熔体内原位微纳米颗粒强化Al-Cu-Mg-Si合金板材的制备方法技术

本发明专利技术提供了熔体内原位微纳米颗粒强化Al‑Cu‑Mg‑Si合金板材的制备方法，利用合金熔体内引发Al‑Ti‑B4C体系中的原位自蔓延反应，生成微纳米TiC‑TiB2陶瓷颗粒，TiC‑TiB2陶瓷颗粒直接在熔体内原位生成，相比于外加的颗粒，TiC‑TiB2陶瓷颗粒的分散效果更好，颗粒与基体的界面干净无污染，同时也没有有害的界面反应，避免了颗粒分散不均匀以及有害的界面污染等弊端。在强化Al‑Cu‑Mg‑Si合金时，微纳米的TiC‑TiB2陶瓷颗粒可以作为ɑ‑Al的异质形核核心，促进ɑ‑Al的异质形核，提高形核率，从而通过晶粒细化来提高合金的强度，且在强度提高的同时未降低其塑性。

【技术实现步骤摘要】
熔体内原位微纳米颗粒强化Al-Cu-Mg-Si合金板材的制备方法
本专利技术属于合金板材制备
，具体属于熔体内原位微纳米颗粒强化Al-Cu-Mg-Si合金板材的制备方法。
技术介绍
铝合金具有密度低、比强度高、易于加工成形等诸多优点，是一种应用最广泛的轻质结构材料，已经成为航空航天和汽车工业结构轻量化选材的首选。但铝合金存在高温强度低、抗蠕变性能差和弹性模量低的缺点，采用传统合金化、塑性变形和热处理的手段并不能解决上述问题，而上述问题已然成为铝合金研究领域的瓶颈，因此严重制约了铝合金的进一步发展和应用。
技术实现思路
本专利技术所提供的熔体内原位微纳米颗粒强化Al-Cu-Mg-Si合金板材的制备方法，以达到提高铝合金板材力学性能的目的。熔体内原位微纳米颗粒强化Al-Cu-Mg-Si合金板材的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1，制备Al-Ti-B4C体系压坯：(1)碳化硼(B4C)粉的球磨活化预处理：将B4C粉放入球磨罐中；以200-300r/min的球磨速度球磨1-3小时；(2)按照如下重量份数配置混合粉料：Al合金粉：60-82份；Ti粉：12.993-28.872份；(1)步骤中球磨后的B4C粉：5.007-11.128份；将混合粉料放入混料机中的球磨罐内，以30-90r/min的转速混合8-48h；(3)用薄铝箔包裹并密封(2)中混合好的粉体，将包好的粉体置于不锈钢模具中，并以液压机形成粉体压坯；计算生成TiC-TiB2陶瓷颗粒占整个反应压坯的18wt.％～40wt.％；步骤2，熔体内原位反应及微纳米TiC-TiB2颗粒预分散：a、将称完质量的Al-Cu-Mg-Si合金棒料放入石墨坩埚内，坩埚处于坩埚式电阻熔炼炉内,Al-Cu-Mg-Si合金棒料的组成组分中，除铝Al外，余量为：铜Cu：3.9～4.8％；镁Mg：0.40～0.8％；硅Si：0.6～1.2％；锌Zn：≤0.30％；锰Mn：0.40～1.0％；钛Ti：≤0.15％；镍Ni：≤0.10％；铁Fe：0.000～0.700％；将合金棒料升温至1023-1153K，熔炼40-100min；待Al-Cu-Mg-Si合金棒料完全熔化后，加入清渣剂，对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温2～5min；得备用合金液；b、将坩埚式电阻熔炼炉升温至1123-1203K；将步骤1中，(3)步骤中制得的粉体压坯在763-813K下预热0.5-2h，然后压入到a步骤中得到的备用合金液中；加入粉体压坯的质量为备用合金液0.025-1.11wt.％。其中，生成的陶瓷颗粒的含量为Al-Cu-Mg-Si合金棒料的0.01-0.2wt.％；在加入粉体压坯后，当观察到坩埚合金液内产生有瞬间明亮的火光后保持压坯浸入合金液中时间不低于1min，随后进行机械搅拌1-5min；将坩埚式电阻熔炼炉温降至1073-1123K；c、将超声设备中的超声波探头下降至页面下，距离液面50-120mm的位置，保温3-5min；保温时间结束后开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理8-10min，辅助纳米颗粒分散均匀，随后移去超声设备，保温3-5min。