一种具有弯曲稳定性的LiFe5O8纳米柱阵列薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术涉及纳米结构薄膜材料领域，涉及一种具有弯曲稳定性的LiFe5O8纳米柱阵列薄膜及其制备方法，包括以下步骤：采用脉冲激光沉积技术在基片上进行陶瓷靶材外延复合纳米薄膜的生长；所述陶瓷靶材为LiFe5O8:MgO陶瓷靶材；生长结束后，进行退火处理，最后降至室温，得到LF1MX复合纳米薄膜，其中LF1MX表示(LiFe5O8)1:(MgO)X，X的数值范围是2～4；将LF1MX复合纳米薄膜中的MgO相去除，得到具有弯曲稳定性的LiFe5O8纳米柱阵列薄膜。本发明专利技术采用脉冲激光沉积技术和材料自成核现象，制得LF1MX复合纳米薄膜，通过去除LF1MX复合纳米薄膜中的MgO相，实现LiFe5O8纳米柱阵列的制备。本发明专利技术具有成本低，制备简单，同时获得形状规整的高质量纳米柱阵列的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种具有弯曲稳定性的LiFe5O8纳米柱阵列薄膜及其制备方法
本专利技术涉及纳米结构薄膜材料领域，具体涉及一种具有弯曲稳定性的LiFe5O8纳米柱阵列薄膜及其制备方法。
技术介绍
LiFe5O8材料在这几十年来一直吸引着人们的研究兴趣，因为其在阴极材料，微波单片集成电路，回转器和隔离器等微波磁性器件的巨大潜在应用。同时，高居里温度，大电阻率，低涡流损耗，低矫顽力，优异的热稳定性和窄铁磁共振线宽使得LiFe5O8适合作为高频区域中更昂贵的钇铁石榴石的重要替代品。同时，随着柔性电子器件的快速发展，LiFe5O8材料在柔性基板上集成高质量的磁性纳米结构薄膜引起更加广泛的关注。对于磁性微波器件而言，弯曲状态可以明显地调节柔性材料的微波磁性能，这种性能的变化表现了在传感器和可调谐微波器件的应用潜力。铁磁共振可以实现对薄膜材料的磁性进行有效表征。并且，它是研究纳米结构静态和动态磁性的最有效的方法之一。传统平面薄膜材料已被用于研究传感器应用中的铁磁共振变化，这表明弯曲对材料的共振场会产生巨大影响。研究者认为薄膜的磁各向异性应该是磁性材料的共振场可以弯曲调谐的原因。对于大多数纳米结构材料，退磁场的能量可能对沿着不同方向施加的磁场产生巨大影响。如果材料沿不同方向具有几乎不变的铁磁共振光谱，则可能最大程度地降低材料的共振场对弯曲的依赖性。这为实现一种新型的，不受外部磁场施加方向影响的磁性微波器件提供了有效的思路。根据广泛的研究表明，平面薄膜的退磁因子等于1，它的磁性性能对外部施加磁场有很高的敏感性。而对于纳米柱和纳米点阵列薄膜，它的退磁因子显著减小，并且退磁因子的数值受到纳米柱长度，直径，以及空间分布的影响。通过调整材料的退磁因子，可以实现调整材料的铁磁共振光谱中的各向异性，这似乎是一个非常有效的策略。特别是对于异常基板上的未来柔性电子器件，共振场的变化受到施加磁场和弯曲状态下的薄膜平面之间取向的影响。为了满足弯曲稳定性能的要求，希望使沿着所有磁场方向具有几乎弯曲不变的共振场的材料。纳米结构的磁各向同性特性对材料的微波磁性起着非常关键的作用。同时一维材料在柔性基材上制备的纳米阵列薄膜具有更好的拉伸强度。为了实现未来对外部场调制柔性微波器件的设计，有望确保器件只能通过外部场调谐(例如，施加的电场或者光场)，而不受弯曲调制的柔性材料。这种有效的技术解决方案是使用基于纳米结构磁性材料的弯曲稳定性。然而，现有的纳米结构制备方法中，化学方法制备的纳米粒子，形状不规则，不能有效的实现对磁性材料不同方向性能的调谐。传统的光刻法和掩膜版法，可以非常好的实现规整纳米结构材料的制备，但是成本高，可实行性低。