一种改性单宁酸铬鞣助剂的制备及应用制造技术

技术编号:20885936 阅读:30 留言:0更新日期:2019-04-17 13:37
一种改性单宁酸铬鞣助剂的制备及应用,制备方法是现将多羟基酚类化合物溶于第一溶剂中,并用碱性物质中和;然后将氯乙酸溶于第二溶剂中,并用碱性物质中和;再将上述两份溶液同时加入到烧瓶中,分次滴加与碱性物质水溶液,直至pH为7时得到改性单宁酸铬鞣助剂;应用方法是先将脱灰、软化水洗后的浸灰皮投入转鼓,加入水和改性单宁酸铬鞣助剂后转动;使用碱性物质将pH调节至8.5‑9.0,继续转动;再分次加入酸性物质调节浴液pH在2.5‑3.0,继续转动;然后加入铬粉转动;使用小苏打并配制成水溶液分次加入,调节pH至3.8‑4.0,再转动,补充热水;停鼓过夜,次日出鼓,搭马静置;本发明专利技术提高铬鞣剂的吸收率,对环境危害小。

【技术实现步骤摘要】
一种改性单宁酸铬鞣助剂的制备及应用
本专利技术涉及铬鞣助剂
,具体涉及一种改性单宁酸铬鞣助剂的制备及应用。
技术介绍
铬鞣不仅能够赋予皮革良好的物理机械性能,如:成革粒面平整细致,Ts高,抗张强度高,成革柔软,耐水洗。而且其操作工艺简单,成本低,因此受到众多制革厂的青睐,但是铬的吸收率却比较低,有很大一部分铬没有被利用,而是被直接排放在环境中,在自然环境中三价铬离子容易被氧化成六价铬离子,对环境造成严重的污染,仅我国每年随着废水排除的铬就有3000多吨,因此铬鞣助剂就应运而生。但是目前关于铬鞣助剂的研究大多数都是基于醛系列,随着环保的严格,该类铬鞣助剂的使用将受到限制。而单宁酸属于天然产物,基于单宁酸所研发的铬鞣助剂属于环保型试剂,对环境危害小,目前还没有相关文献公开。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺点,本专利技术的目的在于提供一种改性单宁酸铬鞣助剂的制备及应用,提高铬鞣剂的吸收率,对环境危害小。为了达到上述目的,本专利技术采取的技术方案是:一种改性单宁酸铬鞣助剂的制备方法,包括以下步骤:1)将25~34份多羟基酚类化合物溶于120~160份的第一溶剂中,并用碱性物质X在0~5℃下中和,使其pH为7±0.5;2)将11~22份的氯乙酸溶于25~35份第二溶剂中,并用碱性物质X在0~5℃下中和,使其pH在7±0.5;3)将上述两份溶液同时加入到500mL四口烧瓶中,并升温到50℃,分5次滴加与氯乙酸等摩尔的碱性物质Y水溶液,碱性物质Y水溶液的质量分数为30%,每隔30min滴加一次,最后一次滴加完毕后将体系升温到60℃,并保温反应,测试pH,直至pH为7时停止反应,得到改性单宁酸铬鞣助剂,所述份数为质量份数。所述的多羟基酚类化合物为单宁酸。所述的氯乙酸为一氯乙酸。所述的第一溶剂、第二溶剂均为去离子水。所述的碱性物质X为无水碳酸钠。所述的碱性物质Y为氢氧化钠。所述的改性单宁酸铬鞣助剂的应用方法,包括以下步骤:1)预鞣:将脱灰、软化水洗后的浸灰皮投入转鼓,加入浸灰皮重量100%的水和15%的改性单宁酸铬鞣助剂,20-25℃,转动1-2h;使用10倍水稀释后的碱性物质Z在1h内将pH调节至8.5-9.0,继续转动1-2h;2)浸酸:在步骤1)浴液中分次加入用10倍水稀释后的酸性物质,在1h内调节浴液pH在2.5-3.0,在20-25℃继续转动1-2h;3)铬鞣:加入浸灰皮重量5-6%的铬粉,铬粉中Cr2O3含量为25%,20-25℃转2h;使用浸灰皮重量1.8-2.2%的小苏打并配制成浓度为10%的水溶液分6次加入,每次间隔20min,调节pH至3.8-4.0,再转动1h,补充浸灰皮重量150%的40℃热水,转2h;停鼓过夜,次日转0.5h,出鼓,搭马静置。