d、测量c步骤中的熔体温度，于1003K-1023K浇铸到预热好的金属型模具中，待其冷却后，即为微纳米TiC-TiB2增强Al-Cu-Mg-Si合金铸锭；步骤3，轧制坯料制备：以线切割方式，将步骤2中，d步骤中制得的微纳米TiC-TiB2增强Al-Cu-Mg-Si合金铸锭切为方块，并去除表面氧化膜；步骤4，轧制及热处理：(1)均质处理：748-768K下均匀化处理8-12h后，随后开始轧制；(2)第一次轧制：每道次下压0.25mm，轧制6道次；在第一次轧制完成后退火：待热处理炉升温至438-458K后，将第一次轧制得到的产品放入炉中，保温5-8h后，空冷至室温；(3)第二次轧制：垂直于第一次轧制的方向，每道次下压0.25mm，轧制6道次；在第二次轧制完成后退火：待热处理炉升温至438-458K后，将第二次轧制得到的试样放入炉中，保温5-8h后，空冷至室温；(4)第三次轧制：垂直于第二次的轧制方向，每道次下压0.25mm，轧制6道次；在第三次轧制完成后退火：待热处理炉升温至438-458K后，将第三次轧制得到的试样放入炉中，保温5-8h后，空冷至室温；(5)第四次轧制：垂直于第三次的轧制方向，每道次下压0.25mm，轧制6道次；在第三次轧制完成后退火：待热处理炉升温至438-458K后，将第四次轧制得到的试样放入炉中，保温5-8h后，空冷至室温；(6)热处理：将(5)步骤得到的轧制产品在768-788K固溶1-2h后立即水淬，最后423-443K时效15-20h；即为本专利技术方法制得的熔体内原位微纳米颗粒强化Al-Cu-Mg-Si合金板材。优选地，所述的步骤1中，(1)步骤中的B4C粉粒度为0.5-3μm，球料比为100:1；(2)步骤中所用铝合金粉的粒度为13-75μm，Ti粉粒度为13-48μm；Al合金粉成分中除铝Al外，余量为：铜Cu：3.9～4.8％；镁Mg：0.40～0.8％；硅Si：0.6～1.2％；锌Zn：≤0.30％；锰Mn：0.40～1.0％；钛Ti：≤0.15％；镍Ni：≤0.10％；铁Fe：0.000～0.700％。优选地，所述的TiC-TiB2陶瓷颗粒的加入量为Al-Cu-Mg-Si合金棒料的0.2wt.％。优选地，所述的步骤1中，(3)步骤中，液压机的施加压力为60-90MPa，保压时间为0.5-3min，粉体压坯为高为35-45mm，直径Φ30，致密度为65±5％的圆柱形压坯。优选地，所述的步骤2中，a步骤中的清渣剂用量为Al-Cu-Mg-Si合金棒料的0.05-0.10wt.％。优选地，所述的步骤2中，a步骤中清渣剂的成分为35～50wt.％KCl、30～40wt.％MgCl2、5～10wt.％AlF3、10～15wt.％Na3AlF6、5～10wt.％Mg3N2、2～5wt.％Na2CO3、2～5wt.％C2Cl6。优选地，所述的步骤2中，d步骤中的金属型模具的材质为：45#钢；金属型模具的尺寸为：200mm×150mm×20mm。本专利技术的有益效果:本专利技术的原理是利用合金熔体内引发Al-Ti-B4C体系中的原位自蔓延反应，生成微纳米TiC-TiB2陶瓷颗粒，TiC-TiB2陶瓷颗粒直接在熔体内原位生成，相比于外加的颗粒，TiC-TiB2陶瓷颗粒的分散效果更好，颗粒与基体的界面干净无污染，同时也没有有害的界面反应，避免了颗粒分散不均匀以及有害的界面污染等弊端。在强化Al-Cu-Mg-Si合金时，微纳米的TiC-TiB2陶瓷颗粒可以作为ɑ-Al的异质形核核心，促进ɑ-Al的异质形核，提高形核率，从而通过晶粒细化来提高合金的强度，且在强度提高的同时未降低其塑性。另外，微纳米TiC-TiB2陶瓷颗粒发挥其细晶强化、奥罗万强化以及钉扎晶界强化等作用，再通过塑性变形过程，陶瓷颗粒钉扎在亚晶界，稳定变形态合金的晶粒尺寸，抑制变形时的再结晶晶粒的长大，使得Al-Cu-Mg-Si基复合材料中析出相尺寸有效细化，而且数量更多、分布更加弥散均匀。微含量的陶瓷颗粒的加入使Al-Cu-Mg-Si合金的力学性能有很大程度的提高，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.