pa时，利用氩气...

【专利技术属性】
技术研发人员：国洪建，贾均红，胡伟，周晶晶，
申请(专利权)人：兰州城市学院，
类型：发明
国别省市：甘肃,62