因此，寻找一种新型的，有效的，低成本的高质量纳米结构材料的制备方法，成为未来柔性电子器件发展的关键。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种具有弯曲稳定性的LiFe5O8纳米柱阵列薄膜及其制备方法，本专利技术采用脉冲激光沉积技术和材料自成核现象，制得LiFe5O8:MgO复合纳米薄膜。通过去除复合纳米薄膜中的MgO相，实现LiFe5O8纳米柱阵列的制备。本专利技术具有成本低，制备简单，同时获得形状规整的高质量纳米柱阵列的特点。为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种具有弯曲稳定性的LiFe5O8纳米柱阵列薄膜的制备方法，包括以下步骤：采用脉冲激光沉积技术在柔性基片上进行外延复合纳米薄膜的生长，其中，靶材采用LiFe5O8:MgO陶瓷靶材。生长时，LiFe5O8相自成核形成纳米柱阵列，MgO相包裹着LiFe5O8相纳米柱；生长结束后，进行退火处理，最后降至室温，得到LF1MX复合纳米薄膜，其中LF1MX表示(LiFe5O8)1:(MgO)X，X的数值范围是2～4；将LF1MX复合纳米薄膜中的MgO相刻蚀，得到具有弯曲稳定性的LiFe5O8纳米柱阵列薄膜。采用脉冲激光沉积系统在基片上进行外延复合纳米薄膜的生长；其中，进行外延复合纳米薄膜生长前，先对脉冲激光沉积系统的沉积腔进行抽真空处理，并通入氧气，同时升温，待沉积腔内气压和温度稳定后进行预溅射处理；预溅射处理完成后，进行外延复合纳米薄膜的生长；外延复合纳米薄膜生长结束后，再通入氧气，进行退火处理。预溅射处理与外延复合纳米薄膜生长时的条件相同，其中，氧压的范围在20mTorr-50mTorr，生长温度范围在700℃-800℃。进行外延复合纳米薄膜的生长时，LiFe5O8:MgO陶瓷靶材与基片的距离是75mm-85mm，激光能量是550mJ-650mJ。外延复合纳米薄膜生长结束后，氧压为200Torr，退火温度和生长温度相同，退火时间是0.5h。LF1MX复合纳米薄膜中的MgO相刻蚀过程为：将LF1MX复合纳米薄膜放置入溶质质量百分数为5％-10％的稀盐酸中，刻蚀去除MgO相，刻蚀时间为5-30min。所述基片采用(001)取向的单晶F-Mica基片。LiFe5O8:MgO陶瓷靶材中LiFe5O8与MgO的体积比为1：(2～4)，LiFe5O8与MgO的摩尔比为1:(16-32)，体积比到摩尔比是按照LiFe5O8和MgO的晶胞体积比例计算的。所述LiFe5O8:MgO陶瓷靶材采用预设比例的Li2CO3粉末、Fe2O3粉末和MgO粉末进行混合，并通过球磨、预烧、造粒、成型以及烧结工艺制成。Li2CO3粉末、Fe2O3粉末和MgO粉末的纯度级别为4～5N。一种具有弯曲稳定性的LiFe5O8纳米柱阵列薄膜，通过本专利技术的上述方法制得。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术具有弯曲稳定性的LiFe5O8纳米柱阵列薄膜的制备方法采用脉冲激光沉积技术在柔性基片上进行外延复合纳米薄膜的生长，其中靶材采用LiFe5O8:MgO陶瓷靶材；通过高能激光能量对LiFe5O8:MgO陶瓷靶材的轰击，使LiFe5O8:MgO陶瓷靶材原子定向沉积在基片上，得到了LF1MX复合纳米薄膜，其中LF1MX表示(LiFe5O8)1:(MgO)X，X的数值范围是2～4。通过调节LiFe5O8相和MgO相的比例，制备含有不同体积比例的LiFe5O8:MgO陶瓷靶材。通过使用不同的LiFe5O8含量的陶瓷靶材，实现了制备不同直径尺寸的规整纳米柱直径和阵列分布间隔的LF1MX复合纳米薄膜。