熔体内原位微纳米颗粒强化Al‑Cu‑Mg‑Si合金板材的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1，制备Al‑Ti‑B4C体系压坯：(1)碳化硼(B4C)粉的球磨活化预处理：将B4C粉放入球磨罐中；以200‑300r/min的球磨速度球磨1‑3小时；(2)按照如下重量份数配置混合粉料：Al合金粉：60‑82份；Ti粉：12.993‑28.872份；(1)步骤中球磨后的B4C粉：5.007‑11.128份；将混合粉料放入混料机中的球磨罐内，以30‑90r/min的转速混合8‑48h；(3)用薄铝箔包裹并密封(2)中混合好的粉体，将包好的粉体置于不锈钢模具中，并以液压机形成粉体压坯；计算生成TiC‑TiB2陶瓷颗粒占整个反应压坯的18wt.％～40wt.％；步骤2，熔体内原位反应及微纳米TiC‑TiB2颗粒预分散：a、将称完质量的Al‑Cu‑Mg‑Si合金棒料放入石墨坩埚内，坩埚处于坩埚式电阻熔炼炉内,Al‑Cu‑Mg‑Si合金棒料的组成组分中，除铝Al外，余量为：铜Cu：3.9～4.8％；镁Mg：0.40～0.8％；硅Si：0.6～1.2％；锌Zn：≤0.30％；锰Mn：0.40～1.0％；钛Ti：≤0.15％；镍Ni：≤0.10％；铁Fe：0.000～0.700％；将合金棒料升温至1023‑1153K，熔炼40‑100min；待Al‑Cu‑Mg‑Si合金棒料完全熔化后，加入清渣剂，对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温2～5min；得备用合金液；b、将坩埚式电阻熔炼炉升温至1123‑1203K；将步骤1中，(3)步骤中制得的粉体压坯在763‑813K下预热0.5‑2h，然后压入到a步骤中得到的备用合金液中；加入粉体压坯的质量为备用合金液0.025‑1.11wt.％。其中，生成的陶瓷颗粒的含量为Al‑Cu‑Mg‑Si合金棒料的0.01‑0.2wt.％；在加入粉体压坯后，当观察到坩埚合金液内产生有瞬间明亮的火光后保持压坯浸入合金液中时间不低于1min，随后进行机械搅拌1‑5min；将坩埚式电阻熔炼炉温降至1073‑1123K；c、将超声设备中的超声波探头下降至页面下，距离液面50‑120mm的位置，保温3‑5min；保温时间结束后开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理8‑10min，辅助纳米颗粒分散均匀，随后移去超声设备，保温3‑5min。d、测量c步骤中的熔体温度，于1003K‑1023K浇铸到预热好的金属型模具中，待其冷却后，即为微纳米TiC‑TiB2增强Al‑Cu‑Mg‑Si合金铸锭；步骤3，轧制坯料制备：以线切割方式，将步骤2中，d步骤中制得的微纳米TiC‑TiB2增强Al‑Cu‑Mg‑Si合金铸锭切为方块，并去除表面氧化膜；步骤4，轧制及热处理：(1)均质处理：748‑768K下均匀化处理8‑12h后，随后开始轧制；(2)第一次轧制：每道次下压0.25mm，轧制6道次；在第一次轧制完成后退火：待热处理炉升温至438‑458K后，将第一次轧制得到的产品放入炉中，保温5‑8h后，空冷至室温；(3)第二次轧制：垂直于第一次轧制的方向，每道次下压0.25mm，轧制6道次；在第二次轧制完成后退火：待热处理炉升温至438‑458K后，将第二次轧制得到的试样放入炉中，保温5‑8h后，空冷至室温；(4)第三次轧制：垂直于第二次的轧制方向，每道次下压0.25mm，轧制6道次；在第三次轧制完成后退火：待热处理炉升温至438‑458K后，将第三次轧制得到的试样放入炉中，保温5‑8h后，空冷至室温；(5)第四次轧制：垂直于第三次的轧制方向，每道次下压0.25mm，轧制6道次；在第三次轧制完成后退火：待热处理炉升温至438‑458K后，将第四次轧制得到的试样放入炉中，保温5‑8h后，空冷至室温；(6)热处理：将(5)步骤得到的轧制产品在768‑788K固溶1‑2h后立即水淬，最后423‑443K时效15‑20h；即为本专利技术方法制得的熔体内原位微纳米颗粒强化Al‑Cu‑Mg‑Si合金板材。...