所述的浸灰皮为羊皮、牛皮或猪皮。所述的碱性物质Z为小苏打或纯碱。所述的酸性物质为甲酸或硫酸。本专利技术的有益效果为:本专利技术采用多羟基酚类化合物单宁酸与一氯醋酸反应,得到改性单宁酸的铬鞣助剂;使用改性单宁酸的铬鞣助剂在浸酸时加入,既能免去调整制革工艺,更能大幅提高胶原对铬鞣剂的吸收。由此制备的蓝湿革的收缩温度可达110℃以上,废液中Cr2O3的含量降至0.65g/L以下。本专利技术改性单宁酸铬鞣助剂能够提高铬鞣剂的吸收率,对环境危害小。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术进行具体描述,只用于对本专利技术进行进一步说明,不能理解为对本专利技术保护范围的限制。实施例一,一种改性单宁酸铬鞣助剂的制备方法,包括以下步骤:1)将25g单宁酸溶于120g去离子水中,在0℃下用无水碳酸钠中和到pH为6.5;2)将11g一氯乙酸溶于25g去离子水中,在0℃下用无水碳酸钠中和到pH为6.5;3)将上述两份溶液同时加入到500mL四口烧瓶中,并升温到50℃,分5次滴加与氯乙酸等摩尔的氢氧化钠水溶液(质量分数为30%),每隔30min滴加一次,最后一次滴加完毕后将体系升温到60℃,并保温反应,测试pH,直至pH为7时停止反应,得到改性单宁酸铬鞣助剂,改性单宁酸铬鞣助剂pH为7,红棕色液体。本实施例的改性单宁酸铬鞣助剂的应用,包括以下步骤:1)预鞣:将脱灰、软化水洗后的灰羊皮投入转鼓,加入灰羊皮重量100%的水和15%的改性单宁酸铬鞣助剂,20℃,转动1h;使用10倍水稀释后的小苏打在1h内将pH调节至8.5,继续转动1h;2)浸酸:在步骤1)浴液中分次加入用10倍水稀释后的甲酸,在1h内调节浴液pH在2.5,在20℃继续转动1h;3)铬鞣:加入灰羊皮重量5%的铬粉(Cr2O3含量为25%),20℃转2h;使用灰羊皮重量1.8%的小苏打并配制成浓度为10%的水溶液分6次加入,每次间隔20min,调节pH至3.8,再转动1h,补充灰羊皮重量150%的40℃热水,转2h;停鼓过夜,次日转0.5h,出鼓,搭马静置。使用本实施例改性单宁酸铬鞣助剂,测得蓝湿革的收缩温度为115℃,废液Cr2O3含量为0.61g/L。实施例二,一种改性单宁酸铬鞣助剂的制备方法,包括以下步骤:1)将30g单宁酸溶于140g去离子水中,在3℃下用无水碳酸钠中和到pH为7;2)将16g一氯乙酸溶于30g去离子水中,在3℃下用无水碳酸钠中和到pH为7;3)将上述两份溶液同时加入到500mL四口烧瓶中,并升温到50℃,分5次滴加与氯乙酸等摩尔的氢氧化钠水溶液(质量分数为30%),每隔30min滴加一次,最后一次滴加完毕后将体系升温到60℃,并保温反应3h,出料得到改性单宁酸铬鞣助剂,改性单宁酸铬鞣助剂pH为7,红棕色液体。所述的改性单宁酸铬鞣助剂的应用方法,包括以下步骤:1)预鞣:将脱灰、软化水洗后的猪皮投入转鼓,加入猪皮浸灰皮重量100%的水和15%的改性单宁酸铬鞣助剂,23℃,转动1.5h;使用10倍水稀释后的纯碱在1h内将pH调节至8.7,继续转动1.5h;2)浸酸:在步骤1)浴液中分次加入用10倍水稀释后的硫酸,在1h内调节浴液pH在2.8,在23℃继续转动1-2h;3)铬鞣:加入猪皮重量5.5%的铬粉(Cr2O3含量为25%),23℃转2h;使用猪皮重量2.0%的小苏打并配制成浓度为10%的水溶液分6次加入,每次间隔20min,调节pH至3.9,再转动1h,补充猪皮重量150%的40℃热水,转2h;停鼓过夜,次日转0.5h,出鼓,搭马静置。