最后将复合纳米薄膜中的MgO相刻蚀，得到本专利技术的具有弯曲稳定性的LiFe5O8纳米柱阵列薄膜。和平面薄膜相比，本专利技术制备得到的LiFe5O8纳米柱阵列薄膜饱和磁化强度显著提高，具有明显的磁各向同性的调制作用，在沿不同方向的外部施加磁场和弯曲变化状态下获得几乎不变的铁磁共振光谱，具有实现纳米柱阵列的磁各向同性材料在未来稳定柔性微波器件中的巨大应用。进一步的，本专利技术通过稀盐酸化学刻蚀LF1MX复合纳米薄膜中的MgO相，实现了一系列不同直径尺寸，并且规整的LF1MX纳米柱阵列的制备；不同于传统化学方法制备的不规则纳米结构颗粒，本专利技术实现了较为整齐规整的LF1MX纳米柱阵列制备；现有的光刻法和掩膜版法可以有效的实现纳米柱阵列的制备，但是成本高，可实行性低，而本专利技术制备的纳米柱阵列，依赖两种不同比例材料的自成核现象。同时本专利技术采用稀盐酸刻蚀得到LF1MX纳米柱阵列，优点是制备简单，成本低廉，并且得到了规则的纳米柱阵列。综本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有弯曲稳定性的LiFe5O8纳米柱阵列薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：采用脉冲激光沉积技术在柔性基片上进行外延复合纳米薄膜的生长；其中，靶材采用LiFe5O8:MgO陶瓷靶材；生长结束后，进行退火处理，最后降至室温，得到LF1MX复合纳米薄膜，其中LF1MX表示(LiFe5O8)1:(MgO)X，X的数值范围是2～4；将LF1MX复合纳米薄膜中的MgO相刻蚀，得到具有弯曲稳定性的LiFe5O8纳米柱阵列薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种具有弯曲稳定性的LiFe5O8纳米柱阵列薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：采用脉冲激光沉积技术在柔性基片上进行外延复合纳米薄膜的生长；其中，靶材采用LiFe5O8:MgO陶瓷靶材；生长结束后，进行退火处理，最后降至室温，得到LF1MX复合纳米薄膜，其中LF1MX表示(LiFe5O8)1:(MgO)X，X的数值范围是2～4；将LF1MX复合纳米薄膜中的MgO相刻蚀，得到具有弯曲稳定性的LiFe5O8纳米柱阵列薄膜。2.根据权利要求1所述的一种具有弯曲稳定性的LiFe5O8纳米柱阵列薄膜的制备方法，其特征在于，采用脉冲激光沉积系统在柔性基片上进行外延复合纳米薄膜的生长；其中，进行外延复合纳米薄膜生长前，先对脉冲激光沉积系统的沉积腔进行抽真空处理，并通入氧气，同时升温，待沉积腔内气压和温度稳定后进行预溅射处理；预溅射处理完成后，进行外延复合纳米薄膜的生长；外延复合纳米薄膜生长结束后，再通入氧气，进行退火处理。3.根据权利要求2所述的一种具有弯曲稳定性的LiFe5O8纳米柱阵列薄膜的制备方法，其特征在于，预溅射处理与外延复合纳米薄膜生长时的条件相同，其中，氧压的范围在20mTorr-50mTorr，生长温度范围在700℃-800℃。4.根据权利要求2所述的一种具有弯曲稳定性的LiFe5O8纳米柱阵列薄膜的制备方法，其特征在于，进行外延复合纳米薄膜的生长时，LiFe5O8:MgO陶瓷靶材与基片的距离是75mm-85mm，激光能量是55...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘明，蓝国华，沈律康，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61