【技术特征摘要】
1.熔体内原位微纳米颗粒强化Al-Cu-Mg-Si合金板材的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1，制备Al-Ti-B4C体系压坯：(1)碳化硼(B4C)粉的球磨活化预处理：将B4C粉放入球磨罐中；以200-300r/min的球磨速度球磨1-3小时；(2)按照如下重量份数配置混合粉料：Al合金粉：60-82份；Ti粉：12.993-28.872份；(1)步骤中球磨后的B4C粉：5.007-11.128份；将混合粉料放入混料机中的球磨罐内，以30-90r/min的转速混合8-48h；(3)用薄铝箔包裹并密封(2)中混合好的粉体，将包好的粉体置于不锈钢模具中，并以液压机形成粉体压坯；计算生成TiC-TiB2陶瓷颗粒占整个反应压坯的18wt.％～40wt.％；步骤2，熔体内原位反应及微纳米TiC-TiB2颗粒预分散：a、将称完质量的Al-Cu-Mg-Si合金棒料放入石墨坩埚内，坩埚处于坩埚式电阻熔炼炉内,Al-Cu-Mg-Si合金棒料的组成组分中，除铝Al外，余量为：铜Cu：3.9～4.8％；镁Mg：0.40～0.8％；硅Si：0.6～1.2％；锌Zn：≤0.30％；锰Mn：0.40～1.0％；钛Ti：≤0.15％；镍Ni：≤0.10％；铁Fe：0.000～0.700％；将合金棒料升温至1023-1153K，熔炼40-100min；待Al-Cu-Mg-Si合金棒料完全熔化后，加入清渣剂，对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温2～5min；得备用合金液；b、将坩埚式电阻熔炼炉升温至1123-1203K；将步骤1中，(3)步骤中制得的粉体压坯在763-813K下预热0.5-2h，然后压入到a步骤中得到的备用合金液中；加入粉体压坯的质量为备用合金液0.025-1.11wt.％。其中，生成的陶瓷颗粒的含量为Al-Cu-Mg-Si合金棒料的0.01-0.2wt.％；在加入粉体压坯后，当观察到坩埚合金液内产生有瞬间明亮的火光后保持压坯浸入合金液中时间不低于1min，随后进行机械搅拌1-5min；将坩埚式电阻熔炼炉温降至1073-1123K；c、将超声设备中的超声波探头下降至页面下，距离液面50-120mm的位置，保温3-5min；保温时间结束后开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理8-10min，辅助纳米颗粒分散均匀，随后移去超声设备，保温3-5min。d、测量c步骤中的熔体温度，于1003K-1023K浇铸到预热好的金属型模具中，待其冷却后，即为微纳米TiC-TiB2增强Al-Cu-Mg-Si合金铸锭；步骤3，轧制坯料制备：以线切割方式，将步骤2中，d步骤中制得的微纳米TiC-TiB2增强Al-Cu-Mg-Si合金铸锭切为方块，并去除表面氧化膜；步骤4，轧制及热处理：(1)均质处理：748-768K下均匀化处理8-12h后，随后开始轧制；(2)第一次轧制：每道次下压0.25mm，轧制6道次；在第一次轧制完成后退火：待热处理炉升温至438-458K后，将第一次轧制得到的产品放入炉中，保温5-...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱丰，刘天舒，赵建融，杨宏宇，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：吉林,22