使用本实施例改性单宁酸铬鞣助剂,测得蓝湿革的收缩温度为116℃,废液Cr2O3含量为0.23g/L。实施例三,一种改性单宁酸铬鞣助剂的制备方法,包括以下步骤:1)将34g单宁酸溶于160g去离子水中,在5℃下用无水碳酸钠中和到pH为7.5;2)将22g一氯乙酸溶于35g去离子水中,在5℃下用无水碳酸钠中和到pH为7.5;3)将上述两份溶液同时加入到500mL四口烧瓶中,并升温到50℃,分5次滴加与氯乙酸等摩尔的氢氧化钠水溶液(质量分数为30%),每隔30min滴加一次,最后一次滴加完毕后将体系升温到60℃,并保温反应3h,出料得到改性单宁酸铬鞣助剂,改性单宁酸铬鞣助剂pH为7,红棕色液体。所述的改性单宁酸铬鞣助剂的应用方法,包括以下步骤:1)预鞣:将脱灰、软化水洗后的牛皮投入转鼓,加入牛皮重量100%的水和15%的改性单宁酸铬鞣助剂,25℃,转动2h;使用10倍水稀释后的小苏打在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改性单宁酸铬鞣助剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将25~34份多羟基酚类化合物溶于120~160份的第一溶剂中,并用碱性物质X在0~5℃下中和,使其pH为7±0.5;2)将11~22份的氯乙酸溶于25~35份第二溶剂中,并用碱性物质X在0~5℃下中和,使其pH在7±0.5;3)将上述两份溶液同时加入到500mL四口烧瓶中,并升温到50℃,分5次滴加与氯乙酸等摩尔的碱性物质Y水溶液,碱性物质Y水溶液的质量分数为30%,每隔30min滴加一次,最后一次滴加完毕后将体系升温到60℃,并保温反应,测试pH,直至pH为7时停止反应,得到改性单宁酸铬鞣助剂,所述份数为质量份数。

【技术特征摘要】
1.一种改性单宁酸铬鞣助剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将25~34份多羟基酚类化合物溶于120~160份的第一溶剂中,并用碱性物质X在0~5℃下中和,使其pH为7±0.5;2)将11~22份的氯乙酸溶于25~35份第二溶剂中,并用碱性物质X在0~5℃下中和,使其pH在7±0.5;3)将上述两份溶液同时加入到500mL四口烧瓶中,并升温到50℃,分5次滴加与氯乙酸等摩尔的碱性物质Y水溶液,碱性物质Y水溶液的质量分数为30%,每隔30min滴加一次,最后一次滴加完毕后将体系升温到60℃,并保温反应,测试pH,直至pH为7时停止反应,得到改性单宁酸铬鞣助剂,所述份数为质量份数。2.根据权利要求1所述的一种改性单宁酸铬鞣助剂的制备方法,其特征在于:所述的多羟基酚类化合物为单宁酸。3.根据权利要求1所述的一种改性单宁酸铬鞣助剂的制备方法,其特征在于:所述的氯乙酸为一氯乙酸。4.根据权利要求1所述的一种改性单宁酸铬鞣助剂的制备方法,其特征在于:所述的第一溶剂、第二溶剂均为去离子水。5.根据权利要求1所述的一种改性单宁酸铬鞣助剂的制备方法,其特征在于:所述的碱性物质X为无水碳酸钠。6.根据权利要求1所述的一种改性单宁酸铬鞣助剂的制备方法,其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员:张辉陈博强西怀俞力栋王新科
申请(专利权)人:陕西科技大学
类型:发明
国别省市:陕西,61

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